Алкалоиды, производные изохинолина

• Название: Алкалоиды, производные изохинолина
• Анкор: Metodichka_III_-_itogovaya.doc
• Дата: 10.02.2018
• Размер: 2.17 Mb.
• Имя файла: Metodichka_III_-_itogovaya.doc
• Тип: Документы; #15398
• страница: 9 из 14

Производные эфиров глюконовой кислоты

Calcii pangamas seu Vitaminum B15

+ 6% CaCl₂•6H₂O

Кальциевая соль пангамовой кислоты менее гигроскопична, чем натриевая.

Описание: белый порошок с желтоватым оттенком, гигроскопичен.

Растворимость: ОЛР в воде, ПНР в органических растворителях.

Подлинность:

1. ИК-спектр.

2. Реакции на кальций:

Ca²⁺ + C₂O₄(NH₄)₂ CaC₂O₄ + 2NH₄⁺

Осадок растворим в минеральных кислотах, нерастворим в аммиаке и уксусе.

CaC₂O₄ + HCl  CaCl₂ + H₂C₂O₄

Ca²⁺ Окрашивает пламя в кирпично-красный.

3. Глюконовая кислота: при добавлении к раствору препарата хлорида окисного железа появляется светло-зеленое окрашивание.

4. При добавлении NaOH ощущается характерный запах (CH₃)₂N-CH₂-COONa

Количественное определение: берут 4 навески.

1. Первая навеска – на азот. Определяют методом неводного титрования в ледяной уксусной кислоте. Кипятят, происходит гидролиз с выделением (CH₃)₂N-CH₂-COOH. Добавляют Hg(CH₃COO)₂. Фактор = 1.



2. Вторая навеска – на COO^-. Определяют методом ионообменной хроматографии. Используют колонку с катионитом КУ-2 в кислой среде. Ca²⁺ обменивается на протоны.

Собирают промывные воды и их потенциометрически титруют NaOH. Фактор = 1. % = 11-15%

3. Третья навеска – на Ca²⁺. Определяют методом трилонометрии с индикатором кислотным хромовым темно-синим. Фактор = 1.



4. Четвертая навеска – на хлориды. Определяют по методу Фольгарда.

Обратное титрование. Титрант – 0,1M AgNO₃, Ind – FeNH₄(SO₄)₂ (железоаммонийные квасцы); pH=3 (HNO₃). Избыток AgNO₃ оттитровывают NH₄SCN.

KBr + AgNO₃ точн. избыток AgBr + KNO₃

избыток AgNO₃ + NH₄SCN AgSCN + NH₄NO₃

КТТ: 3NH₄SCN + FeNH₄(SO₄)₂ Fe(SCN)₃ + 2(NH₄)₂SO₄ (бурое окрашивание)

Хлора не более 2,2%.

Используют в комплексной терапии цирроза, гепатита.

Форма выпуска: таблетки.

Производные β-аминокислот.

Кислота пантотеновая = β-аминопропионовая кислота.

Кальциевая соль D(+)α,γ-диокси-β,β-диметил-бутирил-N-амид-β-аминопропионовой кислоты.

Описание: белый кристаллический порошок без запаха.

Растворимость: ЛР в воде, МР в органических растворителях.

Подлинность:

1. На кальций (смотри предыдущий препарат).

2. β-аланин: + NaOH + CuSO₄  синее окрашивание.

3. α,γ-диокси-β,β-диметилмаслянная кислота:

+ NaOH, t; + HCl (до pH=7) + FeCl₃  желтое окрашивание.

4. Гидроксамовая проба. Проводят кислотный гидролиз, образуется пантолактон.



Чистота:

Определяют пантолактон, который образуется при синтезе.



Проводят гидроксамовую пробу (предворительный кислотный гидролиз не проводится!)

Далее на ФЭК, определяют оптическую плотность. Параллельно ставят ГСО (пантолактон).

(не более 0,5%).

КО:

1. Азот:

В колбе Кьельдаля + NaOH  выделяется диметиламин  в колбу с раствором борной кислоты  метатетробораты

NH(CH₃)₂ + H₃BO₃  [NH(CH₃)₂]BO₂ + H₂O

2NH(CH3)2 + 4H3BO3  [NH(CH3)2]B4O7

Соли титруют HCl, индикатор МО+МС, контрольный опыт. f=1

2. Ca²⁺ трилонометрией.

Применение: при нарушении обменных процессов, аллергии, ожогах. В ампулах, мази.