Лабораторные фх. Лабник по ф и к химии. Физическая и коллоидная химия сборник лабораторных работ СанктПетербург 2008 удк 541 076 (075. 83) Физическая и коллоидная химия. Сборник лабораторных работ

• Название: Физическая и коллоидная химия сборник лабораторных работ СанктПетербург 2008 удк 541 076 (075. 83) Физическая и коллоидная химия. Сборник лабораторных работ
• Анкор: Лабораторные фх
• Дата: 23.06.2022
• Размер: 4.14 Mb.
• Имя файла: Лабник по ф и к химии.doc
• Тип: Сборник; #612950
• страница: 33 из 38

Лабораторная работа №22. Разделение меди и цинка на катионите

Цель работы: разделить катионы меди и цинка при помощи колонки с катионитом и проанализировать их содержание в растворе

Сущность работы: для разделения меди и цинка используют различие в их десорбции оксалатом аммония после поглощения катионитом. Ионы меди удаляются из колонки в виде оксалатного комплекса.

Оборудование и реактивы. Колонка с катионитом; кондуктометр; штатив с лапками; магнитная мешалка; мерный цилиндр объемом 25 мл – 2 шт.; химический стакан объемом 500 мл – 1 шт; химический стакан объемом 250 мл – 1 шт.; химический стакан объемом 150 мл – 1 шт.; химический стакан объемом 50 мл – 3 шт; бюретка объемом 25 мл – 1 шт; пипетка мерная объемом 10 мл – 1 шт.; гидроксид натрия – 0,1 н. раствор; серная кислота – 3 н. раствор; раствор, содержащий смесь сульфата меди и сульфата цинка.

Выполнение работы

I. Разделить катионы меди и цинка

1 Слить воду и промыть колонку 1 объемом 3 н. H₂SO₄, или HCl. Фильтрат – выбросить.

2. Отмыть колонку от избытка кислоты дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому-оранжевому (пропустить через колонку около 56 объемов Н₂О). Промывные жидкости – выбросить.

3. Пробу задачи объемом 20 мл поместить в ионообменную колонку.

4. Открыть кран колонки и пропустить через нее раствор со скоростью 1-2 капли в секунду. Фильтрат – выбросить.

5. Промыть колонку дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому-оранжевому (пропустить через колонку около 5 объемов Н₂О). Фильтрат – выбросить.

6. Провести отделение ионов меди  пропустить через колонку 20 мл оксалата аммония. Фильтрат собрать в маркированный стаканчик и оставить для анализа содержания меди.

7. Промыть колонку 1 объемом дистиллированной воды. Фильтрат – выбросить.

II. Анализ содержания меди методом кондуктометрического титрования.

1. При помощи мерной пипетки отобрать пробу для титрования в химический стакан объемом 150 – 200 мл.

2. В бюретку залить раствор щелочи и «занулить».

3. Стакан с пробой поставить на магнитную мешалку.

4. Поместить в стакан якорь для перемешивания.

5. Опустить в стакан с пробой электрод для измерения электропроводности. Электрод следует опустить максимально низко, однако он не должен мешать перемешиванию раствора. Щель электрода должна быть закрыта раствором. Для этого следует добавить дистиллированную воду.

6. Собрать установку для проведения титрования

7. Включить кондуктометр.

8. Запустить магнитную мешалку.

9. Записать значение электропроводности на экране прибора, не забыв отметить единицы измерения.

10. Титровать пробу кислоты с шагом 0,5 мл, фиксируя значение электропроводности после добавления каждой порции титранта.

11. Титрант добавлять до получения перегиба зависимости χ = f(V_T).

12. После перегиба следует получить еще 5-7 точек.

13. Результаты измерений заносят в таблицу.

Содержание протокола лабораторной работы

1. № задачи

2. Объем пробы, взятый для титрования V_a = ……..мл

3. Концентрация титранта С(NaOH) = ……………..экв/л

4. Таблица экспериментальных данных

Данные для построения кривой кондуктометрического титрования

№ п/п	VNaOH, мл	Удельная электропроводность , См
1	0
2	0,5
3	1
…	…

Обработка результатов эксперимента

1. По данным таблицы построить кривую кондуктометрического титрования, которая будет иметь вид, показанный на рис. 1.

2
. Обработать графически кривую титрования, как показано на рис. 2.

3
. От места пересечения прямых опустить перпендикуляр с оси абсцисс и определить значение эквивалентного объема щелочи (см. рис. 2а, 2б).

4. Точное значение концентрации электролита вычислить по формуле:

,

где V_Э – эквивалентный объем щелочи, определенный по кривой титрования, мл; С_NaOH – концентрация раствора щелочи, экв./л; V_a – объем пробы слабого электролита, мл.

Содержание отчета по лабораторной работе

1. Название работы.

2. Цель работы.

3. Ход эксперимента.

4. Экспериментальные данные (см. протокол к лабораторной работе).

5. Обработка экспериментальных данных.

6. Вывод.