Молоко. Лабораторная работа 1 определение качественных показателей молока
 Скачать 0.79 Mb.
|
    Лабораторная работа № 1ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВЕННЫХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ МОЛОКА К молоку поступающему на предприятие молочной промышленности предъявляются определенные требования, гарантирующие получение из него доброкачественных в пищевом санитарном отношении продуктов. При приемке молока определяются физико-химические, органолептические показатели, степень чистоты молока, его бактериальная обсемененность по редуктазной пробы. Цель работы: ознакомление с методоманализа молока при определении таких его качественных показателей, как активная и титруемая кислотность, плотность, степень чистоты, массовая доля жира, бактериальная обсемененность. 1. Определение титруемой кислотности молока Титруемая кислотность молока определяется в соответствии с требованиями ГОСТ 3624-98. Сущность метода состоит в титровании кислых солей, белков, углекислого газа и других компонентов молока раствором щелочи в присутствии фенолфталеина. Кислотность молока выражают в градусах Тернера (0Т). Под градусом Тернера понимают количество мл 0,1н раствора едкого натра, необходимого для нейтрализации 100 мл молока. Посуда: 1.Колбы вместимостью 200 мл, колбы мерные вместимостью 100 мл, пробирки, пипетки на 1, 10, 20мл, бюретка. Реактивы: NaOH - 0.1 моль/л, фенолфталеин - спиртовой 1%-ный раствор, водный раствор сернокислого кобальта - 2.5%; Ход анализа В коническую колбу на 200 мл отмеривают 10 мл молока, прибавляют из бюретки 20 мл дистиллированной воды и 3 капли фенолфталеина. Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором 0,1н едкого натра до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Контрольный эталон: в колбу на 200 мл отмеривают 10 мл молока, 20 мл воды и 1 мл 2,5 %-ного раствора сернокислого кобальта. 2. Определение активной кислотности молока Активная кислотность молока определяется количеством грамм-ионов водорода, находящихся в 1 л данного раствора выражается водородным показателем рН понимают отрицательный десятичный логарифм активности ионов водорода в продукте. рН свежего молока может составлять 6,5-6,7. В основу активной кислотности молока положен принцип измерения рН продукта с помощью электродной системы со стеклянным электродом , работающим в комплекте с высокоомным преобразователем. Для измерения величины рН используется электродная система со стеклянным вспомогательным электродом. Стеклянный электрод представляет собой фигурную трубку с напаянным на конец полый шарик из литиевого электродного стекла. При погружении электрода в раствор между поверхностью шарика электрода и раствора происходит обмен ионами, в результате которого ионы лития в поверхностных слоях стекла замещаются ионами водорода, и стеклянный электрод приобретает свойства водородного. Между поверхностью стекла и исследуемым раствором возникает разность потенциалов, величина которой определяется активностью ионов водорода в растворе и его температурой. Приборы: лабораторный потенциометр ЛПУ-0,1. Посуда: стакан химический вместимостью 100мл. Ход анализа В стаканчик наливают 40мл молока и в него погружают электроды прибора, через 10-15 с производят отсчет показаний по шкале прибора. Электроды до и после погружения в исследуемый раствор следует тщательно промыть дистиллированной водой, а остатки воды удалить фильтровальной бумагой. В производственных условиях для облегчения при контроле кислотности пользуются усредненными таблицами соотношения рН и титруемой кислотности. Это соотношение для заготовляемого молока приведено в таблице 1. Таблица 1.
3. Определение массовой доли жира в молоке Массовую долю в молоке определяют кислотным методом Гербера в соответствии с требованиями ГОСТ 5867-90. Метод основан на выделение жира из молока в жиромере при помощи центрифугирования после растворения белков концентрированной серной кислотой. Полному выделению жира способствует добавление небольшого количества изоамилового спирта. Приборы: центрифуга лабораторная, баня водяная, штатив для жиромеров, приборы для отмеривания серной кислоты и изоамилового спирта вместимостью, соответственно, 10 см3 и см3; термометры со шкалой 0:1000С, жиромер для молока с пределами измерения от 0 до 6 % со шкалой деления 0,1 %. Посуда: пипетка вместимостью 10,77 мл. Реактивы: кислота серная плотностью 1,81 –1,82 г/см3, спирт изоамиловый плотностью 0,810 – 1,82 г/см3. Ход анализа В чистый молочный жиромер, помещенный в штатив, осторожно, стараясь не смочить горлышко, наливают автоматической пипеткой 10мл. серной кислоты плотностью 1,81-1,82 г/см3. Затем пипеткой вместимостью 10,77 мл добавляют в жиромер молоко, так, чтобы жидкости не смешивались. Уровень молока в пипетке устанавливают по нижней точке мениска. При выливании молока кончик пипетки прикладывают к внутренней стенке жиромера так, чтобы он не касался слоя серной кислоты. Молоко из пипетки должно вытекать медленно, и после опорожнения пипетку отнимают от горлышка жиромера не ранее, чем через 3 с. Выдувание молока из пипетки не допускается. Затем в жиромер добавляют 1 мл. изоамилового спирта, закрывают сухой пробкой, вводят ее в горлышко жиромера немного более, чем наполовину. Затем жиромеры встряхивают до полного растворения белка, перевертывая 4-5 раз, чтобы жидкость полностью перемешалась. Так как при смешивании молока с кислотой смесь сильно разогревается, то для предохранения рук от обжигания жиромер обвертывают полотенцем. После этого жиромеры ставят пробкой вниз на водяную баню с температурой (652)0С на пять минут. Вынув из бани, жиромеры вставляют в патроны центрифуги узкой частью к центру, располагая их симметричной один против другого. При нечетном числе жиромеров в центрифугу помещают жиромер наполненный водой. Закрыв центрифугу крышкой, смесь центрифугируют в течении 5 мин. при скорости вращения не менее 1000 об/мин. Затем жиромеры вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он находился в трубке со шкалой. Жиромеры помещают пробками вниз в водяную баню температурой (65 2)0С. Через 5 мин. жиромеры вынимают из водяной бани и быстро производят отсчет жира. При отсчете жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки вверх и вниз устанавливают нужную границу столбика жира на целом делении шкалы жиромера и от него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира. Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачного светло-желтого цвета. Наличие кольца буроватого цвета, также присутствие различных примесей в жире говорит о неправильном ведении анализа. Показание жиромера соответствует содержанию жира в молоке в %. Отчет жира производят с точностью до одного малого деления шкалы жиромера. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,1 % жира. За окончательный результат жира принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. 4. Определение плотности молока Плотность молока определяют в соответствии с требованиями ГОСТ 3625-84. Плотность-это масса продукта при 200С заключенное в единице его объема г/см3. Плотность нормального коровьего молока колеблется в пределах 1,027-1,032 г/см3. Например, если плотность молока 1,0295 г/см3 , то в градусах лактоденсиметра (ареометр) это составляет 29,50 А. Приборы: Лактоденсиметры стеклянные типа А с термометром и ценой деления 0,001 или типа В без термометра и с ценой деления 0,0005. Посуда: цилиндры стеклянные, соответствующие размерам лактоденсиметра. Ход определения Плотность коровьего молока определяют при 200С. Пробу в количестве 0,25 или 0,5 л перед определением плотности тщательно размешивают осторожно, не допуская вспенивания, вводят по стенке в сухой цилиндр, который держат в слегка наклоненном положении. Сухой и чистый лактоденсиметр медленно погружают в молоко и оставляют в нем свободно плавающим так, чтобы он не касался стенок. Цилиндр должен стоять на ровной горизонтальной поверхности в таком положении к источнику света, которое дает возможность отчетливо видеть шкалу плотности температуры. Отсчет показаний плотности и температуры производят через 1 мин., после установления лактоденсиметра неподвижным. Отсчет плотности производят с точностью до 0,0005 г/см3, т.е. до половины деления лактоденсиметра типа А и целого деления лактоденсиметра типа В. Отсчет температуры производят с точностью до 0,50С. Расхождение между повторными определениями плотности молока в одной и той же пробе должны быть не более 0,0005 г/см3. При отклонении температуры молока от 200С вносят поправку: на каждый градус выше 20 прибавляют 0,0002 единицы плотности или вычитают 0,0002 при температуре ниже 200С. Результаты отсчета по лактоденсиметру можно привести к 200С, пользуясь таблицей 2. Таблица 2.
По измеренной величине плотности в 0А и значению температуры, при которой проводилось измерение, определяют плотность молока при 200 С (на пересечении соответствующих граф). Например, плотность молока при 220С составляет 28,50А (1,0285 г/см3). Следовательно по таблице 2. температуре 220С соответствуют плотность 29,0 0А (1,029 г/см3), т.е. средняя между 28,5 0А. 5. Определение степени чистоты молока Определение чистоты молока осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ 8218-89. Метод основан на определении наличия механических примесей путем фильтрования определенного объема молока и сравнения загрязненности фильтра с эталоном для установления группы чистоты молока. Приборы и материалы: прибор для фильтрования пробы молокас диаметромфильтрующей поверхностью 27-30 мм, ватные фильтры, мерная кружка. Ход анализа В донное отверстие конусного сосуда прибора вкладывают фильтровальный кружок, металлическую сетку и закрепляют их накидкой гайкой. Мерной кружкой отмеривают 250 мл хорошо перемешанного молока (для ускорения фильтрования его рекомендуется подогреть до температуры 35-400С) и вливают в сосуд прибора. По окончании фильтрования фильтр помещают на лист бумаги, лучше пергаментной, и просушивают на воздухе, предохраняя от попадания пыли. Затем сравнивают фильтр с эталоном в зависимости от количества механических примесей на фильтре, молоко делят на три группы: 1 группа – на фильтре отсутствуют частицы механической примеси. 2 группа – на фильтре имеются отдельные частицы. 3 группа – на фильтре заметный осадок мелких и крупных частиц. | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||