Главная страница
Навигация по странице:

  • Описание

  • Количественное определение

  • Показания

  • Получение

  • Хранение

  • Алкалоиды, производные изохинолина


    Скачать 2.17 Mb.
    НазваниеАлкалоиды, производные изохинолина
    АнкорMetodichka_III_-_itogovaya.doc
    Дата10.02.2018
    Размер2.17 Mb.
    Формат файлаdoc
    Имя файлаMetodichka_III_-_itogovaya.doc
    ТипДокументы
    #15398
    страница12 из 14
    1   ...   6   7   8   9   10   11   12   13   14

    Производные тиаминола не разрушаются тиаминазой.

    Benphothiaminum




    Монофосфорный эфир дельта-бензоилтиола.

    Описание: белый кристаллический порошок со слабым запахом.

    Подлинность:

    1. ИК-спектр.

    2. Реакция с (NH4)2MoO4. Фосфотиамин реагирует сразу с образованием желтого кристаллического осадка, а все остальные требуют кипячения в HNO3 (чтобы образовался свободный PO43-).

    3. Тиохромовая проба. Для бенфотиамина необходимо 20 минут кипячения на водяной бане, чтобы произошел гидролиз бензоильного остатка).

    4. Реакции на Хлорид-ион.

    Количественное определение:

    1. Бенфотиамин (субстанция, таблетки), фосфотимаин (субстанция) – УФ спектр в фосфатном буфере.

    2. Фосфотимин (таблетки) – флюориметрия (по тиохромной пробе).

    3. Кокарбоксилаза – алкалиметрия. Индикиатор: тимолфталеин. Нейтрализация идет по двум фосфорным остаткам и HCl, поэтому фактор = 1/3.

    Показания: гиповитаминозы, нарушения обмена веществ. Быстро всасывается.

    Хранение: в сухом, защищенном от света месте.

    Формы выпуска: таблетки.

    Птериновые витамины (Bc).



    Ростовые факторы – листья шпината, капусты, салата.

    Производные бициклической системы «птерин», которая состоит из пиримидина и пиразина.


    Acidum folicum


    Фолиевая кислота



    N-{4’-[(2-амино-4-окси-6-птеридил)-метил]-амино}-бензоил-α(+) глютаминовая кислота или птероил α(+) глютаминовая кисота.

    Получение: синтетические (знать не надо).

    Описание: желтый или оранжево-желтый порошок, гигроскопичен, на свету разлагается.

    Растворимость: ПНР в воде, органике, МР в разведенных минеральных кислотах, но ЛР при нагревании, ЛР в щелочах.

    Подлинность:

    1. Окислительное расщепление. Растворяют в 0,1М NaOH, добавляют 0,1М HCl и KMnO4 и нагревают до температуры 80-85°С. Избыток марганцовки удаляют перекисью водорода и смотрят в УФ – наблюдается голубая флюоресценция.



    2KMnO4 + 5H2O2 + 6HCl  2MgCl2 + 2KCl + 8H2O + 5O2

    2. УФ-спектрофотометрия. 3 максимума.

    3. ТСХ. Готовят раствор в Na2CO3, сравнивают с ГСО. Пятно должно соответствовать по положению и размерам пятну ГСО.

    НеГФ:

    4. Восстановительное расщепление

    Zn + NaOH  Na2ZnO2 + H2

    (Zn + HCl  ZnCl2 + H2)





    5. Получение окрашенных комплексов с солями тяжелых металлов:



    Cu2+  зеленый

    Co2+  темно-желтый

    Fe3+  красно-оранжевый

    Чистота:

    1. Определяют воду (с реактивом Фишера) – не более 8,5%.

    2. Удельное вращение

    3. Примесь свободных аминов. Навеску растворяют в 90% этаноле, фильтруют. Спиртовое извлечение (содержащее свободные амины) разводят K2HPO4, добавляют NaNO2 + HCl, избыток NaNO2 удаляют мочевиной или сульфаниловой кислотой, проводят реакцию азосочетания (подробнее этапы определения и расчетные формулы смотри в количественно определении). Параллельно ставят контрольный опыт с K2HPO4. РСО – ПАБК.

    Свободных аминов должно быть не более 1% в пересчете на сухое вещество.

    Количественное определение:

    ГФ: ФЭК.

    1 этап. Навеску растворяют в NH4OH и добавляют K2HPO4. Потом проводят окислительное расщепление марганцовкой (смотри в подлинности) с образованием птериновой кислоты и п-аминоглютаминовой кислоты. Избыток марганцовки устраняется NaNO2 на следующем этапе.

    2 этап. П-аминоглютаминувая кислота + NaNO2 + HCl (смотри реакцию в подлинности, восстановительное расщепление).

    3 этап. Избыток NaNO2 + сульфаниловая кислота или мочевина. Добавляют постепенно до полного прекращения выделения пузырьков N2

    H2NSO4 + HNO2  N2 + H2O + H2SO4

    4 этап. Добавляем N(1-нафтил)-этилендиамина дигидрохлорид.



    Измеряем оптическую плотность полученного раствора (относительно K2HPO4) при длине волны 550 нм. Параллельно ставим контрольный опыт с тем же раствором, но вместо марганцовки берем воду. Еще параллельно ставим контрольный опыт с ГСО.



    Далее делаем пересчет на безводное вещество



    Содержание фолиевой кислоты должно быть 98-102%

    НеГФ:

    2. Полярография. Фолиевая кислота восстанавливается в токе N2 + Na2CO3 до 7,8-дигидрофолиевой кислоты.



    3. Алкалиметрия – обратное титрование. Индикатор – ФФ + метиленовый синий. Фактор = 1/3 (по гидроксилу и двум карбоксильным группам). Параллельно определяют содержаниеи свободной п-аминоглютамминовой кислоты (ее извлекают спиртом).

    4. СФМ

    Хранение: ХУТ без доступа света.

    Применение: при макроцитарной анемии, при нарушении кровообращения. Потребность – 1-2 мг/сутки.

    Формы выпуска: порошок, таблетки.

    Фолиновая кислота:




    Methotrecsatum


    Метотрексат



    4-дезокси-4-амино-N10-метилфолиевая кислота.

    Описание: желтый или слегка оранжевый порошок.

    Растворимость: ПНР в воде, спирте.

    Применение: антиметаболит, тормозит активность фолатредуктазы, противоопухолевое средство.

    Calcii folinas


    Кальция фолинат



    Антагонист побочного действия метотрексата.
    1   ...   6   7   8   9   10   11   12   13   14


    написать администратору сайта