Ответы по Методам Исследования. 1. двухзондовый метод

Название	1. двухзондовый метод
Анкор	Ответы по Методам Исследования.docx
Дата	06.03.2018
Размер	4.56 Mb.
Формат файла
Имя файла	Ответы по Методам Исследования.docx
Тип	Документы #16303
страница	6 из 6

1 2 3 4 5 6

Вопрос 35. Ультрафиолетовая спектроскопия (УФЭС UPS)

Ультрафиолетовая электронная спектроскопия(УФЭС) преимущественно используется для получения данных о сравнительно слабо связанных и менее локализованных валентных электронах. Для возбуждения электронов используются низкие энергии фотонов газоразрядных источников He(21.2 эВ и 40 эВ) и других инертных газов. Это повышает энергетическое разрешение по сравнению с РФЭС. Основным инструментов УФЭС является регистрация фотоэмиссии.

В качестве лабораторных источников для УФЭС используют газоразрядные лампы, чаще всего гелиевые. В этих источниках, в зависимости от давления газа и тока разряда генерируется одна из двух интенсивных линий с энергией фотонов 21,2 эВ (He I) и 40,8 эВ (He II). Из-за того, что в УФЭС используются фотоны относительно низких энергий, в фотоэмиссионном процессе происходит возбуждение только валентных уровней. Кроме того, кроме уровней, соответствующих заполненным состояниям поверхности вещества, на фотоэлектронный спектр могут влиять также заполненные орбитали адсорбированных молекул. Благодаря большому сечению фотоэмиссии валентных состояний при энергиях возбуждения, используемых в УФЭС, этот метод является мощным инструментом изучения структуры валентной полосы поверхности материала и ее модификации в результате различных процессов, происходящих на поверхности, таких, как адсорбция, рост тонких пленок, химические реакции и т. д.

В зависимости от задачи, УФЭС обычно используется в одном из двух режимов:

УФЭС с интегрированием по углам;

УФЭС с угловым разрешением.

В УФЭС с интегрированием по углам в идеальном случае детектируются все фотоэлектроны, испускаемые в полупространство над поверхностью образца. Полученные данные используют для определения распределения плотности состояний в валентной зоне.

В УФЭС с угловым разрешением детектируются фотоэлектроны, испускаемые только в определенном выбранном направлении. В этом типе измерений фиксируется не только энергия электрона, но и его волновой вектор, что позволяет определять закон дисперсии поверхностных состояний.

Основные применения УФЭС:

Область, связанная с исследованием поверхностной электронной структуры, т.е. структуры электронных зон чистых поверхностей и упорядоченных слоев адсорбированных на них атомов.

Электрон в валентной зоне бесконечного твердого тела и в некотором приближении в поверхности с достаточным числом слоев представляется в виде волны Блоха с импульсом k: E = k²/2m. При фотоэмиссии электрона законы сохранения энергии и импульса выполняются для твердого тела как для целого, принимая импульс отдачи, равныхG(величина вектора обратной решетки). Таким образом можно рассмотреть схему зон, где переход между зонами является вертикальным по энергии.

$d:\_notebook_files_enzo\documents\velichko\экзамен за прошлый год\величко\4_1.jpg$

В схеме расширенных зон электрон подвергается брэгговскому отражению, приводящему к добавлению вектора Gк вектору k для определения возникающего состояния. В схеме приведенной зоны этот переход происходит с сохранением вектора kи является вертикальным.

Закон сохранения энергии для свободного электрона или для электрона вне границ зоны:

2kG = 2m²/h hν – G².

$d:\_notebook_files_enzo\documents\velichko\экзамен за прошлый год\величко\4_2.jpg$

Из уравнения можно получить диск состояний, которые вносят вклад в фотоэмиссию. В спектрах фотоэлектронов, полученных для Ag при различных значениях энергий фотонов, можно наблюдать области начальных электронных s-p состояний, которые зависят от энергии фотона.

Такой подход годится для исследования кристаллических поверхностей с угловым разрешением, особенно с применением синхротронного излучения.

И область, включающая идентификацию молекулярных образований на поверхности. Здесь УФЭС может быть использована для характеристики процесса их образования и распада, энергий связи и т.д.

УФЭС позволетидентифицпроватьадсобированные молекулы и прослеживать образование хемосорбированных агрегатов и каталитических превращений на поверхности.
36. сканирующие электронные микроскопы (СЭМ) широко применяются в традиционных исследованиях материалов и их повреждений, электронной и полупроводниковой индустрии, и даже биологии, химии и других естественных науках.

Во время сканирования поверхности электронным лучом, вторичные продукты образуют так называемую зону возбуждения, которая используется для последующего анализа. Для получения изображения чаще всего используются сигналы, произведенные вторичными электронами и обратно отраженными электронами. Кроме этого, для идентификации состава материала часто используется анализ спектра рентгеновского излучения, возникающего в результате торможения электронов. Для анализа используются энерго-дисперсионные и волновые спектрометры. В случае, если электронный луч в результате взаимодействия с поверхностью производит свет, полученный сигнал может быть записан с помощью катодолюминесцентного детектора для получения изображения. Информация, полученная с помощью анализа спектра светового излучения, может так же применяться для получения характеристик материала. Электрический ток, протекающий по образцу, может быть тоже использован для получения изображения. В случае исследования достаточно тонких образцов, электроны, прошедшие через образец, могут быть также использованы для получения изображения с помощью специального детектора.

Принцип действия растрового электронного микроскопа (РЭМ) основан на использовании некоторых эффектов, возникающих при облучении поверхности объектов тонко сфокусированным пучком (лучом) электронов (рис.1).

Электроны, испускаемые веществом, различного рода излучения, улавливаются специальными датчиками и после усиления используются для управления яркостью электроннолучевой трубки, на экране которой формируется изображение. При этом каждой точке на поверхности образца соответствует определенная точка на экране электронно-лучевой трубки. Яркость каждой точки на экране определяется интенсивностью сигнала из соответствующей точки образца. Интенсивность сигналов изменяется при пробегании электронного зонда по поверхности образца. Это обеспечивает контраст в изображении разных участков поверхности на экране электронно-лучевой трубки.

Растровый электронный микроскоп является вакуумным прибором, так как при нормальном атмосферном давлении электронный пучок сильно рассеивается и поглощается, что делает невозможным его фокусировку. Поэтому рабочий вакуум в камере микроскопа должен быть 10 тор., или лучше. Электронный пучок от источника электронов специальной конденсорной системой формируется в виде хорошо сфокусированного зонда и проходит через систему управляющих электродов или электромагнитов, которые перемещают пучок по поверхности образца по траектории, образующей растр, аналогичный телевизионному растру.

37.

38. Дифракция рентгеновских лучей в кристаллах (условие Лауэ)

Схема, поясняющая дифракцию, дана на рис. 16: S_o – пучок монохроматических рентгеновских лучей, падающих под углом θ на семейство параллельных атомных плоскостей, S – пучок дифрагированных лучей. Дифрагированные лучи усиливают друг друга, если согласно условию интерференции разность хода Δ между ними равна целому числу длин волн, т.е.

Δ = nλ (n = 1, 2, 3, …).

Из чертежа видно, что разность хода между падающим и дифрагированным лучами равна

Δ = РО + OQ = 2РО = 2dsinθ.

Чтобы волны, рассеянные двумя соседними плоскими сетками (а значит, и всем семейством параллельных плоских сеток), дали максимум интенсивности, необходимо выполнение основного закона дифракции рентгеновских лучей в кристаллах:

2dsinθ = nλ (n = 1, 2, 3, …)

Важным физическим выводом явилось экспериментальное доказательство того, что рентгеновские лучи представляют собой электромагнитные волны с чрезвычайно малой длиной волны (10^-8 см), по порядку величины равной межплоскостным расстояниям в кристалле. Сам кристалл представляет собой идеальную оптическую решетку для разложения рентгеновского излучения в спектр. Отражение в атомных плоскостях рентгеновских лучей происходит так же, как и в оптике от зеркала. Только в случае кристалла имеется множество идентичных зеркал - систем атомных плоскостей, расположенных параллельно одна другой. Если кристалл установлен так, что условие дифракции Вульфа-Брэгга не выполняется ни для одной из систем атомных плоскостей, то брэгговского отражения не происходит. При выполнении условия дифракции для двухволнового случая (падающая волна и отраженная) в рентгеновской оптике различают две крайние схемы наблюдения дифракции. В схеме Лауэ рентгеновские лучи проходят через кристалл, отражаясь от семейства атомных плоскостей, перпендикулярных поверхности кристалла. В этом случае поток энергии волн, выходящих с нижней границы (для непоглощающего излучения) кристалла, равен потоку энергии, падающей на кристалл. В случае дифракции по Брэггу существует область углов скольжения, в пределах которой происходит полное отражение падающей волны на кристалл. Отметим, однако, что любое электромагнитное излучение, встречая преграду на своем пути, изменяет направление потока квантов, луч преломляется, а по мере продвижения через среду и поглощается. Поэтому закон отражения Вульфа-Брэгга является только первым приближением вследствие того, что преломление влияет и на угол отражения.

Физическим следствием этого является то, что для рентгеновских лучей действительная часть показателя преломления меньше единицы лишь на малую величину d

10^-5 , поэтому их преломление незначительно. Показатель преломления настолько близок к единице, что вогнутые преломляющие линзы должны иметь неприемлемо большие фокусные расстояния и огромную кривизну у краев линз. В результате рентгеновские кванты полностью поглотятся на периферии линз. Таким образом, в рентгеновском диапазоне не удается использовать линзы, аналогичные оптическим.

При переходе рентгеновского луча из вакуума в среду с меньшим показателем преломления при угле падения, близком к 90⁰ , наблюдается явление полного внешнего отражения (ПВО) рентгеновских лучей от поверхности. При некотором критическом угле скольжения, очень малом, рентгеновская волна не проникает в вещество и отражается. Коэффициент отражения близок к единице. Явление ПВО происходит и для жесткого рентгеновского и даже гамма-излучений, но при этом критический угол становится предельно малым - меньше 0,001 радиана.

Рентгеновская оптика лучше проявляется в дифракционных эффектах в совершенных (идеальная решетка) кристаллах.

1 2 3 4 5 6