шпоры ткх. 2. Значение технохимического контроля для рационального ведения технологического процесса

• Название: 2. Значение технохимического контроля для рационального ведения технологического процесса
• Дата: 20.02.2018
• Размер: 331.97 Kb.
• Имя файла: шпоры ткх.docx
• Тип: Документы; #36864
• страница: 4 из 8

33.Технохимический контроль производства.

   Оценка качества солода.

От качества перерабатываемого ячменного солода во многом зависит и качество готового пива. Качество солода определяют по органолептическим и химическим показателям. Органолептически качество солода оценивают так же, как и ячменя, по внешнему виду зерен, по цвету, запаху и вкусу. Выравненность солода анализируют на сортировочных ситах по методике, применяемой для определения крупности ячменя и содержания примесей.

 Степень разрыхления зерна определяют по сопротивлению, ощущаемому при раскусывании зерен зубами

   Стекловидность. Для определения числа стекловидных зерен с нерастворившимся эндоспермом отбирают 100 зерен, разрезают их бритвой или прибором (фаринатом). К стекловидным зернам относят полностью стекловидные и с легким помутнением, а также зерна, у которых белая мучнистая поверхность занимает не более ¼ площади среза.

  Влажность. Влажность солода определяют так же, как и влажность ячменя.

Экстрактивность. сущность метода состоит в растворении экстрактивных веществ солода под действием собственных ферментов с последующим определением концентрации этих веществ в растворе пикнометрически.

   В предварительно взвешенный стакан помещают 50 ±0,01 г измельченного солода, 200мл дистиллированной воды температурой 47С, стакан ставят на водяную баню, нагретую до 45С, и выдерживают 30 мин, периодически перемешивая содержимое. Затем температуру затора повышают до 70С со скоростью нагрева 1°С в минуту.

  Когда в заторе температура достигнет 70С, добавляют 100мл воды температурой 70С и при этой температуре затор осахаривают при перемешиваниии в течение 1 ч. После этого его охлаждают до комнатной температуры, небольшими порциями воды доводят содержимое стакана до 450 г, хорошо перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр. Первые порции фильтрата возвращают на фильтр, добиваясь его прозрачности. В фильтрате, называемом лабораторным суслом, с помощью пикнометра определяют относительную плотность и по таблице находят соответствующее этой плотности содержание экстрактивных веществ.

   Зная влажность и содержание зкстрактивных веществ Е в солоде, вычисляют его экстрактивность на воздушно-сухое вещество Е1 по формуле:

                   Е1 = [е (800+ W)]/(100-е), где е- содержание экстрактивных веществ в лабораторном сусле, %.

 

 Продолжительность осахаривания. Продолжительность превращения крахмала в редуцирующие сахара и декстрины под действием ферментов солода характеризуется временем в минутах, необходимым для полного осахаривания затора при 70°С. Этот показатель находят во время определения экстрактивности сололда. Когда в ходе анализа температура затора достигнет 70С, начинают отбирать через каждые 5 мин стеклянной палочкой каплю затора и на фарфоровой пластинке смешивают её с каплей йода ( смесь 20мл 0,1н раствора йода с 80 мл воды). В первых пробах раствор йода окрашивается в синий цвет, что свидетельствует о наличии крахмала. Окончанием осахаривания считают момент, когда цвет йода остается неизменным.

 Цветность. Цветность лабораторного сусла определяют колориметрическим титрованием. Для этого берут два одинаковых стакана вместимотью 150 мл, сатвят их на лист белой бумаги, в один наливают 100мл лабораторного сусла, в другой 100мл дистиллированной воды. В воду из бюретки добавляют 0,1 н. раствора йода (титруют) до тех пор, пока цвет жидкости в обоих стаканах не станет одинаковым. Если сусло очень тёмное, то его разбавляют известным количеством воды и при расчетах учитывают степень разбавления. По количеству миллилитров израсходованного йода судят о цветности сусла.

Кислотность. Активную кислотность в заторе определяют с помощью рН-метра, а титруемую кислотность - титрованием лабораторного сусла 0,1н. раствором гидроксида натрия.

     При определении титруемой кислотности 50мл лабораторного сусла титруют в конической колбе 0,1н. раствором гидроксида натрия до тех пор, пока 4 капли сусла, перенесенные из колбы на фарфоровую пластинку, при смешивании с 2 каплями красного фенолфталеина не перестанут его обесцвечивать.

    Для анализов используют свежеприготовленный раствор красного фенолфталеина, который готовят следующим образом. К 29 мл дистиллированной воды, освобожденной от диоксида углерода кипячением, приливают 10 капель спиртового раствора фенолфталеина (1г фенолфталеина в 100 г 96%-ного этилового спирта) и 4 капли 0,1 н. раствора гидроксида натрия. Полученный раствор готовят ежедневно и хранят в закрытой посуде.

     Кислотность выражают в миллилитрах 1н. раствора гидроксида натрия на 100 мл сусла, для этого число миллилитров щелочи, израсходованной на титрование, умножают на 0,2. Например, на титрование 50мл лабораторного сусла израсходовано 4,8 мл 0,1 н. раствора гидроксида натрия, кислотность сусла ( в1 мл. н. раствора щелочи) будет 4,8 х 0,2= 0,96.

34. Оценка качества товарного солода.

Основным показателями качества солода являются выход экстрактивных веществ, продолжительность осахаривания, качество фильтрации, цветность, кислотность, влажность, мучнистость. Если по этим показателям солод соответствует данному типу, то ограничиваются анализами этих показателей. Если же по одному или нескольким показателям солод не соответствует требованиям определенного типа, то производят дополнительные анализы.

Органолептическая оценка. Органолептическую оценку проводят по внешнему виду зерен, их цвету, запаху, вкусу.

Товарный солод имеет светло – желтую или равномерную желтую окраску. Наличие зеленоватых или темных тонов указывает на плесневелость солода при проращивании, а следовательно, на отклонения от нормального хода технологического процесса.

Оболочка солодовых зерен должна быть блестящей, как у исходного ячменя. Ростки должны быть полностью удалены, чтобы зерно по своей форме и размеру напоминало форму переработанного ячменя. Такое состояние свидетельствует о хорошей разрыхленности солода.

 Сморщенное зерно меньшего объема, чем исходный ячмень, указывает на неправильное ведение процесса сушки: такой солод (жесткий или стекловидный) дает пониженный выход экстрактивных веществ.

Запах и вкус соответствуют типу солода. У светлого солода запах хлебный до слабого солодового, у темного – с выраженным солодовым сладким вкусом, в обоих случаях вкус должен быть чистым,  приятным.

Физические показатели солода.

Масса 1000 зерен (абсолютная масса)

Чем лучше разрыхлен солод, тем меньше масса 1000 зерен. Обычно она находится в пределах 28 – 38 г на воздушно – сухое вещество и 25 – 35 г на сухое вещество.

Натура солода

Она зависит от качества ячменя, продолжительности солодоращения, степени растворения и колеблется от 480 до 600 г/л.

По натуре солод делится на четыре группы: очень легкий – 450 – 500 г/л, легкий – 500 – 530, нормальный – 530 – 560, тяжелый – 570 г/л и выше. В связи с большой продолжительностью проращивания и большим растворением темный солод имеет более низкую (530 – 550 г/л) натуру. Натуру солода определяют с помощью литровой пурки.

Мучнистость и стекловидность

Метод основан на способности стекловидных зерен пропускать лучи света при просвечивании. Для анализа на решетку от диафаноскопа пинцетом укладывают зерна на брюшко, но не боком, а зародышем к наблюдателю и устанавливают решетку в диафаноскоп. При включенном диафаноскопе просматривают и подсчитывают стекловидные, полустекловидные зерна по рядам.

Оценка растворения производственного солода по стекловидности следующая: если стекловидность до 4 % , то очень высокое растворение; 5 – 8 – высокое; 9-12 – нормальное; 13 – 18 – низкое; свыше 19 – очень низкое. Мучнистость равна разности 100 и стекловидности.

 Выравненность солода

Определяется так же, как и ячменя на сортировочных ситах. Проход через сито 2,2х20 мм должен быть не более: для светлого солода высокого качества – 3 %, для первого класса – 5 %, для второго класса – 8 %, для темного – 8 %. 

 Проба на плавучесть (погружение)

Если зерна ячменя обычно тонут, то зерна солода – нет, оставаясь наверху из – за присутствия в них воздуха. Процент плавающих зерен тем выше, чем глубже в солод проникли процессы растворения. Содержание тонущих зерен должно быть: 30 – 35 % - у хорошо растворенного светлого солода; 25 – 30 % - у темного солода.

Пробу на плавучесть (погружаемость) проводят следующим способом: определенное количество зерен солода всыпают в воду, налитую в стеклянный стакан, хорошо размешивают и наблюдают за распределением их в воде. Через 3 мин подсчитывают зерна, скопившиеся на поверхности, опустившиеся на дно и расположенные между этими двумя слоями. Через 10 мин вновь подсчитывают эти зерна, берут среднее из двух подсчетов и выражают в процентах.

 Химические показатели

 Влажность солода

Определяют путем высушивания навески измельченного сухого солода в сушильном шкафу при температуре 105 ⁰С в течение 3 ч. После высушивания солод охлаждают в эксикаторе, взвешивают и рассчитывают влажность так же, как и в сухом зерне.

Экстрактивность солода

Анализ сводится к переводу в растворимое состояние веществ, содержащихся в солоде, под действием, имеющихся ферментов. Для этого из солода готовят затор, фильтруют его и получают лабораторное сусло. По экстрактивности лабораторного сусла рассчитывают экстрактивность солода.

Применяют два метода определения экстрактивности солода: стандартный и отварочный.

При определении экстрактивности стандартным методом затор готовят настойным способом.

Для этого отвешивают на весах 50 г размолотого солода, помещают его в стакан и вливают 200 мл воды температурой 47           С. Стакан помещают в заторный аппарат или на водяную баню с водой нагретой до 45 С и выдерживают в ней 30 мин при непрерывном перемешивании. Затем смесь солода с водой медленно нагревают, повышая температуру на 1 ⁰С за 1 мин. Когда температура смеси достигнет 70 ⁰С, в   стакан вливают 100 мл воды температурой 70 ⁰С.  В этом режиме затор выдерживают при помешивании 1 ч с целью проведения осахаривания крахмала. После этого смывают водой остатки затора  с мешалки внутрь стакана и всю массу охлаждают в течение 10 – 15 мин до комнатной температуры. Содержимое стакана доливают водой на технохимических весах до массы 450 г, размешивают и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу.

Первые 100 мл фильтруют вторично. Во время фильтрации воронку накрывают часовым стеклом. Фильтрацию продолжают до момента образования трещин в дробине на фильтре. В полученном лабораторном сусле определяют пикнометром относительную плотность и, пользуясь таблицей 2.1, находят содержание экстракта в %.

Массовая доля экстракта на с. в. светлого солода тонкого помола должна быть не менее: солода высшего качества – 79 %, солода первого класса – 78 %, второго класса – 76 %, темного солода – 74 % ( ГОСТ 29294-92).

Определение продолжительности осахаривания в стандартном методе сочетают с определением экстрактивности солода.

Сущность определения основывается на способности крахмала давать интенсивное окрашивание с йодом. Продолжительность осахаривания выражается временем в минутах, которое требуется для полного осахаривания затора при 70 ⁰С. По достижении температуры затора 70 ⁰С через каждые 5 мин стеклянной палочкой берут каплю затора и помещают ее рядом с каплей раствора йода на фарфоровой пластинке. Наклоняя пластинку, смешивают обе капли и наблюдают за изменением окрашивания. Окончанием осахаривания считают момент, когда окраска йода совершенно не изменяется. Для убедительности удобно на той же пластинке смешать каплю дистиллированной воды с каплей раствора йода.

Продолжительность осахаривания для светлого солода должна быть 15 – 25 мин, для темного солода – 30 – 35.

Определение экстрактивности солода отварочным методом.

В заторный стакан на технохимических весах отвешивают 50 г солода тонкого помола, добавляют 200 мл воды температурой 52⁰С, а затем затор-ный стакан со смесью помещают на водяную баню, вода в которой нагрета до 50 ⁰С. При этой температуре выдерживают затор 30 мин, непрерывно размешивая, затем нагревают до 63 ⁰С, повышая температуру, на 1⁰С за 1 мин. Затор размешивают и оставляют при этой температуре  на 20 мин. После этого из стакана осторожно, не задевая осадка, отбирают пипеткой 100 мл отстоявшейся жидкости и переносят ее в сухую коническую колбу вместимостью 150 – 200 мл. пипетку смывают несколько раз небольшими порциями воды, которую сливают в заторный стакан. Температуру густой части затора, оставшейся в стакане, за 7 мин повышают до 70 ⁰С и поддерживают 40 мин при работающей мешалке. Затем вынимают из стакана мешалку, ополаскивают ее над стаканом небольшими порциями воды, стакан ставят на песочную баню и при частом помешивании стеклянной палочкой доводят температуру затора до 100 ⁰С, кипятят 20 мин, подливая время от времени воду небольшими порциями.

Прокипяченный затор охлаждают до 85 ⁰С и добавляют к нему небольшими порциями при размешивании отобранную ранее жидкую часть затора. При этом коническую колбу и стеклянную смывают небольшим количеством воды. Заторный с стакан снова помещают на водяную баню; температура общего затора должна быть 70 ⁰С. При этой температуре затор выдерживают 15 мин, после чего его нагревают до 75 ⁰С  (1 ⁰С  в минуту), выдерживают при этой температуре 10 мин, затем охлаждают. Содержимое стакана доливают водой до 450 г, размешивают, фильтруют и определяют экстракт лабораторного сусла.

35.Технохимический контроль производств пива

   Оценка качества готового пива. Качество готового пива оценивают по органолептическим (вкус, аромат, прозрачность, пенобразование) и по физико- химическим (содержание экстракта, СО2, алкоголя, Титруемая кислотность, цветность, стойкость и др.) показателям.

   Органолептические показатели оценивают дегустацией по 25-бальной шкале. Дегустации подвергают только пиво, соответствующее всем физико-химическим показателям, предусмотренным требованиями действующего ГОСТа.

  Видимый экстракт. Видимый (кажущийся) экстракт в пиве определяют сахарометром  или пикнометрически при наличии в нем спирта и диоксида углерода, а действительный – после удаления спирта и диоксида углерода пикнометрическим способом.

    Величина видимого экстракта пива всегда меньше действительного, так как сахарометр погружается в жидкость, содержащую спирт, глубже и поэтому показывает меньшую плотность, чем действительная. Пиво, предназначенное для анализа, освобождают от диоксида углерода встряхиванием в колбе при комнатной температуре, многократным переливанием из колбы в колбу и фильтрованием через бумажный фильтр. Затем в образце пива при температуре 20С пикнометрически опредляют относительную плотность и, пользуясь таблицей (см.выше), находят величину видимого экстракта. Видимый экстракт находят также по показаниям сахарометра, погружая его в цилиндр, наполненный подготовленным для анализа пивом.

 Алкоголь и действительный экстракт. Содержание алкоголя в пиве определяют перегонкой (дистилляцией).

    Перед анализом колбу 1 взвешивают с точностью до 0,1 г и соединяют с холодильником. В перегонную колбу наливают 200г пива, освобожденного от СО2, а в приемник 10 мл воды. Пиво медленно нагревают до кипения и спирт, испаряясь, проходит через холодильник, охлаждается, конденсируется и стекает в приемник. Как только в приемнике накопится 2/3 –3/4 жидкости от объема взятого пива, перегонку прекращают, охлаждают приемную колбу с содержимым, отделяют её от холодильника, ставят на весы и доливают дистиллированной водой до массы жидкости 200 г. Затем содержимое колбы перемешивают, определяют в нем пикнометром относительную плотность при 20С и по таблице (см. ниже) находят соответствующее  ей значение.

     При определении действительного экстракта перегонную колбу с оставшимся пивом охлаждают и массу содержимого на весах доводят до 200г.

Содержание диоксида углерода. Количество СО2 в пиве определяют с помощью спец.прибора .

Перед определением  диоксида углерода бутылку с пивом термостатируют в водяной бане в течение 1 ч при температуре 25С, затем вынимают из бани, вытирают насухо, наносят восковым карандашом на уровне поверхности пива метку и устанавливают бутылку на нижнюю подвижную площадку прибора, покрытую слоем резины 3, таким образом, чтобы центр пробки находился под острием иглы 1.   Вращением винта 4 бутылку поднимают  вверх , плотно прижимая ее пробкой к уплотнителю 2 и игле. Пробка бутылки прокалывается иглой, и полость бутылки сообщается через канал в игле с камерой манометра.  Прибор с бутылкой встряхивают вручную до установления устойчивого положения стрелки манометра и отмечают её показание.

    Бутылку вынимают из прибора, выливают пиво, ополаскивают и затем заполняют её водой до метки, нанесенной карандашом. После этого  из мерного цилиндра в бутылку наливают воду до её наполнения. Зная объем прилитой воды из мерного цилиндра в бутылку (в мл), определяют объем газового пространства в бутылке. Содержание диоксида углерода в пиве (С,% мас) вычисляют по уравнению: С = ( Р+1)(0,122+А), где Р-показания манометра после встряхивания пива, А –коэффициент, величина которого  зависит от объема газового пространства бутылки, и определяют его по таблице.

Титруемая кислотность.

    Перед анализом для удаления диоксида углерода 50мл фильтрованного пива выдерживают 30 мин в конической узкогорлой колбе при 40С, периодически взбалтывая. Затем охлаждают и титруют 0,1 н. раствором гидроксида натрия. Израсходованное на титрование количество щелочи умножают на 0,2 и получают кислотность пива в миллилитрах нормальной щелочи на 100 мл пива.

 Определение цветности на фотоэлектроколориметре.

   Перед определением цветности пиво тщательно фильтруют через двойной бумажный фильтр или слой асбеста 10-15 см на на стеклянном пористом фильтре №1 или №2, затем определяют оптическую плотность фильтрата на фотоэлектроколориметре  ( ФЭК-60 и др.) с зеленым светофильтром, у которого максимум светопропускания находится при длине волны 540нм.

  Цветность пива (Цв) выражают в миллилитрах 0,1 н. раствора йода. Для этого величину измеренной оптической плотности подставляют  в формулу:

        Цв= Д/ 0,075*L   где 0,075- коэффициент пересчета оптической плотности в миллилитры 0,1н раствора йода, L- толщина кюветы, см, Д- данные измерений.

 У разных типов фотоэлектроколориметров максимум светопропускания зеленых светофильтров не совпадает. Например, у ФЭК-60 светло-зеленый светофильтр имеет максимум светопропускания 520нм. В этом случае необходимо тщательно приготовить раствор 0,1 н. йода, профильтровать и измерить его оптическую плотность на ФЭК-60 со светофильтром 520нм в кювете толщиной 1 см. Полученное значение коэффициента пересчета подставить в формулу вместо 0,075.

    Стойкость. Для определения стойкости две бутылки пива выдерживают в темном месте при температуре 20С и наблюдают за появлением в них помутненияя и хлопьевидного осадка. Бутылки ежедневно переворачивают вниз горлом и просматривают на свет. По времени появления помутнения, выражаемому в сутках с момента разлива, определяют стойкость пива.


 36. Органолептическая оценка, физические и химические показатели пива.



Физико-химическая оценка качества пива

Из физико-химических показателей в пиве нормируются: содержание этилового спирта, содержание сухих веществ в начальном сусле, кислотность, цвет, массовая доля диоксида углерода и стойкость.

Содержание этилового спирта и содержание сухих веществ в начальном сусле определяются любым из двух способов: дистилляционным методом или рефрактометрическим.

Дистилляционный метод основан на отгонке спирта из навески пива и определения относительной плотности дистиллята и остатка пива после отгонки, доведенных водой до начальной массы. Рефрактометрический метод основан на определении показателя преломления при помощи погружного рефрактометра и относительной плотности пива пикнометром с последующим вычислением по формулам. Оба этих метода являются арбитражными и успешно используются в практике пивоварения, но дистилляционный метод более длительный по времени, в то время как рефрактометрический занимает меньше времени и при большом количестве анализов наиболее эффективен.

Определение кислотности пива проводят по ГОСТ 12788-87 «Пиво. Методы определения кислотности» методом прямого титрования пробы с фенолфталеином.

Метод основан на титровании всех находящихся в пиве кислот и кислотных солей раствором гидрооксида натрия до слабо-розовой окраски.

Кислотность пива определяют после предварительного его освобождения от углекислоты.

Темное пиво перед титрованием разбавляют в мерном цилиндре дистиллированной водой в соотношении 1:3.

Пипеткой отмеривают 10 см3 подготовленного пива, вносят в коническую колбу вместимостью 100 см3, добавляют 40 см3 дистиллированной воды и 3-4 капли фенолфталеина. Содержимое колбы перемешивают и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 секунд.

Кислотность пива (в см3 раствора гидроокиси натрия концентрацией 1 моль/дм3 на 100 см3 пива) вычисляют по формуле:

X = V * k1 * k2, где

V – объем раствора гидроокиси натрия концентрацией 0,1 моль/дм3, израсходованной на титрование, см3;

k1 – коэффициент поправки рабочего раствора гидроокиси натрия;

k2 – коэффициент разбавления.

Для темного пива k2 = 4; для светлого пива k2 = 1. [2, с. 53]

Определение цвета пива инструментальным методом проводят по ГОСТ 12789-87 «Пиво. Методы определения цвета» с помощью сравнения с раствором йода.

Метод основан на визуальном сравнении цвета пива с цветом 0,1 моль/дм3 раствора йода различной концентрации в 100 см3 воды. [8, с. 94]

В один стакан наливают 100 см3 пива (предварительно освобожденного от двуокиси углерода), в другой – 100 см3 дистиллированной воды. В стакан с водой приливают из бюретки по каплям при перемешивании стеклянной палочкой 0,1 моль/дм3 раствор йода, пока цвет жидкости в обоих стаканах станет одинаковым. Цвет пива выражают количеством см3 0,1 моль/дм3 раствора йода, прибавленным к 100 см3 воды.

Если перед определением цвета пиво было разбавлено дистиллированной водой в соотношении 1:1, результат удваивают. [2, с.54]

Метод определения диоксида углерода в пиве основан на измерении давления в газовом пространстве над пивом в укупоренной стеклянной бутылке, бутылке из полиэтилентерефталата или металлической банке в расчете массовой доли диоксида углерода в зависимости от измеренного давления и температуры.

Метод определения стойкости пива основан на визуальном наблюдении за появлением помутнения или осадка в бутылке. Для этого две бутылки пива в день розлива ставят в термостатируемый шкаф или темное место с температурой 20 ±2 °С и через каждые 24 ч наблюдают визуально за появлением мути или осадка. Стойкость пива определяют по времени появления помутнения по всему объему пива в бутылке и хлопьевидного осадка, дающего помутнения при осторожном переворачивании бутылки вниз горлом. Стойкость пива выражают в сутках со дня розлива, определяется на предприятии-изготовителе.

По физико-химическим показателям пиво должно соответствовать требованиям ГОСТ Р 511174-98 «Пиво. Общие технические условия»

37.Технохимический контроль производства
этилового спирта .Анализ качества готовой продукции.

В описании технохимического контроля производства отражаются сведения о производственной лаборатории, перечне проводимых анализов и используемых нормативных документов и технической документации: 
      1) аттестационное свидетельство производственной лаборатории (номер, дата, орган его выдавший, срок действия); 
      2) номенклатура сырья и готовой продукции, подлежащей аналитическому контролю согласно форме, прилагаемой к аттестационному свидетельству; 
      3) наличие и наименование утвержденных технологических инструкций; 
      4) перечень проводимых анализов: 
      при производстве этилового спирта - сырья (зерновых культур и патоки), солода, солодового молочка, дрожжей, сусла, бражки, спирта, барды, эфироальдегидной фракции, сивушного масла, вспомогательных материалов, воды; 
      при производстве водок, водок особых и ликеро-водочных изделий - воды, спирта, водноспиртовой смеси, ингредиентов и другого вспомогательного материала, активированного угля, ароматных спиртов, готовой продукции, неисправимого брака; 
      при производстве винодельческой продукции - сырья, сусла, дрожжей, виноматериала, вина и коньяка, вспомогательного материала, отходов производства, воды, спирта, готовой продукции; 
      при производстве пива - сырья, солода и несоложенных материалов, хмеля, хмелевого продукта, сусла, дрожжей, вспомогательного материала, воды, готовой продукции; 
      5) наличие нормативно-технической документации.

Чистый 100%-ный этиловый спирт – гигроскопичная бесцветная жидкость с характерным запахом; температура кипения 78 °С, плотность при 20 °С 789,2 кг/м³. В зависимости от способа получения и очистки в товарном этиловом спирте могут присутствовать различные примеси: высшие спирты, альдегиды, кетоны, карбоновые кислоты, углеводороды и другие вещества, содержание которых обычно не превышает десятых долей процента.

Определение содержания этилового спирта

Выпускаемый нашей промышленностью этиловый спирт содержит от 88 до 96,2% (об.) спирта в зависимости от метода синтеза и качества очистки. За исключением незначительного количества примесей органических веществ, остальное составляет вода. Так как плотность воды значительно больше плотности этилового спирта, то по плотности анализируемого спирта можно с достаточной точностью определить в нем содержание и воды, и спирта. Определение плотности проводят с помощью специальных ареометров – спиртометров. В спиртовых таблицах, утвержденных Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР, по значению плотности анализируемого спирта при 20 °С находят:

1)содержание спирта при 20 °С [в% (об.)];

2)объем безводного спирта при 20 °С (в л), заключающийся в данном объеме или в 1 кг;

3)содержание спирта при 20 °С [в% (масс.)].

При наличии в техническом этиловом спирте примесей в количествах, превышающих установленные ГОСТом нормы, следует в процентное содержание спирта, найденное по таблице, внести поправку. Значение’ этих поправок также находят по специальным таблицам. Например, в анализируемом – спирте содержится 1% диэтилового эфира. По плотности найдено, что содержание спирта составляет 93%. Чтобы узнать истинное содержание спирта, следует из 93% вычесть поправку на эфир, равную 1,3%.

38. Органолептические методы оценки качества готовой продукции.

Органолептические показатели относятся к неизмеримым, значения которых нельзя выразить в физических размерных шкалах.Характеристику вкуса, запаха и других сенсорных признаков приводят в качественных описаниях. Для того чтобы перевестикачество в количество, в экспертной оценке существует несколько способов, из которых наиболее распространенным являетсяметод балловой оценки, заключающийся в том, что результаты органолептического исследования количественно выражаются вусловных единицах — баллах. Балловая шкала представляет собой упорядоченную совокупность чисел и качественныххарактеристик, которые приводятся в соответствие с оцениваемыми объектами согласно определяемому признаку.

Балловая шкала служит для назначения объектам количественной оценки, которая является мерой выражения качественного уровня признака.

Балловые шкалы органолептической оценки просты и удобны в обращении и позволяют достаточно надежно дифференцировать пищевые продукты по качественным уровням.

В ликеро-водочной промышленности принята 10-балловая система, по которой оценивают единичные признаки изделия(прозрачность, цвет, вкус и аромат). Для каждого показателя установлен следующий высший балл: цвет и прозрачность — 2 балла,вкус — 4 балла, аромат — 4 балла.

Сумма баллов отдельных признаков составляет общий балл исследуемого изделия.

Наивысший балл равен 10.

На вкус и аромат отводится 80 % всех баллов, так как именно им уделяется основная роль в органолептической оценке качестваизделий.

В зависимости от наименования изделия, вида водки и сорта спирта, из которого приготовлены водка и ликеро-водочныеизделия, существуют разные ограничительные баллы, которые представлены в табл. 4, 5 и 6.

Водки и водки особые, а также ликеро-водочные изделия оцениваются по 10 балловой системе.

Высших баллов удостаиваются вышеназванные напитки, если они обладают безукоризненным качеством, а именно: имеющие безукоризненную прозрачность и цвет, соответствующий данному виду изделия; округленный аромат, характерный для ароматаплодово-ягодного или ароматического сырья, из которого приготовлено изделие, при отсутствии выделяющегося запаха спирта иотдельных веществ, входящих в состав изделия; приятный характерный вкус с преобладанием вкуса основных видов сырья, изкоторого приготовлен напиток, при отсутствии во вкусе жгучести спирта и привкуса отдельных, нехарактерных доя данногоизделия веществ.

Для разных уровней качества установлены предельные значения балловых оценок. Введен ограничительный балл, нижекоторого изделие признается недоброкачественным.

При органолептической оценке изделия желательно подробно описать его визуальную характеристику [внешний вид ихарактеристику вкусовых (вкус) и обонятельных (запах, аромат) ощущений].

При оценке внешнего вида обращают внимание на прозрачность тех напитков, в которых не допускается наличие мути,опалесценции и осадка. Для ликеро-водочных изделий допускается наличие мутной капли при переворачивании бутылки сизделием кверху дном. Прозрачность определяют путем осмотра бутылок против источника света.

Цвет определяют также путем просмотра бутылок в проходящем свете или на фотоэлектроколориметре.

Бесцветные напитки (водка, этиловый спирт) не должны иметь никаких дополнительных оттенков. Окрашенные же напиткидолжны иметь цвет, указанный в рецептуре на данное изделие. При этом определяют основную окраску изделия, степень еенасыщенности и дополнительные тона.

Вкус оценивают по основным видам вкуса: сладкий, кислый, горький и их сочетаниям:

• 
  кисло-сладкий,
  
• 
  сладко-горький,
  
• 
  пряно-сладкий.
  

Определяют гармоничность сочетания вкуса и аромата, отмечают выраженность отдельных оттенков вкуса и ассимиляциюалкоголя.

Аромат оценивают по основным видам запахов:

• 
  фруктовый,
  
• 
  пряный,
  
• 
  свойственный определенному виду плодов, ягод, специй, эфирных масел, пряновкусовых растений.
  

Затем отмечают степень насыщенности: ярко выраженный, слабо выраженный, невыраженный, а также типичность: типичный инетипичный.

39.Методы анализа основанные на физических свойствах объекта.

Относительная плотность

Относительная плотность определяется как отношение плотности исследуемого вещества к плотности «стандартного» вещества в определенных физических условиях:

d = , (3.1)

где ρ - плотность данного вещества (кг/м³);

ρ₀ - плотность «стандартного» вещества (кг/м³).

Плотность вещества, р, кг/м³, определяется как отношение покоящейся массы, m (кг) к ее объему v(м³):

ρ = , (3.2)

Для жидких пищевых веществ «стандартным» веществом является чистая вода при температуре 3,98°С и нормальном атмосферном давлении, что соответствует наибольшей ее плотности.

Относительную плотность определяют при температуре продукта 20°С и воды 4°С или 20°С и обозначают символами d или d. Для пересчета значений плотности d в d или наоборот пользуются температурными коэффициентами расширения.

d = 1,00177 d и d = 0,99823 d

Относительная плотность жидких продуктов зависит не только от их температуры, но и от концентрации сухих веществ.

Показатели плотности учитываются при оценке качества молока, определении содержания сухих веществ в плодовых и ягодных экстрактах, содержания поваренной соли в растворах.

Для определения относительной плотности чаще всего применяют пикнометрический или ареометрический метод.

Пикнометрический метод основан на определении массы равных объемов исследуемого продукта и воды при температуре 20°С с помощью прибора пикнометра, который взвешивается, термостатируется вместе с исследуемым продуктов и отдельно с дистиллированной водой.

Плотность исследуемого продукта вычисляется по формуле

d₂₀ = , (3.3)

где m - масса пустого пикнометра, г;

m_l - масса пикнометра с исследуемой жидкостью, г;

m₂ - масса пикнометра с дистиллированной водой, г.

Ареометрический метод проводят с помощью прибора ареометр со шкалой, показывающей плотность. В исследуемый жидкий продукт погружают ареометр до тех пор, пока масса жидкого продукта, вытесненного им, не станет равной массе ареометра. Плотность жидкого продукта определяют по градуированной шкале ареометра в зависимости от уровня его погружения. Внутри некоторых ареометров имеется термометр, которым можно измерять температуру исследуемого жидкого продукта.

40.Общая характеристика методов определения сухихи веществ.

Вода – одно из самых распространенных веществ на земле, она является необходимым условием жизни и входит в состав всех пищевых продуктов и материалов.

Вода, не являясь собственно питательным веществом, жизненно необходима как стабилизатор температуры тела, переносчик нутриентов (питательных веществ) и пищеварительных отходов, реагент и реакционная среда в ряде химических превращений, стабилизатор конформации биополимеров и, наконец, как вещество, облегчающее динамическое поведение макромолекул, включая проявление ими каталитических (энзиматических) свойств.

Вода – важнейшая составляющая пищевых продуктов. Она присутствует в разнообразных растительных и животных продуктах как клеточный и внеклеточный компонент, как диспергирующая среда и растворитель, обусловливая консистенцию и структуру. Вода влияет на внешний вид, вкус и устойчивость продукта при хранении. Благодаря физическому взаимодействию с белками, полисахаридами, липидами и солями, вода вносит значительный вклад в структуру пищи.

Содержание влаги (%) в пищевых продуктах изменяется в широких пределах: фрукты, овощи – 70-95; мясо – 65-75; молоко – 87; сыр – 37; хлеб – 35;; джем – 28; мука – 12-14; сухое молоко – 4.

Общая влажность продукта указывает на количество влаги в нем, но не характеризует ее причастность к химическим и биологическим изменениям в продукте. В обеспечении его устойчивости при хранении важную роль играет соотношение свободной и связанной влаги.

Связанная влага – это ассоциированная вода, прочно связанная с различными компонентами – белками, липидами и углеводами за счет химических и физических связей.

Свободная влага – это влага, не связанная полимером и доступная для протекания биохимических, химических и микробиологических реакций.

Содержание влаги (сухого вещества) в пищевых продуктах определяют прямыми и косвенными методами. Прямыми методами из продукта извлекают влагу и устанавливают ее количество; косвенными (высушиванием, рефрактометрией, по плотности и электропроводности раствора) – определяют содержание сухих веществ (сухого остатка). К косвенным относят также метод, основанный на взаимодействии воды с определенными реагентами.
Определение содержание влаги высушиванием до постоянной массы (арбитражный метод) основано на выделении гигроскопической влаги из исследуемого объекта при определенной температуре. Высушивание производят до постоянной массы или ускоренными методами при повышенной температуре в течение заданного.
Высушивание образцов, спекающихся в плотную массу, производят с прокаленным песком, масса которого должна быть в 2-4 раза больше массы навески. Песок придает навеске пористость, увеличивает поверхность испарения, препятствует образованию на поверхности корочки, затрудняющей удаление влаги. Высушивание производят в фарфоровых чашках, алюминиевых или стеклянных бюксах в течение 30 минут, при определённой температуре, зависящей от вида продукта.

Массовую долю сухих веществ (Х, %) вычисляют по формуле

Х = , (3.4)

где m – масса бюксы со стеклянной палочкой и песком, г;

m₁ – масса бюксы со стеклянной палочкой, песком и

навеской до высушивания, г;

m₂ – масса бюксы со стеклянной палочкой, песком и навеской

В рабочем состоянии между плитами устанавливают зазор 2-3 мм. Температура греющей поверхности контролируется двумя ртутными термометрами. Для поддержания постоянной температуры прибор снабжён контактным термометром, включённым последовательно с реле. На контактном термометре устанавливается заданная температура. Прибор включают в сеть за 20…25 мин до начала высушивания для нагревания до заданной температуры.

Навеску продукта высушивают в пакете из роторной бумаги размером 20х14 см в течение 3 мин при определённой температуре, охлаждают в эксикаторе 2-3 мин и быстро взвешивают с точностью до 0,01 г.

Влажность (Х, %) рассчитывают по формуле

Х = , (3.5)

где m – масса пакета, г;

m₁ – масса пакета с навеской до высушивания, г;

m₂ – масса пакета с высушенной навеской, г.

Рефрактометрический метод применяют для производственного контроля при определении содержания сухих веществ в объектах богатых сахарозой: сладких блюдах, напитках, соках, сиропах. Метод основан на зависимости между коэффициентом преломления исследуемого объекта или водной вытяжки из него и концентрацией сахарозы. Коэффициент преломления зависит от температуры, поэтому замер производят после термостатирования призм и исследуемого раствора.

Массу сухих веществ (Х, г) для напитков с сахаром рассчитывают по формуле

Х = , (3.6)

где а – массовая для сухих веществ, определённая

рефрактометрическим методом, %;

Р – объём напитка, см³.

для сиропов, плодово-ягодных и молочных киселей и др. по формуле

Х = , (3.7)

где а – массовая доля сухих веществ в растворе, %;

m₁ – масса растворённой навески, г;

m – масса навески, г.

Кроме этих распространённых методов определения сухих веществ применяется ещё ряд методов, позволяющих определить содержание как свободной, так и связанной влаги

Дифференциальная сканирующая колориметрия. Если образецохладить до температуры меньше 0^оС, то свободная влага замёрзнет, связанная – нет. При нагревании замороженного образца в колориметре можно измерить тепло, потребляемое при таянии льда. Незамерзающая вода определяется как разница между общей и замерзающей водой.

Диэлектрические измерения. Метод основан на том, что при 0^оС значения диэлектрической проницаемости воды и льда примерно равны. Но если часть влаги связана, то её диэлектрические свойства должны сильно отличаться от диэлектрических свойств объёмной воды и льда.

Измерение теплоёмкости. Теплоёмкость воды больше, чем теплоёмкость льда, т.к. с повышением температуры в воде происходит разрыв водородных связей. Это свойство используют для изучения подвижности молекул воды. Значение теплоёмкости, в зависимости от её содержания в полимерах, даёт сведения о количестве связанной воды. Если при низких концентрациях вода специфически связана, то её вклад в теплоёмкость мал. В области высоких значений влажности её в основном определяет свободная влага, вклад которой в теплоёмкость примерно в 2 раза больше, чем льда.

Ядерно-магнитный резонанс (ЯМР). Метод заключается в изучении подвижности воды в неподвижной матрице. При наличии свободной и связанной влаги получают две линии в спектре ЯМР вместо одной для объёмной воды.

41. Методы определения углеводов в растительном сырье.

Ячмень или солод измельчают в муку, берут в стеклянном стакане навеску 5,0 г, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, в колбу добавляют 25 см³ 1,124 % раствора соляной кислоты, смачивают муку, затем приливают еще 25 см³ 1,124 % раствора соляной кислоты, перемешивают и устанавливают колбу в кипящую водяную баню. Первые 3 минуты нагревания содержимое колбы перемешивают круговыми движениями. Кипение продолжают 15 минут, затем колбу охлаждают проточной водой до 20 ºС доливают 25 см³ дистиллированной воды. Для осаждения белков к раствору крахмала добавляют 5 см³ 10 % раствора молибдата аммония и объем в колбе доводят до метки водой. Содержимое колбы перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр в сухую коническую колбу, первые порции фильтрата возвращают на фильтр. Прозрачным фильтратом ополаскивают поляризационную трубку, заполняют так, чтобы не остались пузырьки воздуха, немедленно снимают показания поляриметра, так как при отстаивании раствор мутнеет. Перед работой с поляриметром обязательно проверяют нулевую точку, измеряя показания по дистиллированной воде. Содержание крахмала (в % к массе абсолютно сухого зерна) рассчитывают по формуле 2.1 (при массе навески 5,0 г и длине поляризационной трубки 200 мм):

Х = , (2.1)

где: а- показание поляриметра;

К- коэффициент Эверса для ячменя при линейной шкале

поляриметра - 1,912, при круговой шкале поляриметра – 5,512;

W- влажность зерна.

В ячмене содержится 55-65 % крахмала на абсолютно сухое вещество.

42. Методы определения кислотности в сырье и готовой продукции

Кислотность является одним из показателей  качества сырья, полуфабрикатов и готовых изделий, в частности, молока и молочных продуктов, соков, сиропов, булочных изделий и др. и  характеризует степень их свежести. Под общей кислотностью подразумевается содержание в продукте всех кислот и их кислых солей, реагирующих со щелочью при титровании.

Метод определения титруемой кислотности  основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроксида натрия в присутствии индикатора фенолфталеина. Титруемую кислотность выражают в градусах Тернера (⁰Т) или градусах Кеттстофера (⁰К), а также в процентах какой-либо кислоты.

Один градус Тернера соответствует  объему (см³) водного раствора гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/дм³, необходимый для нейтрализации 100 г (100 см³) исследуемого продукта.
В коническую колбу вместимостью 250 см³ переносят количественно навеску продукта массой 25 г, если продукт жидкий — массой 50 г. Затем в колбу до половины приливают воду температуры 80 ± 5 °С, тщательно встряхивают и выдерживают в течение 30 мин, периодически встряхивая.

После охлаждения содержимое колбы количественно переносят  в мерную колбу вместимостью 250 см³ и доливают водой до метки, тщательно перемешивают содержимое и фильтруют через складчатый фильтр в колбу.

В коническую колбу отбирают пипеткой 25 см³ фильтрата. Подбирают количество фильтрата так, чтобы на титрование расходовалось 10 — 20 см³ 0,1н раствора гидроксида натрия.

В колбу с фильтратом добавляют 3 капли раствора фенолфталеина и  титруют раствором гидроксида натрия при непрерывном перемешивании до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с. 

За окончательный  результат испытания принимают  среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.