Анализ лаба 2. 2. Лабораторный практикум_АХ_Качественный анализ. Практикум санктпетербург 2019
 Скачать 2.2 Mb.
|
|
Ход анализа. К 2-3 каплям раствора соли никеля до- бавить 1-2 капли раствора диметилглиоксима и несколько капель разбавленного раствора гидроксида аммония до рН 8-10. 17. Катион Co 2+ растворы солей имеют розовый цвет. Определяется по реакции с тетрароданомеркуратом 70 аммония при рН = 5 с образованием синего кристалличе- ского осадка тетрароданомеркурата кобальта (II). Добавле- ние Zn 2+ ускоряет реакцию: ] ) CNS ( Hg [ Co ] ) CNS ( Hg [ Co 4 Zn 2 4 2 2 Ход анализа. К 2-3 каплям раствора соли кобальта (II) добавить 1-2 капли ацетатного буфера (pH 5), избыток тетрароданомеркурата аммония, 1-2 капли раствора суль- фата цинка и перемешать. Примечание: выпадение осадка может происходить через некоторое время после смешива- ния реактивов. 18. Катион Cd 2+ в водных растворах бесцветен. Определяется по реакции с сульфидом натрия с обра- зованием желтого осадка сульфида кадмия: CdS S Cd - 2 2 В разбавленных подкисленных растворах образуется коллоидный раствор желтого цвета, содержащий серу. Ход анализа. К нескольким каплям соли кадмия доба- вить сульфид натрия до образования желтого осадка суль- фида кадмия. 19. Катион Hg 2+ в водных растворах бесцветен. Способом обнаружения является восстановление его металлической медью: 2 0 0 2 Cu Hg Cu Hg с образованием медно-ртутной амальгамы (светлое пятно). 71 Ход анализа. Медную пластину предварительно обра- ботать азотной кислотой для удаления пассивирующей пленки оксида меди, промыть водой и протереть фильтро- вальной бумагой. На подготовленную медную пластину капнуть раствор нитрата ртути (II) и наблюдать образова- ние светлого металлического пятна. 4.3. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 3 РАЗДЕЛЕНИЕ ИОНОВ ПО АНАЛИТИЧЕСКИМ ГРУППАМ И ВНУТРИ ГРУППЫ ЦЕЛЬ РАБОТЫ Изучить реакции разделения катионов на аналитиче- ские группы и соответствующие схемы анализа. Оборудование и реактивы. В штативе: хлорид натрия, хлорид калия, хлорид ам- мония, дигидроантимонат натрия, нитрат свинца (II), йо- дид калия, хромат калия, хлорид бария, сульфат натрия, хлорид кальция, ацетат натрия, сульфат магния, гидро- ортофосфат натрия, гидроксид аммония, сульфат марган- ца (II), хлорид железа (III), роданид (тиоцианат) калия, сульфат меди (II), сульфат кобальта (II), сульфат нике- ля (II), нитрат кадмия (II), гидроксид натрия, гидроксид калия – 5% растворы. В лаборатории: держатели для пробирок, воронки, фильтры, индикаторная бумага, пробирки, стеклянные па- лочки. 72 В вытяжном шкафу: соляная кислота, азотная кисло- та, серная кислота, уксусная кислота – 2 н. растворы, гид- роксид калия, гидроксид натрия – 6 н. растворы, гидроксид аммония – концентрированный раствор, сульфид натрия – 5 % раствор, бромная вода, гексанитрокобальтат натрия, реактив Несслера, нитрат серебра, нитрат ртути (I), нитрат ртути (II) – 1 % растворы, нитрат натрия, нитрат калия, хлорид цинка, хлорид алюминия, хлорид хрома (III) – 5 % растворы; ацетон; гексацианоферрат (II) калия, гексациа- ноферрат (III) калия, тетрароданомеркурат (II) аммония – 5 % растворы, алюминон – 1% раствор, висмутат натрия крист., хлорид аммония крист., диметилглиоксим – 1 % спиртовой раствор, перекись водорода. ВЫПОЛНЕНИЕ РАБОТЫ АНАЛИЗ КАТИОНОВ ПЕРВОЙ И ВТОРОЙ АНАЛИТИЧЕСКИХ ГРУПП 1. Разделение катионов первой и второй аналитиче- ских групп (рис. 1). В пробирку налить по 3-4 капли рас- творов нитратов свинца, серебра, ртути (I), калия и натрия. К полученной смеси добавить около 3 мл дистиллирован- ной воды, перемешать и добавить 3 мл 2 н. раствора соля- ной кислоты. Хлорид свинца трудно осаждаем, поэтому пробирку с раствором охладить под струей холодной воды и осаждать PbCl 2 , потерев стеклянной палочкой о внутрен- ние стенки пробирки. Осадок отфильтровать. Воронку с осадком разместить над чистой пробиркой. Полученный 73 фильтрат подписать: «раствор 1». «Раствор 1» будет со- держать катионы I аналитической группы. Осадок 1 будет содержать элементы II аналитической группы. Рис. 1. Схема разделения катионов I и II аналитических групп 2. Разделение и анализ смеси катионов серебра, свинца и ртути (I) (рис. 2). К осадку 1 на фильтре доба- вить немного горячей дистиллированной воды. Осадок ча- стично растворится. В фильтрате провести качественную реакцию на ионы свинца. Воронку с остатками осадка 1 разместить над чистой пробиркой. К осадку добавить 10-15 капель концентриро- ванного аммиака. Обратить внимание на цвет осадка на фильтре (!!!). В растворе 3 провести качественную реак- цию на ионы серебра. 74 Рис. 2. Схема разделения и анализа смеси катионов II аналитической группы 3. Анализ катионов I аналитической группы (рис. 3). Раствор 1 разделить на 2 пробирки. Пробирки подпи- сать: «раствор 4», «раствор 5». Анализ раствора 4 на присутствие катионов натрия. Раствор 4 нейтрализовать до рН = 6 добавлением гидрок- сида калия и провести качественную реакцию на ионы натрия. Анализ раствора 5 на присутствие катионов калия. Раствор 5 нейтрализовать до pH = 4 добавлением гидрок- сида натрия и провести качественную реакцию на ионы калия. Проведение нейтрализации кислого раствора. К рас- твору добавить каплю щелочи, перемешать; стеклянной палочкой взять каплю пробы и поместить её на полоску индикаторной бумаги. Сравнить цвет бумаги с цветовой 75 шкалой на тубусе универсальной индикаторной бумаги. Если среда раствора окажется кислой, то следует добавить еще каплю щелочи, перемешать и повторить анализ. Если среда в пробе раствора окажется щелочной, то добавляют каплю 0,2 н. HCl, анализируя pH среды после каждой до- бавленной капли. Рис. 3. Схема анализа смеси катионов I аналитической группы На рисунке 4 приведена общая схема разделения и анализа элементов I и II аналитических групп. 76 Р ис . 4 С хе м а ана лиз а см ес и к ат ио но в I и II ана литич ес ких г ру пп 77 АНАЛИЗ КАТИОНОВ III И IV АНАЛИТИЧЕСКИХ ГРУПП 1. Разделение элементов III и IV аналитических групп и анализ бария и кальция (рис. 5). В чистую про- бирку отобрать по 3-4 капли растворов солей бария, каль- ция, алюминия, цинка и хрома. К полученной смеси доба- вить около 3 мл дистиллированной воды и перемешать. К раствору добавить 3 мл 2 н. раствора серной кисло- ты. Образовавшийся осадок сульфата бария отфильтро- вать, раствор подписать «раствор 1». К «раствору 1» доба- вить равное количество ацетона. Содержимое пробирки хорошо перемешать при помощи стеклянной палочки и нагреть. Наблюдать образование осадка сульфата кальция. Осадок отфильтровать. Раствор (фильтрат) подписать: «раствор 2». Фильтр с осадком сульфата кальция можно выбросить. Рис. 5. Схема разделения элементов III и IV аналитических групп 78 2. Окисление и анализ хрома (рис. 6). К раствору 2 добавлять щелочь до растворения образующихся осадков гидроксидов металлов. К щелочному раствору 3 добавить перекись водорода. Должен образоваться раствор желтого или оранжевого цвета (раствор 4). Пробу этого раствора отлить в чистую пробирку и проделать качественную ре- акцию на присутствие хрома. После окисления хром (VI) не мешает определению катионов Zn 2+ и Al 3+ 3. Разделение и анализ алюминия и цинка. Разделе- ние алюминия и цинка (рис. 7). Раствор 4 прокипятить для удаления примеси перекиси водорода и охладить. К раствору 5 прибавить избыток хлорида аммония до обра- зования насыщенного раствора. При помощи индикатор- ной бумаги определить рН полученной смеси и провести ее нейтрализацию до рН = 5. Отфильтровать образующий- ся осадок 1, представляющий собой смесь хлорида аммо- ния и гидроксида алюминия. Раствор подписать: «Рас- твор 6». 79 Рис. 6. Схема окисления и анализа хрома Рис. 7. Схема разделения и анализа алюминия и цинка 80 Анализ алюминия (рис. 7). Воронку с осадком 1 раз- местить над чистой пробиркой. К осадку на фильтре доба- вить дистиллированную воду для растворения хлорида аммония. На фильтре останется только гидроксид алюми- ния. Раствор выбросить. Воронку с фильтром с осадком 2 гидроксида алюминия разместить над чистой пробиркой и к осадку на фильтре добавить 2 н. раствор уксусной кисло- ты. В полученном растворе провести качественную реак- цию на присутствие катионов алюминия. Анализ цинка (рис. 7). В растворе 6, после доведения его до pH = 2, провести качественную реакцию на цинк. На рисунке 8 приведена общая схема разделения и анализа элементов III и IV аналитических групп. 81 Рис. 8. Общая схема разделения и анализа элементов III и IV аналитических групп 82 АНАЛИЗ КАТИОНОВ V И VI АНАЛИТИЧЕСКИХ ГРУПП 1. Разделение катионов V и VI аналитических групп (рис. 9). В чистую пробирку отобрать по 3-4 капель растворов сульфата магния, сульфата марганца (II), хлори- да железа (III), сульфата меди (II), нитрата ртути (II), суль- фата никеля, сульфата кобальта, нитрата кадмия, добавить 3 мл дистиллированной воды и перемешать. К полученному раствору прилить равный объем кон- центрированного раствора гидроксида аммония и 10 капель гидроксида натрия. Образующийся осадок 1 элементов V аналитической группы отфильтровать. Филь- трат пометить надписью «раствор 1» и оставить для даль- нейшего анализа. Рис. 9. Схема разделения катионов V и VI аналитических групп 2. Разделение и анализ катионов V аналитической группы. Отделение и анализ магния (рис. 10). Воронку с осадком 1 поместить над чистой пробиркой. Осадок обра- ботать 2 н. раствором азотной кислоты до растворения. К полученному раствору 2 добавить полшпателя хлорида аммония и нейтрализовать полученную смесь раствором 83 аммиака до рН = 9-10 по индикаторной бумаге. При этом железо и марганец должны выпасть в осадок 2 в виде гид- роксидов, а магний остаться в растворе 3. Осадок 2 гид- роксидов железа и марганца отфильтровать. Воронку с фильтром разместить над чистой пробиркой. В фильтрате (раствор 3) провести качественную реакцию на катион магния. Анализ железа и марганца (рис. 10). Фильтр с осад- ком 2 (гидроксиды железа (III) и марганца (II)) обработать 2 н. раствором азотной кислоты до растворения осадка. Раствор 4 поделить на 2 части. В одной части провести ка- чественную реакцию на катион железа (III), в другой – ка- чественную реакцию на катион марганца. Рис. 10. Схема разделения и анализа катионов V аналитической группы 84 3. Разделение и анализ смеси катионов VI аналити- ческой группы. Отделение и анализ меди и ртути (рис. 11). При нагревании и энергичном перемешивании раствор 1 нейтрализовать 2 н. раствором серной кислоты до рН = 1−2. К раствору 5 при нагревании и энергичном переме- шивании добавить 5-7 капель 2 н. раствора тиосульфата натрия Na 2 S 2 O 3 . Наблюдать образование темного осадка 3, содержащего сульфиды меди и ртути (II). Осадок отфиль- тровать. Фильтр с осадком разместить над чистой пробир- кой. Фильтрат подписать: раствор 6. Осадок сульфидов меди и ртути (II) обработать 2 н. раствором азотной кисло- ты. При этом сульфид меди растворится, а ртуть останется в виде темного осадка на фильтре. В фильтрате провести качественную реакцию на присутствие ионов меди 2+. Анализ никеля, кадмия, кобальта (рис. 12). Раствор 6 прокипятить для удаления сероводорода. Проверка пол- ноты удаления осуществляется на фильтровальной бумаге, смоченной раствором нитрата свинца: отсутствие черного (темного) пятна на смоченной Pb(NO 3 ) 2 фильтровальной бумаге после нанесения на нее капли раствора свидетель- ствует о полноте удаления сероводорода. 85 Рис. 11. Схема отделения и анализа меди и ртути (II) После удаления сероводорода следует выполнить опе- рацию переосаждения гидроксидов никеля, кобальта и кадмия. К раствору 7 прибавить щелочь до выпадения в осадок гидроксидов никеля, кобальта и кадмия. Осадки отфильтровать. Фильтрат выбросить. Воронку с фильтром с осадками гидроксидов никеля и кобальта разместить над чистой пробиркой. К осадку прибавить 2 н. уксусную кис- лоту до растворения гидроксидов. Полученный раствор 8 разделить на 3 части. В одной провести качественную ре- акцию на катион никеля, в другой – на катион кобальта, в третьей – на катион кадмия. 86 На рис. 13 показана схема анализа смеси катионов V и VI аналитических групп. Р ис . 1 2. Сх ем а ана лиз а ка тио но в ни ке ля , к адм ия и к оба льта 87 Р ис . 1 3. Сх ем а ана лиз а см ес и к атио но в V и VI а на литич ес ких г ру пп 88 4.4. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 4 АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ ПЕРВОЙ И ВТОРОЙ АНАЛИТИЧЕСКИХ ГРУПП ЦЕЛЬ РАБОТЫ Установить качественный состав раствора, содержа- щий катионы I и II аналитических групп. Оборудование и реактивы В штативе: дигидроантимонат натрия, йодид калия, гидроксид аммония, гидроксид натрия, гидроксид калия – 5% растворы. В лаборатории: держатели для пробирок, воронки, фильтры, индикаторная бумага, пробирки, стеклянные па- лочки. В вытяжном шкафу: соляная кислота, азотная кисло- та– 2 н. растворы; гидроксид калия, гидроксид натрия – 6 н. растворы; гидроксид аммония – концентрированный раствор, гексанитрокобальтат натрия, реактив Несслера. ВЫПОЛНЕНИЕ РАБОТЫ Общая схема анализа смеси катионов I и II аналитиче- ских групп показана на рис. 4. 1. Провести предварительные испытания на наличие в растворе катиона Hg 2 2+ 2. Разделить катионы I и II аналитических групп (см. рис. 1) действием соляной кислоты и проверить полноту осаждения катионов II аналитической группы. 89 Если при добавлении соляной кислоты образовался осадок 1, то выполнить анализ осадка катионов II аналити- ческой группы по п. 3. Если осадка не наблюдается, то можно выполнить дробный анализ раствора 1 на содержа- ние катионов I аналитической группы по схеме рис. 3 (см. п. 4). 3. Выполнение анализа осадка II аналитической груп- пы. Схема анализа осадка показана на рис. 2. 3.1. Осадок 1 обрабатывают горячей водой; в фильтра- те 2 проводят качественную реакцию на катион Pb 2+ ; 3.2. После горячей воды осадок обрабатывают раство- ром аммиака; в фильтрате 3 после его подкисления азотной кислотой проводят качественную реакцию на катион Ag + ; 3.3. Если после всех проведенных операций на филь- тре останется темный осадок, то это свидетельствует о наличии в растворе катионов 2 2 Hg 4. Анализ раствора смеси катионов I аналитической группы. В пробирки отобрать порции раствора 1 после от- деления катионов II аналитической группы (если катионы II аналитической группы отсутствуют, можно отобрать порции пробы раствор для анализа). Проверить рН раство- ров и провести, если требуется, нейтрализацию растворов до рН = 6-7. Провести соответствующие качественные ре- акции. Примечание: нейтрализацию раствора для анализа Na + следует проводить гидроксидом калия; нейтрализа- 90 цию раствора для анализа K + следует проводить гидрок- сидом натрия. 4.5. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 5 АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ ТРЕТЬЕЙ И ЧЕТВЕРТОЙ АНАЛИТИЧЕСКИХ ГРУПП ЦЕЛЬ РАБОТЫ Установить качественный состав раствора, содержа- щий катионы III и IV аналитических групп. Оборудование и реактивы В штативе: хлорид бария, нитрат свинца (II), ацетат натрия, гидроксид натрия, гидроксид калия – 5% растворы. В лаборатории: держатели для пробирок, воронки, фильтры, индикаторная бумага, пробирки, стеклянные па- лочки. В вытяжном шкафу: соляная кислота, серная кислота, уксусная кислота – 2 н. растворы; гидроксид калия, гид- роксид натрия – 6 н. растворы, ацетон, гексацианофер- рат (II) калия – 5 % растворы, алюминон – 1% раствор, хлорид аммония крист., перекись водорода. ВЫПОЛНЕНИЕ РАБОТЫ Анализируемый раствор может содержать только ка- тионы третьей (Ba 2+ , Ca 2+ ) и четвертой (Zn 2+ , Cr 3+ , Al 3+ ) групп. Схема анализа смеси катионов III и IV аналитиче- ских групп показана на рис. 8. 91 1. Отобрать пробу раствора и провести разделение III и IV аналитических групп (рис. 5) последовательным добав- лением 2 н. серной кислоты – при наличии катионов бария образуется белый осадок) и ацетона, который следует до- бавлять в соотношении 1:2 по отношению к объему анали- зируемого раствора и тщательно перемешивать получен- ную смесь при нагревании – при наличии катионов каль- ция образуется белый кристаллический осадок. 2. К раствору 2 после отделения катионов III аналити- ческий группы добавить избыток 6 н. раствора гидроксида калия или натрия до полного растворения гидроксидов элементов IV аналитической группы. При наличии хрома раствор может приобрести зеленый цвет. 3. Провести окисление катионов хрома (III), добавив к щелочному раствору 3 небольшое количество 30 % пере- киси водорода (см. рис. 6). При наличии хрома раствор приобретет желтую окраску. В чистую пробирку отобрать порцию раствора и проделать качественную реакцию на хром. 4. Провести отделение катионов алюминия (рис. 7). Для этого щелочной раствор 4, полученный в п.п. 2, 3, прокипятить для удаления избытка перекиси водорода; до- бавить избыток кристаллического хлорида аммония до об- разования насыщенного раствора; довести рН раствора до 5 добавлением разбавленной HCl; отфильтровать осадок. В осадке 1 – гидроксид алюминия и хлорид аммония; в рас- творе 6 – хром в виде хромат-иона и катионы цинка. 92 5. Провести анализ алюминия. Для этого осадок 1, по- лученный в п. 4, промыть водой – фильтрат, содержащий хлорид аммония, выбросить. Осадок 2 промыть уксусной кислотой – в раствор перейдет алюминий; рН раствора до- вести до 5 и провести качественную реакцию на катион алюминия. 6. В растворе 6, полученном в п. 4, провести каче- ственную реакцию на катион цинка. |