Анализ лаба 2. 2. Лабораторный практикум_АХ_Качественный анализ. Практикум санктпетербург 2019

Название	Практикум санктпетербург 2019
Анкор	Анализ лаба 2
Дата	06.09.2022
Размер	2.2 Mb.
Формат файла
Имя файла	2. Лабораторный практикум_АХ_Качественный анализ.pdf
Тип	Практикум #664760
страница	6 из 6

1 2 3 4 5 6

4.6. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 6
АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ ПЯТОЙ И ШЕСТОЙ
АНАЛИТИЧЕСКИХ ГРУПП
ЦЕЛЬ РАБОТЫ
Установить качественный состав раствора, содержа- щий катионы V и VI аналитических групп.
Оборудование и реактивы
В штативе: гидроортофосфат натрия, сульфат цинка, роданид (тиоцианат) калия, гидроксид аммония, гидроксид натрия, гидроксид калия – 5% растворы.
В лаборатории: держатели для пробирок, воронки, фильтры, индикаторная бумага, пробирки, стеклянные па- лочки.
В вытяжном шкафу: соляная кислота, азотная кисло- та, серная кислота – 2 н. растворы; гидроксид калия, гид- роксид натрия – 6 н. растворы; гидроксид аммония – кон- центрированный раствор; сульфид натрия – 5 % раствор, гексацианоферрат (II) калия, гексацианоферрат (III) калия,

93
тетрароданомеркурат (II) аммония – 5 % растворы, висму- тат натрия крист., хлорид аммония крист., диметилглиок- сим – 1 % спиртовой раствор.
ВЫПОЛНЕНИЕ РАБОТЫ
Анализируемый раствор может содержать катионы пя- той (Mn
2+
, Mg
2+
, и Fe
3+
) и шестой (Hg
2+
, Cu
2+
, Ni
2+
, Co
2+
,
Cd
2+
) аналитических групп. Схема анализа приведена на рис. 13.
1. Провести предварительные испытания, целью ко- торых является возможное упрощение схемы анализа; установление, как версии (но не как факта обнаружения), наличия или отсутствия в растворе определенного типа ионов.
При проведении предварительных испытаний выпол- нить дробный анализ раствора на обнаружение катионов
= Fe
3+
по реакции с роданидом аммония или калия;
= Cu
2+
по реакции с гидроксидом аммония;
= Hg
2+
по реакции с медной пластинкой;
= Mn
2+
по реакции с висмутатом натрия.
По результатам предварительных испытаний устанав- ливают:

отсутствие в растворе перечисленных ионов, что позволяет упростить схему анализа за счет исключения операций выделения отсутствующих ионов;

94

как версию, наличие в растворе определенных ионов что ориентирует исследователя на их первоочередное об- наружение по схеме анализа.
2. Разделить катионы V и VI групп (рис. 9), последова- тельно добавив избыток концентрированного раствора гидроксида аммония; нескольких капель 6 н. раствора гид- роксида калия или натрия для полного выделения катионов магния в виде Mg(OH)
2
. После фильтрации получают: оса- док 1, содержащий гидроксиды V аналитической группы, и раствор 1, содержащий аммиакаты VI (аммиачной) анали- тической группы.
3. Растворение осадка катионов V аналитической группы. Осадок 1 на фильтре растворяют 2 н. азотной кис- лотой. Растворимость гидроксидов группы увеличивается в следующей последовательности: Fe(OH)
3
– Mn(OH)
2
–
Mg(OH)
2
. В азотнокислой среде магний обязательно пе- рейдет в раствор, а часть гидроксидов железа и марганца может остаться на фильтре в виде бурого осадка.
4. Отделение магния (рис. 10). К раствору 2 прибавить полшпателя кристаллического хлорида аммония и нейтра- лизовать раствор до рН = 10-11. Осадок отфильтровать. В фильтрате 3 – катион магния, в осадке 2 – гидроксиды же- леза и марганца (если они есть).
5. Анализ присутствия магния. В растворе 3, получен- ном в п. 4, провести качественную реакцию на магний.
6. Анализ осадка гидроксидов железа и марганца
(рис. 10). Осадок 2, полученный в п. 4, обработать азотной

95
кислотой. Фильтрат разделить на две части. В одной части провести качественную реакцию на катион железа (III), в другой – на катион марганца (II).
7. Отделение катионов меди и ртути (II). При наличии в исходном растворе Cu
2+
и Hg
2+
их отделяют в виде суль- фидов и удаляют из раствора (рис. 11). Для этого к раство- ру 1 при нагревании и энергичном перемешивании доба- вить 2 н. серную кислоту до рН = 2. К полученному рас- твору 5 при нагревании и энергичном перемешивании до- бавить 2 н. раствор тиосульфата натрия Na
2
S
2
O
3
Образуется черный осадок 3, содержащий сульфиды меди СuS, ртути HgS, а также элементарную серу; рас- твор 6, содержащий ионы Ni
2+
, Co
2+
, Cd
2+ и H
2
S
(aq)
Примечание: если ионы Cu
2+
и Hg
2+
в анализируемом растворе отсутствуют, то операция их удаления из раство- ра исключается.
8. Анализ осадка сульфидов Cu(II) и Hg(II). Осадок 3 сульфидов обрабатывают раствором азотной кислоты
(2 н.). При этом сульфид меди переходит в раствор, а сульфид ртути остается в виде темного осадка, по наличию которого судят о присутствии в пробе ртути. В растворе провести качественную реакцию на наличие ионов меди.
9. Если проводилась операция осаждения меди и рту- ти (II), то раствор 6, полученный в п. 7, следует прокипя- тить для удаления сероводорода. Проверка полноты удале- ния осуществляется на фильтровальной бумаге, смоченной раствором нитрата свинца:

96









2H
PbS
S
H
Pb
2HNO
PbS
S
H
)
Pb(NO
2 2
3 2
2 3
Отсутствие черного (темного) пятна на смоченной нитратом свинца фильтровальной бумаге после нанесения на нее капли раствора свидетельствует о полноте удаления сероводорода.
10. Анализ катионов Ni
2+
, Co
2+
и Cd
2+
показан на рис. 12. После удаления сероводорода следует выполнить операцию переосаждения гидроксидов никеля, кобальта и
кадмия. К раствору 7 прибавить щелочь до выпадения в осадок гидроксидов никеля, кобальта и кадмия. Осадки отфильтровать. Фильтрат выбросить. Воронку с фильтром с осадками гидроксидов никеля, кобальта и кадмия разме- стить над чистой пробиркой. К осадку прибавить 2 н. ук- сусную кислоту до растворения гидроксидов. Полученный раствор 8 разделить на 3 части. В одной провести каче- ственную реакцию на катион никеля, в другой – на катион кобальта, в третьей – на катион кадмия.
4.7. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 7
АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ ВСЕХ ШЕСТИ
АНАЛИТИЧЕСКИХ ГРУПП
ЦЕЛЬ РАБОТЫ
Установить качественный состав раствора, содержа- щий катионы I – VI аналитических групп.

97
Оборудование и реактивы
В штативе: дигидроантимонат натрия, йодид калия, хлорид бария, нитрат свинца (II), ацетат натрия, гидроксид аммония, гидроортофосфат натрия, сульфат цинка, рода- нид (тиоцианат) калия, гидроксид натрия, гидроксид калия
– 5% растворы.
В лаборатории: держатели для пробирок, воронки, фильтры, индикаторная бумага, пробирки, стеклянные па- лочки.
В вытяжном шкафу: песчаная баня, соляная кислота, азотная кислота, уксусная кислота – 2 н. растворы; гидрок- сид калия, гидроксид натрия – 6 н. растворы; гидроксид аммония – концентрированный раствор, сульфид натрия –
5 % раствор, гексанитрокобальтат натрия, реактив Нессле- ра, ацетон, гексацианоферрат (II) калия – 5 % растворы, алюминон – 1% раствор, хлорид аммония крист., перекись водорода, гексацианоферрат (III) калия, тетрароданомер- курат (II) аммония – 5 % растворы, висмутат натрия крист., диметилглиоксим – 1 % спиртовой раствор.
ВЫПОЛНЕНИЕ РАБОТЫ
Анализируемый раствор этой работы может содержать катионы всех шести аналитических групп. Приобретенные студентами навыки в ходе выполнения лабораторных ра- бот № 1-6 позволяют решить поставленную задачу само- стоятельно, без детального описания хода анализа, с ис- пользованием схемы разделения раствора на аналитиче-

98
ские группы (см. рис. 14), схем анализа попарно выделен- ных групп и качественных аналитических реакций.
Первоначально проводят предварительные испытания дробным анализом на обнаружение или отсутствие в рас- творе ионов Fe
3+
, Cu
2+
, Mn
2+
, Hg
2+
,

2 2
Hg
, что в последую- щем позволит упростить схему анализа отдельных анали- тических групп.
После проведения предварительных испытаний осу- ществляют разделение анализируемого раствора на от- дельные группы (кроме первой, которую анализируют дробным методом путем отбора пробы, см. схему рис. 14).
Разделение на группы осуществляют по схеме рис. 1 с ис- пользованием операций промывки осадков на фильтре и проверки полноты осаждения каждой группы.
Аналитическая работа № 7 рассчитана на два лабора- торных занятия (по 2 академических часа в каждом). В те- чение первого занятия рекомендуется: провести предвари- тельные испытания; осуществить разделение исследуемого раствора на группы с выделением осадков II группы, III группы (с одновременным обнаружением в нем Ba
2+
и
Ca
2+
) и суммарного осадка V и VI групп; провести анализ раствора IV группы; провести дробный анализ на опреде- ление K
+
и Na
+

99
Рис. 14. Схема разделения катионов всех шести аналитических групп
В течении второго занятия рекомендуется: провести анализ осадка II группы; провести разделение V и VI групп из суммарного осадка с последующим анализом растворов
V и VI групп.

100
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК
1. Аналитическая химия. Химические методы анализа. Ред. Петру- хин О.М. М.: Химия, 2013.
2. Берлинский И.В. Аналитическая химия: учеб. пособие / И.В. Берлин- ский, О.Л. Лобачева. - СПб. : Лема, 2016. - 209 с.
3. Васильев В.П. Аналитическая химия. М.: Дрофа, 2016.
4. Васильев В.П. Аналитическая химия. Лабораторный практикум. М.:
Дрофа, 2015.
5. Золотов Ю.А. и др. Основы аналитической химии в 2-х книгах. Кни- га 2. Методы химического анализа. М.: Высшая Школа, 2014 г.
6. Краткий справочник физико-химических величин. Издание 9. ред.
Равдель А.А., Пономарева А.М. СПб.: Специальная литература, 2014.
7. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. М.: Химия,
2016.
8. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. М.: Высшая школа, 2013.

101
СОДЕРЖАНИЕ
Введение ...................................................................................................... 3 1. Основные понятия аналитической химии ............................................ 4 1.1. Предмет и задачи аналитической химии ........................................... 4 1.2. Классификация методов определения состава вещества ................. 8 1.3. Чувствительность, точность, предел обнаружения ........................ 11 2. Методы концентрирования и разделения........................................... 13 3. Качественный анализ ........................................................................... 22 3.1. Физические методы качественного анализа ................................... 23 3.2. Химические методы качественного анализа ................................... 24 3.3. Классификация аналитических реакций и реагентов ..................... 26 3.4. Классификация методов химического качественного анализа ..... 30 3.5. Систематический анализ катионов кислотно-основным методом 37 3.6. Общий ход систематического качественного анализа ................... 46 4. Кислотно-основной метод качественного химического анализа ..... 50 4.1. Лабораторная работа № 1. Действие групповых реагентов ........... 51 4.2. Лабораторная работа № 2
Качественные аналитические реакции катионов..................................................................................................... 54 4.3. Лабораторная работа № 3. Разделение ионов по аналитическим группам и внутри группы ........................................................................ 71 4.4. Лабораторная работа № 4. Анализ смеси катионов первой и второй аналитических групп ................................................................................ 88 4.5. Лабораторная работа № 5. Анализ смеси катионов третьей и четвертой аналитических групп .............................................................. 90 4.6. Лабораторная работа № 6. Анализ смеси катионов пятой и шестой аналитических групп ................................................................................ 92 4.7. Лабораторная работа № 7. Анализ смеси катионов всех шести аналитических групп ................................................................................ 96
Библиографический список ................................................................... 100

102
Учебное издание
Лобачева Ольга Леонидовна
Джевага Наталья Владимировна
Кужаева Алена Алексеевна
АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ
КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ
Лабораторный практикум
Редактор ……………..…………… И.Г. Клочкова
Технический редактор…………… В.А. Федорова
Корректор………………………И.О. Калашников
Верстка, дизайн…………………..П.П. Прохоров
Изд. лицензия ЛР № 065684 от 19.02.98
Подписано в печать 29.04.2019
Формат 60Х84/16. Бумага офсетная. Печать цифровая.
Усл. печ. л. 5,9 п.л. Тираж 200 экз.
Заказ № 15485
Отпечатано с готового оригинал-макета заказчика в ООО «Издательство “ЛЕМА”»
199004, Россия Санкт-Петербург, В.О. 1-я линия, 28
Тел.: (812) 323-30-50, факс (812) 323-67-74 email: izd_lema@mail.ru http://www.lemaprint.ru

1 2 3 4 5 6