Алкалоиды, производные изохинолина

• Название: Алкалоиды, производные изохинолина
• Анкор: Metodichka_III_-_itogovaya.doc
• Дата: 10.02.2018
• Размер: 2.17 Mb.
• Имя файла: Metodichka_III_-_itogovaya.doc
• Тип: Документы; #15398
• страница: 12 из 14

Производные тиаминола не разрушаются тиаминазой.

Benphothiaminum

Монофосфорный эфир дельта-бензоилтиола.

Описание: белый кристаллический порошок со слабым запахом.

Подлинность:

1. ИК-спектр.

2. Реакция с (NH₄)₂MoO₄. Фосфотиамин реагирует сразу с образованием желтого кристаллического осадка, а все остальные требуют кипячения в HNO₃ (чтобы образовался свободный PO₄^3-).

3. Тиохромовая проба. Для бенфотиамина необходимо 20 минут кипячения на водяной бане, чтобы произошел гидролиз бензоильного остатка).

4. Реакции на Хлорид-ион.

Количественное определение:

1. Бенфотиамин (субстанция, таблетки), фосфотимаин (субстанция) – УФ спектр в фосфатном буфере.

2. Фосфотимин (таблетки) – флюориметрия (по тиохромной пробе).

3. Кокарбоксилаза – алкалиметрия. Индикиатор: тимолфталеин. Нейтрализация идет по двум фосфорным остаткам и HCl, поэтому фактор = 1/3.

Показания: гиповитаминозы, нарушения обмена веществ. Быстро всасывается.

Хранение: в сухом, защищенном от света месте.

Формы выпуска: таблетки.

Птериновые витамины (Bc).

Ростовые факторы – листья шпината, капусты, салата.

Производные бициклической системы «птерин», которая состоит из пиримидина и пиразина.

Acidum folicum

Фолиевая кислота



N-{4’-[(2-амино-4-окси-6-птеридил)-метил]-амино}-бензоил-α(+) глютаминовая кислота или птероил α(+) глютаминовая кисота.

Получение: синтетические (знать не надо).

Описание: желтый или оранжево-желтый порошок, гигроскопичен, на свету разлагается.

Растворимость: ПНР в воде, органике, МР в разведенных минеральных кислотах, но ЛР при нагревании, ЛР в щелочах.

Подлинность:

1. Окислительное расщепление. Растворяют в 0,1М NaOH, добавляют 0,1М HCl и KMnO₄ и нагревают до температуры 80-85°С. Избыток марганцовки удаляют перекисью водорода и смотрят в УФ – наблюдается голубая флюоресценция.



2KMnO₄ + 5H₂O₂ + 6HCl  2MgCl₂ + 2KCl + 8H₂O + 5O₂

2. УФ-спектрофотометрия. 3 максимума.

3. ТСХ. Готовят раствор в Na₂CO₃, сравнивают с ГСО. Пятно должно соответствовать по положению и размерам пятну ГСО.

НеГФ:

4. Восстановительное расщепление

Zn + NaOH  Na2ZnO2 + H2

(Zn + HCl  ZnCl2 + H2)





5. Получение окрашенных комплексов с солями тяжелых металлов:



Cu²⁺  зеленый

Co²⁺  темно-желтый

Fe³⁺  красно-оранжевый

Чистота:

1. Определяют воду (с реактивом Фишера) – не более 8,5%.

2. Удельное вращение

3. Примесь свободных аминов. Навеску растворяют в 90% этаноле, фильтруют. Спиртовое извлечение (содержащее свободные амины) разводят K₂HPO₄, добавляют NaNO₂ + HCl, избыток NaNO₂ удаляют мочевиной или сульфаниловой кислотой, проводят реакцию азосочетания (подробнее этапы определения и расчетные формулы смотри в количественно определении). Параллельно ставят контрольный опыт с K₂HPO₄. РСО – ПАБК.

Свободных аминов должно быть не более 1% в пересчете на сухое вещество.

Количественное определение:

ГФ: ФЭК.

1 этап. Навеску растворяют в NH₄OH и добавляют K₂HPO₄. Потом проводят окислительное расщепление марганцовкой (смотри в подлинности) с образованием птериновой кислоты и п-аминоглютаминовой кислоты. Избыток марганцовки устраняется NaNO₂ на следующем этапе.

2 этап. П-аминоглютаминувая кислота + NaNO₂ + HCl (смотри реакцию в подлинности, восстановительное расщепление).

3 этап. Избыток NaNO₂ + сульфаниловая кислота или мочевина. Добавляют постепенно до полного прекращения выделения пузырьков N₂

H₂NSO₄ + HNO₂  N₂ + H₂O + H₂SO₄

4 этап. Добавляем N(1-нафтил)-этилендиамина дигидрохлорид.



Измеряем оптическую плотность полученного раствора (относительно K₂HPO₄) при длине волны 550 нм. Параллельно ставим контрольный опыт с тем же раствором, но вместо марганцовки берем воду. Еще параллельно ставим контрольный опыт с ГСО.



Далее делаем пересчет на безводное вещество



Содержание фолиевой кислоты должно быть 98-102%

НеГФ:

2. Полярография. Фолиевая кислота восстанавливается в токе N₂ + Na₂CO₃ до 7,8-дигидрофолиевой кислоты.



3. Алкалиметрия – обратное титрование. Индикатор – ФФ + метиленовый синий. Фактор = 1/3 (по гидроксилу и двум карбоксильным группам). Параллельно определяют содержаниеи свободной п-аминоглютамминовой кислоты (ее извлекают спиртом).

4. СФМ

Хранение: ХУТ без доступа света.

Применение: при макроцитарной анемии, при нарушении кровообращения. Потребность – 1-2 мг/сутки.

Формы выпуска: порошок, таблетки.

Фолиновая кислота:

Methotrecsatum

Метотрексат



4-дезокси-4-амино-N10-метилфолиевая кислота.

Описание: желтый или слегка оранжевый порошок.

Растворимость: ПНР в воде, спирте.

Применение: антиметаболит, тормозит активность фолатредуктазы, противоопухолевое средство.

Calcii folinas

Кальция фолинат



Антагонист побочного действия метотрексата.