Занятие 8-объединено. Занятие 8 Дата схема анализа дистиллята химическим методом на галогенпроизводные углеводородов, цель

Название	Занятие 8 Дата схема анализа дистиллята химическим методом на галогенпроизводные углеводородов, цель
Дата	06.04.2022
Размер	278.07 Kb.
Формат файла
Имя файла	Занятие 8-объединено.docx
Тип	Занятие #449296
страница	5 из 10

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

ЗАНЯТИЕ № 13

Дата

ТОКСИКОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА И АНАЛИЗ ГРУППЫ ЯДОВИТЫХ ВЕЩЕСТВ, КОТОРЫЕ ИЗОЛИРУЮТСЯ ИЗ БИОЛОГИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА НАСТАИВАНИЕМ ИССЛЕДУЕМЫХ ОБЪЕКТОВ ВОДОЙ (МИНЕРАЛЬНЫЕ

КИСЛОТЫ, ЩЕЛОЧИ И ИХ СОЛИ).

ЦЕЛЬ:

ОСНОВНЫЕ ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ВОПРОСЫ, ДЛЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ЦЕЛЕВЫХ ВИДОВ ДЕЯТЕЛЬНОСТИ:

Методыизолирования.
ОбнаружениеH₂SO₄.
ОбнаружениеHNO₃.
ОбнаружениеHСl.
ОбнаружениеКОH.
ОбнаружениеNaOH.
Обнаружениеамиак.
Обнаружениенитритив.

Источники информации

Крамаренко В.П. Токсикологічна хімія .- Київ-: ”Вища школа”, 1995.-С.323-328, 344-349, 351- 354.
Токсикологічна хімія в схемах і таблицях/– Харьків -: ”Золоті сторінки” ,2005г. С.98-106.
Токсикологическая химия : учебник / Т.Х.Вергейчик ; под ред. проф. Е.Н.Вергей чика. - М. : МЕДпресс-информ, 2009. - 400 с. : ил.

Целевые обучающие задания

Дайте определению методу изолирования:

Диализ -

Предварительныеиспытаниядиализата

Вначале проводят испытание диализата на отдельные ионы кислот:

Испытание на сульфаты. К 1 мл диализата добавляют 0,1 мл 10% раствора хлороводородной кислоты и 1 мл 5% раствора хлорида бария. При наличии сульфат- ионов образуется белый осадок.
Испытание на хлориды. К 1 мл диализата добавляют 0,1 мл 10% раствора азотной кислоты и 0,1 мл 1% раствора нитрата серебра. При наличии хлоридов образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.
Испытание на нитраты и нитриты. Каплю диализата добавляют к раствору дифениламина в концентрированной серной кислоте. При наличии нитратов или нитритов смесь окрашивается в синий цвет.

	Процессы при перегонке Сернойкислоты
Процессы при перегонке Солянойкислоты	Процессы при перегонке Азотнойкислоты

ИНСТРУКЦИЯ К ПРАКТИЧЕСКОЙ РАБОТЕ:

1. Подготовительный этап: выполните химические реакции, используемые при исследовании. Результаты опытов занесите в таблицу.

Химизм реакций	Наблюдения	Химико- токсикологическая оценка реакции
Обнаружениесернойкислоты
Реакцияобразованиясульфатабария. Методика К 3-5 каплям раствора прибавляют 1-2 капли 5% раствора хлорида бария.

Реакцияполучения сульфатасвинца. Методика К 3 5 каплям раствора прибавляют 2-3 капли 3% раствора ацетата свинца - выпадает белый осадок сульфата свинца, нерастворимый в азотной кислоте, но растворимый в растворах щелочей и в растворе ацетата аммония.

Реакциясродизонатом бария. Методика К 1 2 мл раствора добавляют окрашенный в красный цвет 0,2% раствор родизоната бария. При наличии в растворе сульфат-ионов окраска исчезает, раствор обесцвечивается и образуется белый осадок сульфата бария.

Обнаружениеазотнойкислоты
Реакцияс дифениламином. В углубление на предметном стекле наносят 3-4 капли раствора дифениламина в концентрированной серной кислоте и прибавляют 1 каплю полученного в результате перегонки раствора - появляется синее окрашивание. Эта реакция неспецифична.

Реакцияс бруцином. В углубление на предметном стекле помещают несколько капель исследуемого раствора и прибавляют 2-3 капли бруцина в концентрированной серной кислоте - появляется красное окрашивание при наличии в диализате азотной кислоты.

Реакциясбелкамнаазотнуюкислоту(ксантопротеиноваяпроба).В часть исследуемого раствора помещают белые шелковые, хлопчатобумажные и шерстяные нити и раствор выпаривают. Затем нити

промывают водой. Шерстяные и шелковые нити окрашиваются в желтый цвет. При добавлении раствора аммиака окраска нитей переходит в оранжевую. Хлопчатобумажные нити остаются белыми.
РеакциянаазотистуюкислотуВ пробирку вносят несколько капель исследуемого раствора, прибавляют 2-4 капли 10% раствора серной кислоты и 2-3 капли 1% водного раствора феназона - наблюдают образование зеленого окрашивания.
Обнаружениесоляной кислоты
Реакцияс нитратом серебра. В пробирку помещают 1-2 мл раствора, прибавляют 1-2 капли 5% pacтвоpa нитрата серебра и 1 мл 10% азотной кислоты - появляется белый осадок, растворимый в растворе аммиака и появляющийся вновь после подкисления раствора азотной кислотой.

Реакциявыделенияиода. В пробирку помещают 1 мл раствора, прибавляют несколько кристалликов калия хлората и нагревают. В верхнюю часть пробирки помещают несколько йодкрахмальных бумажек. При наличии хлороводородной кислоты йодкрахмальные бумажки синеют.

Обнаружениенитритов
Реакцияс сульфаниловойкислотойиβ-нафтолом. В углубление на предметном стекле помещают 2 капли предварительно нейтрализованного диализата, прибавляют 2-3 капли 0,5% раствора сульфаниловой кислоты в 2% растворе хлороводородной кислоты. Через 3-5 мин к смеси прибавляют 1 каплю щелочного раствора β-нафтола - появляется интенсивная оранжево-красная окраска.

РеакциясреактивамГрисса(смесьсульфаниловойкислотыи1-нафтиламина). В углубление предметного стекла вносят несколько капель нейтрализованного уксусной кислотой диализата и прибавляют 3-4 капли реактива Грисса. Через несколько минут появляется интенсивная красная окраска.

Обнаружениенитратов
Перед обнаружением в диализате нитратов нитриты должны быть удалены с помощью азида натрия - NaN₃ или сульфаминовой кислоты - NН₂S0₃Н. После этого проводят реакции: С дифениламином в серной кислоте с получением синего окрашивания.


С сульфатом железа(II). В пробирку помещают часть исследуемого раствора (обычно 2-3 капли) и кристаллик сульфата железа(II). Затем по стенке пробирки медленно приливают каплю концентрированной серной кислоты. На месте соприкосновения двух жидкостей появляется бурое кольцо. Нитраты восстанавливаются до оксида азота(II), который с избытком сульфата железа(II) образует раствор бурого цвета.

Гидроксид натрия Реакциясгидроксостибиатомкалия. К 3-5 каплям диализата, нейтрализованного уксусной кислотой, прибавляют 2-3 капли раствора гидроксостибиата калиа. При потирании стенок пробирки стеклянной палочкой выпадает белый кристаллический осадок.

Реакция с цинк-уранилацетатом. На предметное стекло наносят каплю диализата и выпаривают досуха. Затем добавляют 1-2 капли цинк-уранилацетата. При наличии ионов натрия с уранилацетатом в нейтральных и уксуснокислых растворах образуется зеленовато-желтый кристаллический осадок в виде октаэдров и тетраэдров.

Гидроксид калия Реакциясгидротартратомнатрия. В маленькую пробирку вносят 3-5 капель диализата, прибавляют 3- 4 капли 1 М раствора гидротартрата натрия и такой же объем смеси равных количеств 2 М раствора винной кислоты и 2 М раствора ацетата натрия.

Реакция с кобальтинитритом натрия. 3-5 капель исследуемого диализата вносят в маленькую пробирку и прибавляют 2-3 капли раствора кобальтинитрита натрия

Аммиак Анализ проводится с диализатом, если предварительные испытания указывают на возможное его наличие. РеакциясреактивамНесслера. В пробирку вносят 1-2 капли исследуемого раствора, прибавляют 3-5 капель воды очищенной и 3-4 капли реактива Несслера. В присутствии аммиака выпадает желто-бурый или оранжево-коричневый осадок. Реакция неспецифична, так как многие ионы могут давать осадки в присутствии щелочи или реагировать с йодид-ионами, образуя подобную окраску.

Подпись преподавателя

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10