Занятие 8-объединено. Занятие 8 Дата схема анализа дистиллята химическим методом на галогенпроизводные углеводородов, цель
 Скачать 278.07 Kb.
|
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| Химизм реакций | Наблюдения | Химико- токсикологическая оценка реакции |
| Метиловыйспирт | ||
| Окисление метиловогоспирта доформальдегида. К 2 мл исследуемого раствора или дистиллята прибавляют 1 мл раствора перманганата калия, содержащего фосфорную кислоту (смесь 100 мл 3 %-го раствора перманганата калия и 15 мл 87 %-го раствора фосфорной кислоты). Жидкость нагревают при 50 СС на водяной бане в течение 10 мин, затем для удаления избытка окислителя прибавляют 1 мл 5 %-го раствора щавелевой кислоты в разбавленной (1:1) серной кислоте. | ||
| | | |
| Реакциясфуксинсернистойкислотой Методика. К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 2-3 капли концентрированной сульфатной кислоты. Содержимое пробирки перемешивают и охлаждают, а затем прибавляют 1 мл фуксинсернистой кислоты. | ||
| | | |
| Реакциясхромотроповойкислотой Методика. 1 мл исследуемого раствора помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 3-4 капли концентрированной кислоты сульфатной и несколько кристаллов кислоты хромотроповой и осторожно перемешивают. | ||
| | | |
| Реакция образования метилового эфира салициловой кислоты. При взаимодействии метилового спирта с салициловой кислотой образуется метиловый эфир салициловой кислоты, обладающий характерным запахом. Предел обнаружения: 0,3 мг метилового спирта в пробе. Методика. В пробирку вносят 1 мл дистиллята, прибавляют 0,05 г салициловой кислоты и 2 мл концентрированной серной кислоты, а затем смесь осторожно нагревают на пламени горелки. При наличии метилового спирта в исследуемом растворе ощущается характерный запах метилового эфира салициловой кислоты. | ||
| | | |
| Этиловыйспирт | ||
| Реакцияобразованияйодоформа Предел обнаружения: 0,04 мг этилового спирта в пробе. Методика. К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 2 мл 5% раствора гидроксида натрия или карбоната калия и по каплям 1 % раствор йода в 2% растворе йодида калия до желтого окрашивания. Смесь нагревают на водяной бане при 40-50 °С | ||
2
| | | |
| Образованиеуксусно-этиловогоэфира Предел обнаружения: 15 мкг этилового спирта в 1 мл раствора Методика. К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 0,1г высушенного ацетата натрия, затем двойной объем концентрированной сульфатной кислоты. Смесь нагревают на кипящей водяной бане до выделения пузырьков газа. | ||
| | | |
| Реакцияобразованияэтилбензоата Предел обнаружения: 2-3 мг этилового спирта в 1 мл раствора Методика. 1 мл исследуемого раствора смешивают с 1-2 каплями бензоилхлорида и при частом взбалтывании прибавляют по каплям 10% раствор натрия едкого. | ||
| | | |
| Реакцияобразованияацетальдегида.Этиловый спирт окисляется дихроматом калия, перманганатом калия и некоторыми другими окислителями до ацетальдегида. Предел обнаружения: 2-3 мг этилового спирта в 1 мл раствора Методика. К 1 мл раствора прибавляют 10 %-й р-р серной кислоты до получения кислой среды. К этой смеси по каплям прибавляют 10%-й раствор дихромата калия до тех пор, пока жидкость не станет оранжево-красной. Смесь оставляют на несколько минут при комнатной температуре. При наличии этилового спирта в исследуемом растворе появляется запах ацетальдегида. | ||
| | | |
| Обнаружениеацетона | ||
| Реакцияобразованияйодоформа Методика. К 1 мл исследуемого раствора, прибавляют 1 мл 10% гидроксида аммония, несколько капель раствора йода в йодиде калия. | ||
| | | |
| Реакцияснитропруссидомнатрия Методика. К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 1 мл 10% раствора гидроксида натрия и несколько капель 1% свежеприготовленного раствора нитропруссида натрия. | ||
3
| | | |
| Реакция с фурфуролом.Эта реакция основывается на способности ацетона конденсироваться с фурфуролом и некоторыми другими альдегидами (ванилин, салициловый альдегид) с образованием окрашенных соединений: Методика. К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 5 капель 1%-ного раствора фурфурола в этиловом спирте и 3 капли 10%-ного раствора гидроксида натрия. Через 3-5 мин к этой жидкости прибавляют 10-12 капель концентрированной соляной кислоты. При наличии ацетона появляется красная окраска. | ||
| | | |
| Реакциясо-нитробензальдегидом.о-Нитробензальдегид также дает окраску с ацетофенолом, ацетилацетоном, диацетилом, ацетоуксусным эфиром, ацетальдегидом и др. Предел обнаружения: 100 мкг ацетона в пробе. Методика. В пробирку вносят 3-5 капель исследуемого раствора и каплю насыщенного раствора о-нитробензальдегида в 2 М растворе гидроксида натрия. Смесь слегка нагревают на водяной бане, а затем охлаждают до комнатной температуры. После этого в пробирку прибавляют 1 мл хлороформа и взбалтывают. При наличии ацетона хлороформный слой приобретает синюю окраску. | ||
| | | |
Контрольный этап: Выданный раствор исследуют на содержание галогенпроизводных. По результатам проведенного исследования заполняют таблицу и делают вывод о наличии указанных ядов в образце.
| Проводимые действия | Наблюдаемые результаты |
| | |
4
Вывод
Подпись преподавателя
Вопросы к практикуму:
С помощью каких реакций можно обнаружить метиловый спирт в дистиллятах? Почему перед обнаружением метилового спирта необходимо убедиться в отсутствии формальдегида в дистилляте?
Почему при проведении реакции окисления метилового спирта в формальдегид необходимо охлаждение исследуемого раствора, а также применение разбавленной серной кислоты, а не концентрированной?
Как отличить метиловый спирт от этилового?
Специфична ли реакция получения йодоформа для этилового спирта и какое значение этой реакции придается в судебно-химическом анализе?
Специфичны ли для этилового спирта реакции получения уксусного альдегида и сложных эфиров?
С какими веществами помимо ацетона о-нитробензальдегид дает окрашенные соединения? Какая из качественных реакций используется для обнаружения ацетона и этилового спирта в дистилляте?
5