Сульфаниламидные препараты
 Скачать 1.69 Mb.
|
Amidopyrinum (Амидопирин) 1 -Фенил-2, 3-диметил-4-диметиламино-пиразолон-5. Получение: Сначала получают нитрозопирин (по реакциям получения антипирина), затем его восстанавливают и получают аминопирин, который метилируют и получают амидопирин:  Описание: Белые кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, слабогорького вкуса. Растворимость: Медленно растворим в воде (1:20), растворим в спирте, очень легко растворим в хлороформе. Подлинность: 1. + FeCl3 сине-фиолетовое окрашивание, не исчезающее от добавления минеральной кислоты (отличие от анальгина). 2. + AgNO3 вначале появляется сине-фиолетовое окрашивание, затем выпадает серый осадок восстановленного серебра. 3. При прибавлении K3Fe(CN)6 в кислой среде, а затем FeCl3 – синее окрашивание вследствие образования берлинской лазури:  H4Fe[(CN)6]3 + 4FeCl3 Fe4[Fe(CN)6]3 + 12HCl Чистота: 1. Температура плавления. 2. Прозрачность и цветность. 3. Общая недопустимая примесь: хлориды. 4. Общая допустимая примесь: сульфатная зола и тяжелые металлы. Специфическая допустимая в пределах эталона – аминоантипирин, который можно обнаружить по помутнению водного раствора препарата при добавлении раствора бензальдегида:  Количественное определение: ГФ10 рекомендует метод кислотно-основного титрования в неводных средах. Амидопирин как слабое основание титруется в ледяной уксусной кислоте хлорной кислотой:  Индикатор тропеолин-ОО в точке эквивалентности наблюдается ярко-фиолетовое окрашивание. Параллельно проводим контрольный опыт. f=1/2. Хранение: список Б. В защищенном от света месте. Применение: Оказывает жаропонижающее, болеутоляющее и противовоспалительное действие. По фармакологическим свойствам амидопирин близок к антипирину, но активнее его. Применяют при головной боли, невралгиях, артритах, миозитах, хорее, иногда при остром суставном ревматизме. Форма выпуска: порошок; таблетки по 0,25 г и таблетки, содержащие амидопирина 0,25 г и кофеин-бензоата натрия 0,1 г. Analginum (Анальгин) 1-Фенил-2, 3-диметил-4-метиламинопиразолон-5-N-метансульфонат натрия. Получение: Аминоантипирин обрабатывают бензальдегидом. Полученный бензилиденаминоантипирин метилируют диметилсульфатом, в результате получают монометиламиноантипирин. При обработке монометиламиноантипирина смесью водных растворов формальдегида и бисульфита натрия получается анальгин:  Описание: Белый или белый с едва заметным желтоватым оттенком крупноигольчатый, кристаллический порошок без запаха. В присутствии влаги быстро разлагается. Водные растворы при стоянии желтеют. Растворимость: Легко растворим в воде (1: 1,5), трудно - в спирте, нерастворим в эфире, хлороформе и ацетоне. Подлинность: 1. Реакция на Na+. 2. При нагревании с минеральными кислотами анальгин выделяет сернистый газ и формальдегид, определяют по запаху: R-N(CH3)CH2SO3Na + HCl  R-NH-CH3 + SO2↑ + HCHO↑ + NaClПри добавление к подкисленному раствору препарата в спиртовой среде йодата калия наблюдается малиновое окрашивание (промежуточные продукты окисления). При дальнейшем добавлении реактива окраска усиливается и выделяется бурый осадок (I2): 5SO2 + 2KIO3 I2 + K2SO4 + 4SO3 Чистота: 1. Прозрачность раствора. 2. Кислотность и щёлочность. 3. Потеря в массе при высушивании. 4. Общие допустимые примеси: тяжелые металлы, As. 5. Специфическая недопустимая: аминоантипирин (см. выше). Количественное определение: Методом прямой йодометрии в слабокислой среде:  NaHSO3 + I2 NaHSO4 + 2HI КТТ: избыток I2 – жёлтое окрашивание. f=1/2 (это точно!) Хранение: анальгин и содержащие его комбинированные препараты хранят по списку Б. В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла в защищенном от света месте. Применение: Применяют анальгин при болях различного происхождения (головная боль, невралгия, радикулиты, миозиты), лихорадочных состояниях, гриппе, ревматизме, хорее. Форма выпуска: порошок, таблетки по 0,5 г; 25 % и 50 % растворы в ампулах по 1 и 2 мл. |