качество и безопасность продуктов питания. КАЧЕСТВО И БЕЗОПАСНОСТЬ ПРОДУКТОВ ПИТАНИЯ (1). Учебное пособие Минск 2008 Авторы З. В. Ловкис, докт техн наук, профессор

• Название: Учебное пособие Минск 2008 Авторы З. В. Ловкис, докт техн наук, профессор
• Анкор: качество и безопасность продуктов питания
• Дата: 27.04.2022
• Размер: 7.39 Mb.
• Имя файла: КАЧЕСТВО И БЕЗОПАСНОСТЬ ПРОДУКТОВ ПИТАНИЯ (1).doc
• Тип: Учебное пособие; #500811
• страница: 28 из 29

3. Изучение термостойкости витамина С. Четыре пробы стандартного раствора АК по 5 мл нагреть в конических колбах:

• 
  пробу №1 до 80ºС;
  
• 
  пробу №2 – до кипения;
  
• 
  пробу №3 – до кипения и кипятить в течение 10 мин;
  
• 
  пробу №4 – до кипения и кипятить в течение 30 мин.
  

После чего растворы охладить, добавить в каждую колбу 15 мл 2%-ного раствора соляной кислоты, тщательно перемешать и титровать раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия до слабо-розового окрашивания (2 раза), полученные данные усреднить.

Рассчитать долю (X_AK, %) аскорбиновой кислоты, не подвергшейся разрушению при нагревании, по формуле:

,

где	VДХФИФ –	объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, пошедший на титрование пробы
	NДХФИФ –	нормальность рабочего раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, рассчитанная в п.1.3;
	VАК –	объем стандартного раствора АК, равный 5 мл;
	NАК –	нормальность стандартного раствора АК, равная 0,001.

Объяснить полученные результаты.

§ 4.8. Определение массовой доли кофеина фотометрическим методом
Принцип метода. Кофеин – (1,3,7-триметилксантин), алкалоид, содержащийся в зернах кофе, листьях чая, орехах кола; Т_пл = 235–237^оС, растворим в хлороформе, медленно растворяется в воде; стимулирует деятельность центральной нервной системы.

Кофеин

Метод основан на гидролитическом окислении кофеина в тетраметилпурпуровую кислоту (ТМПК) и последующем фотометрическом измерении интенсивности окраски ее раствора.



Метод применим при содержании кофеина в растворе от 10 мкг/см³ до 30 мкг/см³.

Цель: овладеть методиками определения влажности кофе и содержания в нем кофеина.

Задачи:

1. 
   Определить влажность кофе (массовую долю воды);
   
2. 
   Определить массовую долю кофеина в предложенных образцах кофе и сравнить полученные результаты с действующим ГОСТом.
   

Реактивы и растворы:

1. Соляная кислота, х.ч., 3 М раствор;

2. Калия гидроокись, х.ч., 3 M (15%);

3. Перекись водорода, х.ч., свежеприготовленный 15% раствор;

4. Хлороформ, х.ч.

Порядок работы:

1.Определение влажности кофе. Навеску молотого кофе, массой 2–3 г, взвешенную с точностью 0,01 г, переносят в предварительно высушенный до постоянной массы бюкс и помещают в сушильный шкаф. Образец высушивают до постоянной массы при температуре Т = 105^оС. Сравнивают массу образца кофе после высушивания и массу, полученную при предварительном взвешивании. Массовую долю влаги в кофе (W, %) рассчитывают по формуле:

,

где	m1 –	масса кофе до высушивания, г;
	m2 –	масса кофе после высушивания, г.

2.Подготовка к проведению анализа. Навеску массой 2,00г помешают в стакан, заливают 100 см³ кипящей дистиллированной воды и кипятят 5 мин. Полученную суспензию охлаждают до 18–20^оС, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают дистиллированной водой до метки. Содержимое колбы взбалтывают и отстаивают 2–3 мин, затем фильтруют. Полученный фильтрат используют для анализа.

3.Проведение анализа. Анализ проводят, внося в делительную воронку вместимостью 25 см³ последовательно 10–15 см³ хлороформа, 2 см³ фильтрата и 0,5 см³ 15% раствора гидроксида калия. Воронку закрывают притертой пробкой и проводят экстракцию, осторожно многократно переворачивая содержимое воронки в течение 1 мин. После расслаивания системы нижний хлороформный слой осторожно переносят в выпарительную чашку. Хлороформ отгоняют на водяной бане досуха.

К сухому остатку, содержащему кофеин, прибавляют последовательно 1,0 см³ 3 М раствора соляной кислоты, смывая остаток на дно чашки, и 0,2 см³ раствора перекиси водорода. Содержимое чашки перемешивают вращательным движением, выдерживают 20 мин при комнатной температуре, затем нагревают на кипящей водяной бане до получения сухого окрашенного остатка ТМПК.

Для приготовления водного раствора ТМПК к сухому остатку, охлажденному до комнатной температуры, в чашку приливают 5–10 см³ дистиллированной воды и оставляют до его полного растворения. Полученный раствор пурпурного цвета количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³ и доводят объем раствора до метки. Оптическую плотность полученного раствора определяют на колориметре, используя кюветы толщиной поглощающего свет слоя 3 см при длине волны 540 нм.

4.Обработка результатов. Массовую долю кофеина (X₄, % в пересчете на сухое вещество) вычисляют по формуле:

,

где	1,03 –	коэффициент, учитывающий полноту извлечения кофеина хлороформом на первом этапе экстракции;
	с = 60D –	концентрация кофеина в фотометрируемом растворе, мкг/см3;
	60 –	коэффициент пропорциональной зависимости оптической плотности раствора от его концентрации в растворе;
	D –	оптическая плотность анализируемого раствора ТМПК;
	Vф= 25 –	объем фотометрируемого раствора ТМПК, получаемый в результате гидролитического окисления кофеина, см3;
	V = 100 –	объем раствора кофе для анализа, см3;
	106 –	коэффициент перевода 1 мкг в 1 г;
	Vэ–	объем раствора кофе, используемый для экстракции, см3;
	m –	масса навески кофе, г;
	W –	массовая доля влаги анализируемой навески кофе, %.

Сравнить полученные результаты с требованиями, предъявляемыми к кофе согласно ГОСТ, и сделать вывод о качестве анализируемых образцов кофе.

Выдержка из межгосударственного стандарта

«Кофе натуральный жареный» ГОСТ 6805-97
Настоящий стандарт распространяется на натуральный жареный кофе в зернах и молотый без добавления или с добавлением обжаренного размолотого цикория, предназначенный для приготовления горячего напитка кофе, а также для реализации в торговой сети, системе общественного питания, промышленной переработки и других целей.

В зависимости от ботанических видов, торговых наименований, натуральный жареный кофе вырабатывают:

-в зернах высшего и первого сортов;

-молотый высшего, первого и второго сорта;

-молотый кофе «по-турецки» высшего сорта;

-молотый кофе с цикорием высшего, первого и второго сортов.

Натуральный жареный кофе в зернах высшего и первого сорта вырабатывают из натуральных кофейных зерен высшего сорта ботанического вида Арабика (Coffea Arabica Linney) или Робуста (Coffea Canepora Pierre).

Натуральный жареный молотый кофе с цикорием высшего сорта вырабатывают из натурального жареного кофе молотого высшего сорта – не менее 60%, натурального жареного молотого кофе первого сорта – не более 20% и цикория не более 20%. Первого сорта: не более 80% натурального жареного молотого кофе первого сорта и не более 20% цикория.

Физико-химические показатели натурального жареного кофе должны соответствовать нормам ГОСТ, указанные в таблице 4.3.
Таблица 4.3. – Физико-химические показатели натурального жареного кофе

Наименование показателя	Норма по кофе
	В зернах, молотого, молотого «по-турецки»	Молотого с цикорием
1	2	3
Массовая доля влаги, %, не более:
при выпуске с производства	4,0	4,0
в течение срока хранения	4,0	7,0
Массовая доля золы, %, не более	5,0	5,5
Массовая доля золы, нерастворимой в соляной кислоте, % , не более	0,2	0,3
Массовая доля экстрактивных веществ, %	20–30	30–40
Массовая доля кофеина, %, не менее	0,7	0,6
Крупность помола:
Для кофе молотого и молотого с цикорием:
массовая доля кофе, проходящего через сито из проволочной тканой сетки № 095, %, не менее	90,0	90,0
Для кофе «по-турецки»:
Массовая доля кофе, проходящего через сито из	98,5	–
1	2	3
проволочной тканой сетки № 095, %, не менее
Массовая доля металлических примесей (частиц не более 0,3 мм в наибольшем линейном измерении), %, не более	5∙10–4	5∙10–4
Посторонние примеси	Не допускаются

§ 4.9. Экстракционно-фотометрическое определение кофеина в чае
Принцип метода. Методика основана на получении хлороформного экстракта из чая и на способности кофеина, содержащегося в экстракте, поглощать лучи в ультрафиолетовой области спектра (λ = 272 нм). Сопутствующие компоненты (танины, пигменты и др.) не мешают определению кофеина в чае.

Цель: овладеть методикой экстракционно-фотометрического определения кофеина в чае.

Задача: определить массовую долю кофеина в предложенных образцах чая.

Реактивы и растворы:

1. 
   Кофеин, х.ч.;
   
2. 
   Хлороформ, х.ч.
   

Порядок работы:

1.Построение градуировочного графика. Для построения градуировочного графика в пять мерных колб по 25 мл каждая последовательно вносят 0; 0,1; 0,25; 0,5 и 0,75 мл стандартного раствора кофеина (стандартный раствор кофеина готовят следующим образом: в мерную колбу объемом 25 мл вносят 25±1 мг кофеина, растворяют в хлороформе, доводят до метки и перемешивают. 1 мл приготовленного раствора содержит 1 мг кофеина). В каждую колбу добавляют хлороформ до метки и перемешивают. Получают серию растворов, содержащих в 50 мл соответственно 0; 0,2; 0,5; 1,0 и 1,5 мг кофеина.

Предварительно проверяют чистоту хлороформа относительно дистиллированной воды. Оптическую плотность растворов измеряют при λ = 272 нм; контроль – хлороформ. По полученным данным строят градуировочный график в координатах: содержание кофеина, мг/50 мл – оптическая плотность раствора.

2.Проведение анализа. На аналитических весах взвешивают пробу сухого чая массой 1–1,5 г, помещают в колбу (50 мл) с пришлифованной пробкой, приливают 30 мл хлороформа, колбу помещают на вибросмеситель и экстрагируют кофеин в течение 1 ч. Экстракт переносят в мерную колбу на 50 мл. Отстоявшуюся после экстрагирования пробу чая промывают небольшими порциями хлороформа, которые присоединяют к экстракту в мерной колбе, добавляют хлороформ до метки и перемешивают.

Полученную жидкость фильтруют, 2,5 мл прозрачного раствора фильтрата помещают в мерную колбу на 25 мл, разбавляют хлороформом до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора; контроль – хлороформ. По градуировочному графику находят содержание кофеина в мг/2,5 мл разбавленного экстракта.

3.Расчет массовой доли кофеина. Содержание кофеина в чае вычисляют по формуле:

,

где	W –	массовая доля кофеина в чае, % ;
	q –	найденное по градуировочному графику содержание кофеина в экстракте, мг/2,5 мл;
	m –	масса навески чая, г;
	50 –	объем экстракта, мл.

§ 4.10. Определение содержания таннина в чае
Принцип метода. Метод основан на окислении таннина чая перманганатом калия в присутствии индигокармина в качестве индикатора.

Цель: овладеть методикой титриметрического определения таннина в чае.

Задача: определить массовую долю таннина в предложенных образцах чая.

Реактивы и растворы:

1. 
   Раствор индигокармина;
   
2. 
   Калия перманганат, х.ч., 0,1 н. раствор;
   
3. 
   Кислота серная, х.ч., 10% раствор.
   

Порядок работы:

1.Подготовка к проведению анализа. 2,5 г предварительно измельченной навески чая, взятой для анализа с точностью 0,0001 г, помешают в колбу на 250 мл, приливают 200 мл кипящей дистиллированной воды и ставят на водяную баню. Экстракцию проводят в течение 45 мин. Экстракт фильтруют через складчатый фильтр и переносят в мерную колбу на 250 мл, охлаждают и доводят до метки водой.

2.Проведение анализа.

2.1.Холостой опыт. 25 мл индигокармина и 750 мл водопроводной воды с добавлением 10 мл 10% раствора серной кислоты титруют стандартным 0,1 н. раствором перманганата калия в кристаллизаторе, непрерывно помешивая раствор стеклянной палочкой. Синяя окраска при этом постепенно переходит через сине-зеленую, темно- и светло-зеленую, желто-зеленую и до желтой золотистого оттенка. Конец реакции определяют по исчезновению зеленого оттенка и появлению желтого цвета. Определяют объем KMnO₄, ушедшего на титрования воды и индигокармина.

2.2.Определение содержания танина. Пипеткой отбирают 10 мл экстракта чая из мерной колбы, помещают в кристаллизатор, добавляют 750 мл водопроводной воды, 25 мл индигокармина, 10 мл раствора серной кислоты (10%-ного) и титруют 0,1 н. раствором перманганата калия при постоянном перемешивании стеклянной палочкой. Затем подсчитывают количество KMnO_4, израсходованного на окисление танина. Определяют объем KMnO₄, ушедшего на титрование таннина.

3.Рассчет массовой доли танина. Содержание танина в чае определяют по формуле:

,

где	а –	объем 0,1 н. раствора перманганата калия, израсходованного на окисление таннина, мл;
	а1 –	объем 0,1 н. раствора перманганата калия, израсходованного на титрование раствора воды и индигокармина, мл;
	0,004157 –	количество таннина, окисляемое 1 мл 0,1 н. раствора перманганата калия, г;
	V –	объем полученного экстракта чая, мл;
	V1 –	объем экстракта чая, взятый для испытания, мл;
	m –	масса навески сухого чая, г.