Занятие 8-объединено. Занятие 8 Дата схема анализа дистиллята химическим методом на галогенпроизводные углеводородов, цель
 Скачать 278.07 Kb.
|
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| фенол | | подготовка дистиллята | | |
| | |
| Уксусная кислота | | подготовка дистиллята | | |
| | | |||
| | ||||
| Изоамило вый спирт | | подготовка дистиллята | | |
| | | |||
  | ||||
| Этилен- гликоль | | изолирование | | |
| | | |||
| | ||||
| Тетраэтил свинец | | изолирование | | |
| | | |||
| | ||||
Инструкциякпрактическойработе:Подготовительный этап: выполните химические реакции, используемые при исследовании дистиллятов на фенол, уксусную кислоту, изоамиловый спирт, этиленгликоль, тетраэтилсвинец
. Результаты опытов занесите в таблицу.
| Химизм реакций | Наблюдения | Химико- токсикологическая оценка реакции |
| Обнаружениефенола | ||
| Реакцияобразованиятрибромфенола. Чувствительность. Выполняется до разбавления 1:50000 Методика. К 0,5-1 мл исследуемого раствора прибавляют 2-4 капли насыщенного раствора бромной воды. | ||
| | | |
| Реакциясхлоридомжелеза (III) Чувствительность. Выполняется до разбавления 1:1000 Методика. В фарфоровую чашку помещают 1 каплю исследуемого раствора, затем 1 каплю свежеприготовленного раствора хлорида железа(Ш). Рядом ставят "слепой" опыт. | ||
| | | |
| Индофеноловая реакция. Индофеноловую реакцию дают фенолы, имеющие свободное пара- расположение, крезолы и другие соединения, содержащие фенольную группу. Методика. К 0,5-1,0 мл исследуемого раствора прибавляют 1 каплю анилина и 2 мл раствора гипохлорита натрия. Появление грязно-фиолетовой окраски указывает на наличие фенола в пробе. После прибавления аммиака появляется устойчивая синяя окраска. | ||
| | | |
| РеакцияЛибермана. Методика. В тигель вносят 1-2 капли исследуемого раствора и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют каплю свежеприготовленного 1%-ного раствора нитрата натрия в концентрированной серной кислоте и смесь оставляют на несколько минут. После охлаждения смеси по каплям прибавляют 4 М раствор едкого натра до щелочной среды по лакмусу. Появление синей окраски, которая может переходить в красную, а затем в зеленую,указывает на наличие фенола в пробе. | ||
| | | |
| РеакциясреактивомМиллона. Методика. В микротигель вносят 1-2 капли исследуемого раствора, прибавляют 1-2 капли реактива Миллона и оставляют на несколько минут. Если за это время не произойдет изменение окраски, то смесь нагревают до кипения и кипятят несколько минут. | ||
| | | |
| Обнаружениеуксусной кислоты | ||
| Реакциясхлоридомжелеза (Ш) Граница обнаружения: 1,25 мг ацетат–иона в 1 мл дистиллята Методика. К 2-3 мл исследуемого раствора прибавляют 1 каплю свежеприготовленного 5% раствора хлорида железа (Ш). Рядом ставят «слепой» опыт | ||
| | | |
| Реакцияобразованияуксусноэтиловогоэфира Методика. В пробирку вносят 3-5 мл дистиллята и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 1 мл этилового спирта и 2 мл концентрированной серной кислоты, а затем смесь осторожно нагревают на пламени горелки. При наличии ацетатов в дистилляте появляется специфический запах этилацетата. | ||
| | | |
| Реакцияобразованияиндиго. Методика. Около половины дистиллята вносят в пробирку и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют смесь равных количеств оксида кальция и карбоната кальция. Отверстие пробирки накрывают фильтровальной бумагой, смоченной свежеприготовленным раствором о-нитробензальдегида в 5%-ном растворе гидроксида натрия. Затем пробирку нагревают на пламени газовой горелки до прокаливания ее содержимого. | ||
| | | |
| Обнаружениеэтиленгликоля | ||
| Реакция окисления этиленгликоля. перйодатом и обнаружение образовавшегосяформальдегида. Методика. К 3-5 мл дистиллята прибавляют 5 капель 12%-ного раствора серной кислоты, 5 капель 5%-ного раствора | ||
| периодата калия в 5%-ном растворе серной кислоты и взбалтывают. Далее определяют выделившийся в результате реакции формальдегид. | ||
| | | |
| Окислениеэтиленгликоляазотнойкислотойиобнаружениещавелевойкислоты.При многократном выпаривании этиленгликоля с азотной кислотой образуется щавелевая кислота, которая с солями кальция образует кристаллы оксалата кальция, имеющие характерную форму. Эти кристаллы в ряде случаев могут появляться через 2-3 суток. | ||
| | | |
| Реакцияссульфатоммеди. Методика. К 2-3 мл исследуемого раствора прибавляют 1-2 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия и несколько капель 10%-ного раствора сульфата меди. Появление голубой окраски указывает на наличие этиленгликоля в растворе. | ||
| | | |
| Обнаружениеизоамиловогоспирта | ||
| Реакцияокисленияизоамиловогоспирта. Методика. Остаток, находящийся в фарфоровой чашке, смывают в пробирку с помощью диэтилового эфира, который затем выпаривают досуха. К остатку в пробирке затем прибавляют 3-5 капель 10%-ного раствора перманганата калия и такой же объем концентрированной серной кислоты. Пробирку нагревают на кипящей водяной бане в течение 1-2 мин. После этого появляется запах альдегида изовалериановой кислоты, а затем - запах изовалериановой кислоты. | ||
| | | |
| Реакцияссалициловымальдегидом.Эту реакцию дают спирты, содержащие более трех атомов углерода в молекуле. Методика. В фарфоровую чашку к остатку после выпаривания диэтилового эфира прибавляют 1 мл 1%-ного спиртового раствора салицилового альдегида и 3 мл концентрированной серной кислоты. После охлаждения содержимого фарфоровой чашки ее помещают на 3 мин на кипящую водяную баню. Появление розово-красной окраски указывает на наличие изоамилового спирта в пробе. При больших количествах изоамилового спирта окраска жидкости появляется без нагревания. | ||
| | | |
| Реакцияобразованияизоамилацетата Методика.К осадку, находящемуся в фарфоровой чашке после испарения эфира, прибавляют 2 капли концентрированной серной кислоты и около 0,03г высушенного ацетата натрия. При слабом нагревании в фарфоровой чашке ощущается запах изоамилацетата (запах грушевой эссенции), который становится более выраженным, если под конец реакции к смеси реагирующих веществ добавить 20-25-кратный объем воды. | ||
| | | |
Контрольный этап: Выданный раствор исследуют на содержание метанола, этанола и ацетона. По результатам проведенного исследования заполняют таблицу и делают вывод о наличии указанных ядов в образце.
| Проводимые действия | Наблюдаемые результаты |
| | |
Вывод
Подпись преподавателя
Вопросы к практикуму:
Каковы особенности исследования дистиллята на наличие изоамилового спирта? Все ли реакции на изоамиловый спирт являются специфическими и доказательными при химико- токсикологическом исследовании биологического материала?
Чем объяснить, что для исследования дистиллята на наличие фенолов необходимо предварительное извлечение фенолов эфиром из подщелоченного бикарбонатом натрия раствором?
Какие вещественные доказательства могут стать объектами химико-токсикологического исследования на наличие изоамиловаго спирта?
Каковы особенности исследования дистиллята на наличие изоамилового спирта?
В каких случаях производится исследование на этиленгликоль?
Как ведется отгонка этиленгликоля из биологического материала?