Алкалоиды, производные изохинолина

• Название: Алкалоиды, производные изохинолина
• Анкор: Metodichka_III_-_itogovaya.doc
• Дата: 10.02.2018
• Размер: 2.17 Mb.
• Имя файла: Metodichka_III_-_itogovaya.doc
• Тип: Документы; #15398
• страница: 7 из 14

Водорастворимые формы:

Coffeinum-natrii benzoas

Двойная соль за счет внутренних электростатических связей.

Получение: сливая растворы кофеина и бензоата натрия в эквивалентных соотношениях, растворы упаривают.

Описание: белый кристаллический порошок, горьковатый.

Растворимость: ЛР в воде, ТР в спирте.

Подлинность:

Кофеин извлекают хлороформом из раствора щелочи и проводят реакции подлинности:

1. t_пл

2. Мурексидная проба

3. Образование перйодида.

Бензоат натрия:

1 На бензоат с FeCl₃

6Рhen-COONa + 2FeCl₃ + 10H₂O  3Phen-COOH + [Phen-COO^-]3Fe•Fe(OH)₃•7H₂O + 6H₂O

2. На Натрий.

Чистота:

1. рН

2. Прозрачность, цветность

3. Органические примеси

4. Микробиологическая чистота.

Количественное определение:

1. Кофеин – обратная йодометрия. Бензоат – ацидиметрия с индикатором МО+МС в присутствии эфира.

Хранение: список Б в хорошо укупоренной таре.

Применение: стимулятор ЦНС, кардиотоническое. Таблетки, микстуры, инъекционные растворы.

Эуфиллин Euphyllinum

Теофиллин с 1, 2-этилендиамином



Получение: сливают горячие растворы

Описание: Белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок со слабым запахом аммиака.

Растворимость: Р в воде. Водные растворы имеют рН 9,0-9,7 готовят асептически. Поглощает CO₂ – падает растворимость

Подлинность:

1. Теофиллин – мурексидная проба

2. t_пл осадка теофиллина

Реакции на этилендиамин

1. Этилендиамин с раствором CuSO₄  ярко-синий раствор.

3(CH₂)₂(NH₂)₂ + CuSO₄  [Cu((CH₂)₂(NH₂)₂)₃]SO₄

НеГФ:

1. Теофиллин – образование азокрасителя.

2. ЭДА с 2,4-динитрохлорбензолом. Хлор замещаетс\я на азот, присоединяясь к каждой аминогруппе. Желтый осадок.

3. УФ спектр

Количественное определение:

КО этилендиамина

1. Ацидиметрия

ЭДА + 2HCl  ЭДА •2HCl

f=1/2, индикатор МО

КО теофиллина

2. Косвенная нейтрализация. Навеску препарата предварительно выдерживают в сушильном шкафу 125 - при температуре130°С до полного удаления запаха аммиака.

Хранение: список Б. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.

Применение: Применяют эуфиллин при бронхиальной астме и бронхиолоспазмах различной этиологии (в основном для купировапия приступов); гипертензии в малом круге кровообращения, а также при сердечной астме, особенно когда приступы сопровождаются бронхиолоспазмом и нарушениями дыхания по типу Чейна Стокса. Рекомендуется также для купирования церебральных сосудистых кризов атеросклеротического происхождения и улучшения мозгового кровообращения, уменьшения внутричерепного давления и отека мозга при ишемических инсультах, а также при хронической недостаточности мозгового кровообращения. Препарат улучшает почечный кровоток и может быть использован при наличии соответствующих показаний.

Алкалоиды с экзоциклическим атомом азота

Ephedrini hydrochloridum

α-(-)-эритро-1-фенил-2-метил-амино-пропанола-1-гидрохлорид.



Алкалоид, содержащийся в различных видах эфедры (Еphedra L.), сем.эфедровых (Ерhedraceae), в том числе в Еphedra еquisetina Вgе. (эфедра хвощевая)

1. Оптическая изомерия. +,-, l,d

2. Пространственная – трео, эритро. У 2-х асимметрических атомов углерода, стоящих рядом разное расположение заместителей относительно связи С-С.

Основа: сахара эритрора и треоза.



D(+)трео измер - псевдоэфедрин.



наиболее токсичен, более активен.
Получение:

1. Из ЛРС.

2. Синтетически. Стереоспецифический биосинтез. Основан на процессе сбраживания патоки, получают из сахара дрожжами в присутствии бензальдегида. Контроль по изменению оптического вращения реакционной массы.



Описание: бел. кристаллич. порошок или бесцветные игольчатые кристаллы. Горького вкуса, без запаха.

Растворимость: ЛР в воде, спирте, ПНР в эфире, хлороформе.

Подлинность:

1. УФ спектр – 3 максимума, 3 минимума.

2. Получение медного комплекса. Эфирный слой фиолетово-красный, водный - синий.



3. На хлорид

4. Нагревание с K₃[Fe(CN)₆]

Эфедрин бензальдегид (запах горького миндаля) + CH3-NH-C2H5

НеГФ:

1. с фосфорно-молибденовой кислотой  желтый осадок, растворимый в NH4OH. Позволяет отличить от других алкалоидов.

2. С нингидрином  темнофиолетовый осадок.

7. Нагревание со щелочью  запах метиламина

8. Основание эфедрина растворимо в воде. При добавлении щелочи осадок не выпадает

Чистота:

1. Общие испытания.

Количественное определение:

1. Неводное титрование в присутствии ацетата ртути или уксусного ангидрида

2. Алкалиметрия в спиртохлороформной смеси.

3. Аргентометрия

3. Куприметрия – прямая и обратная. Обратная: полученный комплекс отделяю, разрушают и титруют меди сульфат

CuSO₄ + 2KI  CuI₂  Cu₂I₂ + I₂

I₂ + Na₂S₂O₃  Na₂S₄O₆ + 2NaI

f=2

В ЛФ: СФМ. Инъекционные растворы – экстракционная ФЭК. Поулчают комплекс с МО и его экстрагируют и ФЭК.

Хранение: список Б, ПКУ, ХУТ без света.

Применение: симпатолитик, сосудосуживающее, бронхорасширяющее, при бронхиальной астме, сосудосуживающее при насморке.