Лабораторные фх. Лабник по ф и к химии. Физическая и коллоидная химия сборник лабораторных работ СанктПетербург 2008 удк 541 076 (075. 83) Физическая и коллоидная химия. Сборник лабораторных работ

• Название: Физическая и коллоидная химия сборник лабораторных работ СанктПетербург 2008 удк 541 076 (075. 83) Физическая и коллоидная химия. Сборник лабораторных работ
• Анкор: Лабораторные фх
• Дата: 23.06.2022
• Размер: 4.14 Mb.
• Имя файла: Лабник по ф и к химии.doc
• Тип: Сборник; #612950
• страница: 31 из 38

Лабораторная работа № 20. Исследование обменной адсорбции ионов

Цель работы: определить характеристики ионообменной смолы: полную обменную емкость (ПОЕ) и обменную емкость до проскока (ДОЕ) динамическим методом.

Сущность работы: Получить выходную кривую сорбента. Через колонку (бюретку) заполненную слоем ионита высотой не менее 10 см медленно пропускают раствор соли металла известной концентрации. На выходе из колонки раствор собирают порциями в мерные цилиндры, точно определяя объем каждой порции и содержание поглощаемых ионов. По данным эксперимента строят график в координатах: объем раствора, прошедшего через ионит – концентрация иона. По графику определяют ПОЕ и ДОЕ.

Оборудование и реактивы. Колонка с катионитом; мерный цилиндр объемом 10 мл – 2 шт.; пипетка Мора объемом 10 мл – 1 шт.; колбы конические объемом 250 мл – 2 шт.; бюретка для титрования объемом 25 мл – 1 шт.; стакан химический объемом 100 мл – 2 шт.; стакан химический объемом 50 мл – 2 шт.; Трилон Б – 0,05 М раствор; мурексид; хлорид аммония – 1 н. раствор; гидроксид аммония – разбавленный 1:1; сульфаты меди, никеля, кобальта – 0,05 н. растворы.

Выполнение работы

1. Получить от преподавателя раствор соли металла для исследования.

2. Отобрать пробу раствора соли металла в маркированный химический стакан объемом 100 мл.

3. Провести анализ исходного раствора соли металла.

Анализ содержания меди (2+):

отобрать мерной пипеткой в конические колбы аликвоту объемом 10 мл;

прилить дистиллированную воду до объема 20-30 мл;

добавить по каплям при перемешивании аммиак до получения прозрачного синего раствора,

добавить немного сухого индикатора «мурексид»;

отобрать раствор трилона Б в химический стакан объемом 50 мл;

из стакана раствор трилона Б налить в бюретку,

выпустить воздух из носика бюретки, для чего поднять носик бюретки, подставить стакан с трилоном Б и нажать на шарик;

довести объем трилона Б в бюретке до отметки «0»;

титровать одну из колб с пробой раствором трилона Б до перехода окраски до перехода окраски индикатора в эквивалентной точке от желтой (хаки) к сиренево-фиолетовой;

довести объем щелочи в бюретке до отметки «0»;

провести титрование пробы во второй конической колбе.

Анализ содержания кобальта и никеля:

отобрать мерной пипеткой в конические колбы аликвоту объемом 10 мл;

прилить дистиллированную воду до объема 20-30 мл;

с помощью мерного цилиндра добавить 5 мл раствора хлорида аммония;

добавить немного сухого индикатора «мурексид»

отобрать раствор трилона Б в химический стакан объемом 50 мл;

из стакана раствор трилона Б налить в бюретку,

выпустить воздух из носика бюретки, для чего поднять носик бюретки, подставить стакан с трилоном Б и нажать на шарик;

довести объем трилона Б в бюретке до отметки «0»;

титровать одну из колб с пробой раствором трилона Б до перехода окраски до перехода окраски индикатора в эквивалентной точке от желтой к фиолетовой;

довести объем щелочи в бюретке до отметки «0»;

провести титрование пробы во второй конической колбе.

Желтую окраску раствора поддерживают аммиаком: если в процессе титрования раствор краснеет, то добавить несколько капель аммиака.

4. Налить в колонку раствор соли металла. Осторожно открыть кран так, чтобы раствор проходил через ионит со скоростью 3 – 4 мл в минуту (примерно 1 капля в секунду).

5. Фильтрат собирать в мерный цилиндр порциями по 10 мл.

6. Каждую порцию анализировать на содержание в ней иона металла.

7. Пропускать раствор соли металла через колонку продолжать до тех пор, пока концентрация металла на выходе из колонки не станет равной исходной.

ИЛИ! Объем трилона Б на титрование порции из колонки не станет равным объему трилона Б при титровании исходной соли металла.

Содержание протокола лабораторной работы

Наименование соли металла и ее химическая формула

Ориентировочная концентрация соли металла (указана на емкости с реактивом)

Концентрация раствора трилона Б С_Т = ________

Таблица экспериментальных данных

№	Объем соли металла, пропущенный через колонку, мл	Объем аликвоты, Va, мл	Объем трилона Б, мл
			V1	V2
1	0	Исходная проба, 10 мл
2	10	10
3	20	10
4	30	10
…	…	10

Обработка результатов эксперимента

1. Заполнить таблицу:

№	Объем соли металла, пропущенного через колонку V, мл	VТ, мл (среднее)	С(MeSO4), моль/л
1	10
2	20
3	30
…	…

2. Построить график выходной кривой ионообменной адсорбции



Рис. 16. Обработка выходной кривой ионообменной адсорбции.
3. Вычислить полную обменную емкость ионита по уравнению:

,

где С₀ – исходная концентрация иона металла в растворе, моль/л; V_М – объем раствора, соответствующий половине исходной концентрации и определяемый графически по выходной кривой, мл; m – масса сухого ионита, г.

4. Вычислить динамическую обменную емкость до проскока по уравнению:

.

Содержание отчета по лабораторной работе

1. Название работы.

2. Цель работы.

3. Ход эксперимента.

4. Экспериментальные данные (см. протокол к лабораторной работе).

5. Обработка экспериментальных данных.

6. Вывод.