Главная страница
Навигация по странице:

  • Растворимость

  • Количественное определение

  • Форма выпуска

  • Описание

  • Алкалоиды, производные изохинолина


    Скачать 2.17 Mb.
    НазваниеАлкалоиды, производные изохинолина
    АнкорMetodichka_III_-_itogovaya.doc
    Дата10.02.2018
    Размер2.17 Mb.
    Формат файлаdoc
    Имя файлаMetodichka_III_-_itogovaya.doc
    ТипДокументы
    #15398
    страница9 из 14
    1   ...   6   7   8   9   10   11   12   13   14

    Производные эфиров глюконовой кислоты

    Calcii pangamas seu Vitaminum B15


    + 6% CaCl2•6H2O

    Кальциевая соль пангамовой кислоты менее гигроскопична, чем натриевая.

    Описание: белый порошок с желтоватым оттенком, гигроскопичен.

    Растворимость: ОЛР в воде, ПНР в органических растворителях.

    Подлинность:

    1. ИК-спектр.

    2. Реакции на кальций:

    Ca2+ + C2O4(NH4)2 CaC2O4 + 2NH4+

    Осадок растворим в минеральных кислотах, нерастворим в аммиаке и уксусе.

    CaC2O4 + HCl  CaCl2 + H2C2O4

    Ca2+ Окрашивает пламя в кирпично-красный.

    3. Глюконовая кислота: при добавлении к раствору препарата хлорида окисного железа появляется светло-зеленое окрашивание.

    4. При добавлении NaOH ощущается характерный запах (CH3)2N-CH2-COONa

    Количественное определение: берут 4 навески.

    1. Первая навеска – на азот. Определяют методом неводного титрования в ледяной уксусной кислоте. Кипятят, происходит гидролиз с выделением (CH3)2N-CH2-COOH. Добавляют Hg(CH3COO)2. Фактор = 1.



    2. Вторая навеска – на COO-. Определяют методом ионообменной хроматографии. Используют колонку с катионитом КУ-2 в кислой среде. Ca2+ обменивается на протоны.

    Собирают промывные воды и их потенциометрически титруют NaOH. Фактор = 1. % = 11-15%

    3. Третья навеска – на Ca2+. Определяют методом трилонометрии с индикатором кислотным хромовым темно-синим. Фактор = 1.



    4. Четвертая навеска – на хлориды. Определяют по методу Фольгарда.

    Обратное титрование. Титрант – 0,1M AgNO3, Ind – FeNH4(SO4)2 (железоаммонийные квасцы); pH=3 (HNO3). Избыток AgNO3 оттитровывают NH4SCN.

    KBr + AgNO3 точн. избыток AgBr + KNO3

    избыток AgNO3 + NH4SCN AgSCN + NH4NO3

    КТТ: 3NH4SCN + FeNH4(SO4)2 Fe(SCN)3 + 2(NH4)2SO4 (бурое окрашивание)

    Хлора не более 2,2%.

    Используют в комплексной терапии цирроза, гепатита.

    Форма выпуска: таблетки.

    Производные β-аминокислот.

    Кислота пантотеновая = β-аминопропионовая кислота.




    Кальциевая соль D(+)α,γ-диокси-β,β-диметил-бутирил-N-амид-β-аминопропионовой кислоты.

    Описание: белый кристаллический порошок без запаха.

    Растворимость: ЛР в воде, МР в органических растворителях.

    Подлинность:

    1. На кальций (смотри предыдущий препарат).

    2. β-аланин: + NaOH + CuSO4  синее окрашивание.

    3. α,γ-диокси-β,β-диметилмаслянная кислота:

    + NaOH, t; + HCl (до pH=7) + FeCl3  желтое окрашивание.

    4. Гидроксамовая проба. Проводят кислотный гидролиз, образуется пантолактон.



    Чистота:

    Определяют пантолактон, который образуется при синтезе.



    Проводят гидроксамовую пробу (предворительный кислотный гидролиз не проводится!)

    Далее на ФЭК, определяют оптическую плотность. Параллельно ставят ГСО (пантолактон).

    (не более 0,5%).

    КО:

    1. Азот:

    В колбе Кьельдаля + NaOH  выделяется диметиламин  в колбу с раствором борной кислоты  метатетробораты

    NH(CH3)2 + H3BO3  [NH(CH3)2]BO2 + H2O

    2NH(CH3)2 + 4H3BO3  [NH(CH3)2]B4O7

    Соли титруют HCl, индикатор МО+МС, контрольный опыт. f=1

    2. Ca2+ трилонометрией.

    Применение: при нарушении обменных процессов, аллергии, ожогах. В ампулах, мази.
    1   ...   6   7   8   9   10   11   12   13   14


    написать администратору сайта