Конспект Лекций для Пробоотборщика. 1. Цели и задачи пробоотбора. Представительность пробы. Факторы, учитывающиеся при пробоотборе. Виды проб
 Скачать 0.51 Mb.
|
8. Отбор проб атмосферных осадков при анализе на содержание загрязнителей. Требования, предъявляемые к условиям отбора проб. Условия хранения проб атмосферных осадков.Пробоотбор воды – важная стадия анализа, от которой зависит правильность аналитической оценки загрязнений воды, причем получаемые результаты ложатся в основу практических выводов. Приемы взятия проб воды должны обеспечить возможно более полное сохранение первоначального состава, т.е. представительность пробы, и предохранить пробу от возможных загрязнений. Погрешности, возникающие вследствие неправильного отбора пробы, в дальнейшем исправить нельзя. Воды, подлежащие анализу, условно можно разделить на следующие типы: подземные (ключевые или родниковые и колодезные), поверхностные, сточные. Поверхностные воды – это воды, которые текут или собираются на поверхности земли, например, речные, озерные, болотные, морские. К сточным водам относят воды, отводимые после использования в производственном процессе и в ближайшее время не используемые для данного процесса. Например, промышленные или бытовые сточные воды. Типы вод различаются как по количеству и природе примесей, так и по своему использованию. На состав пробы могут влиять глубина и расположение места ее отбора, температура воды, характер течения и др. Поэтому методики и условия отбора проб вод разнообразны. При отборе проб вод разных типов следует соблюдать следующие главные принципы: 1. Отобранная для анализа проба должна отражать условия и место ее взятия, т. е. должна быть представительной. При отборе представительных проб учитывается многое: специфика водоема (морфология, гидрология, характер водосбора и т.д.), с которой связаны выбор места и частота отбора проб, специфика состояния определяемых веществ (растворенное, взвешенное, коллоидное, пленочное и т. д.), от которых зависят физические, химические и биологические свойства водного объекта. 2. Способы отбора пробы и ее хранения должны обеспечить максимальное сохранение солевого и газового состава исследуемой воды и гарантировать исключение элементов случайности в отобранной пробе (загрязнение, застойность и т. д.). 3. Объем пробы должен быть достаточным для последующего определения всех запланированных программой показателей химического состава и физических свойств воды. Приборы для отбора проб атмосферных осадков Осадкосборники должны обеспечивать сбор и хранение жидких осадков с целью последующего химического анализа. У осадкосборника должно быть устройство (ручное или автоматическое), позволяющее держать приемную поверхность открытой во время выпадения осадков и закрытой во время сухих периодов. Площадь сечения приемных поверхностей осадкосборников должна быть такой, чтобы обеспечивать не менее 100 мл пробы при заданной интенсивности осадков, что устанавливается на стадии технического задания. Иногда осадкосборники изготавливают с устройством крепления датчиков для определения отдельных показателей. Дождевая вода может быть собрана при помощи воронки (диаметром не менее 20 см) в мерный цилиндр (или непосредственно в ведро) и храниться в них до анализа (рис. 4.2). Расчет количества осадков (h) в миллиметрах проводится по формуле: h=(4∗V)/(P∗D2)=((d2)/(D2))∗H где V – объем собранной пробы осадков, мл; D – диаметр воронки, см; d – диаметр мерного цилиндра, см; H – высота столба собранной жидкости.  Рисунок 4.2 – Прибор для сбора жидких осадков (дождемер): а – воронка; б – мерный цилиндр. Пробы атмосферных осадков отбирают на метеостанциях или специально оборудованных постах, которые являются представительными для данного района. При отборе проб прежде всего должно быть исключено попадание в пробу посторонних веществ. Стандартные осадкомеры, изготовленные из химически нестойких материалов, для этой цели непригодны. Кроме того, для анализа важно собрать первые, наиболее загрязненные порции осадков. Поэтому, как правило, используется ручной способ отбора проб в специальные емкости из химически стойких материалов и снабженные воронками большого диаметра. Осадкосборники устанавливаются на период выпадения осадков на подставках с таким расчетом, чтобы верхний край приемного сосуда находился на высоте 1,5 – 2 м от подстилающей поверхности. При автоматическом отборе проб используют устройства, которые автоматически открывают крышку над сборной емкостью в начале выпадения осадков и закрывают ее после окончания их выпадения. Сосуды для отбора и хранения проб В качестве пробоотборных сосудов используют химически стойкие к исследуемой воде стеклянные, фарфоровые и пластмассовые сосуды (бутыли различных форм) с притертыми или завинчивающимися пробками, что обеспечивает герметичность укупорки. Выбор материала сосуда зависит от природы определяемых примесей. Так, например, питьевую воду можно отбирать как в стеклянные, так и в полиэтиленовые сосуды, если они разрешены для контакта с водой; пробы, предназначенные для анализа на содержание органических веществ, отбирают только в стеклянные сосуды с притертыми пробками. Вместимость сосудов должна обеспечивать определение всех запланированных компонентов. Пробы воды отбирают в полиэтиленовую или стеклянную посуду в зависимости от вида анализа. По механической прочности, химической устойчивости и герметичности посуда из полиэтилена и из прозрачного, бесцветного химически стойкого стекла превосходят все другие виды посуды. Для определения минеральных веществ (макро- и микроэлементов) в большинстве случаев пригодна и полиэтиленовая, и стеклянная посуда. Основным правилом при взятии проб воды является чистота сосуда и пробки. Стеклянную посуду моют и обезжиривают хромовой смесью, тщательно отмывают от кислоты и пропаривают водяным паром. Полиэтиленовую посуду ополаскивают ацетоном, соляной кислотой (1:1), несколько раз водопроводной, а затем дистиллированной водой. Вымытую посуду высушивают. В зависимости от вида анализа разрешается применение стеклянных, полиэтиленовых, резиновых или корковых пробок. Два последних вида пробок часто обертывают пленкой из полиэтилена. Лучше всего применять полиэтиленовые или пришлифованные стеклянные пробки. В некоторых случаях допускается использовать корковые и резиновые пробки. Перед заполнением бутыли и пробки следует не менее трех раз ополоснуть отбираемой водой. С целью герметизации пробки заливают сверху смесью парафина и канифоли. Бывает необходимость для разных видов анализа отбирать воду не только в различные емкости, но и в емкости из разного материала, причем очищенные с применением различных моющих средств и реактивов. За исключением отдельных случаев, после отбора проб рекомендуется в бутылях оставлять небольшое воздушное пространство. При транспортировании проб наиболее часто происходит загрязнение образцов, поэтому во время транспортировки сосуды с пробами должны быть плотно закупорены и упакованы, а в зимнее время – утеплены. Посуда, в которую производится отбор проб, должна быть промаркирована способом, исключающим возможность ее нарушения. Паспорт на пробу воды необходимо привязывать к бутыли, а не наклеивать. На бутыль же следует наклеивать этикетку с указанием номера пробы, названия водопункта и даты отбора. К каждой пробе составляется сопроводительный документ (паспорт), в котором должно быть указано: номер бутыли (тары); наименование типа вод; место, время и дата отбора пробы; способ отбора пробы (тип пробоотборника, приспособления); вид пробы (простая, смешанная); периодичность отбора; сведения о консервировании пробы и обеспечении ее сохранности; должность, фамилия и подпись ответственного лица и специально уполномоченного представителя, участвующих в отборе проб и их подготовке. Рекомендации по отбору проб природной воды и атмосферных осадков Отбор проб дождевой воды, снега и льда. Для определения среднего состава дождевой воды ее собирают в течение всего времени, пока идет дождь. Для определения качества чистой дождевой воды ее собирают через несколько минут после начала дождя. В зависимости от периода отбора пробы могут быть суммарные и единичные. Единичная проба отбирается в период отдельного дождя или снегопада; сбор осадков может продолжаться от нескольких минут до часов, а иногда и суток. Если осадки выпадают с небольшим перерывом (менее 1 ч) и при неизменной облачности, их отбирают в один сосуд. При перерыве более 1ч осадки собирают как отдельные пробы. Суммарная проба включает осадки, объединенные за некоторый промежуток времени: месяц, неделю, сутки. Такая проба характеризует среднее содержание определяемого компонента за соответствующий период времени. Для получения суммарной пробы осадки из осадкосборников сливают в бутыли-накопители. Пробы, в которых определяется содержание токсичных металлов, хранят в полиэтиленовых бутылях, а органических веществ – в стеклянных. Обычно первые консервируют добавлением концентрированной азотной кислоты из расчета 5мл на 1л пробы. В пробы, в которых определяют ртуть, кроме азотной кислоты, вносят бихромат калия из расчета 0,2 г соли на 1 л пробы. Падающий снег, как и дождевую воду, отбирают в воронку или в широкую и глубокую чашку, а затем оттаивают. Сняв и отбросив верхний слой, наполняют снегом широкогорлую банку или пакеты из полиэтилена, не содержащего химических добавок и примесей Пробы снежного покрова отбирают в местах, где он лежит наиболее толстым слоем. При обследовании поверхности большой площади точки отбора необходимо выбирать так, чтобы пробы характеризовали среднюю высоту ненарушенного снежного покрова на данном участке. Каждый керн снега вырезается на полную глубину, причем необходимо избегать захвата частиц грунта. Количество точек, в которых отбирают пробу, определяют на месте, исходя из необходимого объема пробы, толщины снежного покрова и равномерного охвата выбранного участка. Отбор проб снега производится в период его максимального накопления. Отобранную пробу до начала обработки необходимо хранить на холоде, не допуская ее таяния. Для анализа снег переносят в чистую посуду и переводят в жидкое состояние при комнатной температуре. Пленки, образующиеся на поверхности талой воды и на стенках сборной емкости, смывают талой водой в сосуды для хранения пробы. Отбор проб льда с поверхностей водоемов или водотоков разрешают при толщине ледового покрытия не менее 7см. Отбор проб для определения главных ионов, а также неорганических или органических загрязнителей производят ручным кольцевым буром на ровном участке поверхности льда, очищенном от поверхностного снежного покрова. Для очистки от снежного покрова применяют либо металлические (при определении органических токсикантов), либо полимерные (при контроле неорганических загрязнителей) скребки. После отбора измеряют длину полученного керна льда. Керн помещают в тройной полиэтиленовый мешок или цилиндрический контейнер с винтовой крышкой, изготовленный из полимерного материала (допускается применять металлический контейнер), контейнер (мешок) с керном маркируют и хранят при отрицательной температуре до начала анализа. В случае необходимости определения химического состава различных форм льда, керн непосредственно на месте отбора должен быть разделен на образцы, соответствующие формам льда. Каждый образец упаковывают и маркируют отдельно. Контейнеры и мешки для хранения проб льда перед использованием обрабатывают аммиачным раствором трилона Б и тщательно промывают дистиллированной водой. При отборе проб льда куски, взятые в различных местах, очищают со всех сторон на чистой подстилке чистым долотом или ножом. Очищенные куски льда помещают в чашку, откуда через некоторое время перекладывают в другой сосуд и также оставляют на некоторое время. Затем лед переносят в широкогорлую банку и оттаивают при комнатной температуре. Пробы из мелких кусочков льда насыпают в чистое сито или наполняют ими воронку Бюхнера, ополаскивают горячей дистиллированной водой и пересыпают в банку для пробы. Пробы искусственного льда частично берут из середины куска, частично – из наружного слоя. При отборе проб пищевого льда поверхностный слой с кусков не счищают. Отбор проб ледникового льда, получаемых бурением без заливки скважины жидкостью, производят непосредственно после выемки керна из бурового снаряда в специальные контейнеры из полимерного материала. При этом из керна выпиливают образец длиной в 1м, который помещают в герметически завинчивающийся контейнер. Отбор проб ледникового льда, получаемых бурением с заливкой скважины жидкостью (глубинное бурение), производят с предварительной обмывкой поверхности образца керна льда. Перед помещением в контейнер, образец устанавливают в штатив с поддоном и обмывают тремя порциями дистиллированной воды общим объемом 2л. После этого образец помещают в контейнер. Таким образом, обобщая приведенные сведения об отборе проб для анализа органических и неорганических соединений можно заключить: – для получения достоверных результатов пробы воды необходимо анализировать как можно скорее после отбора (в течение 1–2ч, в крайнем случае 12ч) или фиксировать; – пробы можно стабилизировать на несколько часов путем охлаждения их до 0°С, на несколько месяцев – путем резкого охлаждения до –20°С; – определяемые соединения фиксируют чаще всего добавлением различных консервирующих веществ. Поскольку универсального консервирующего вещества не существует, для полного анализа воды пробу обычно отбирают в несколько бутылей и консервируют ее, добавляя различные вещества; – консервирование сточных вод химическими реагентами допустимо при условии, если консервирующий реагент не препятствует определению намеченных компонентов сточной воды и если определение невозможно провести непосредственно после отбора пробы. Однако ни консервирование, ни фиксация определяемых соединений путем охлаждения пробы не обеспечивают постоянства состава отобранной воды неограниченно долго, в связи с чем следует избегать длительного хранения проб. |