Лабораторные фх. Лабник по ф и к химии. Физическая и коллоидная химия сборник лабораторных работ СанктПетербург 2008 удк 541 076 (075. 83) Физическая и коллоидная химия. Сборник лабораторных работ
 Скачать 4.14 Mb.
|
Лабораторная работа № 24. Определение порога коагуляции визуальным методомЦель работы: получить лиофобный золь и экспериментально определить порог его коагуляции различными электролитами. Сущность метода. Минимальная концентрация электролита, начиная с которой за определенный промежуток времени в коллоидном растворе наблюдается видимый эффект коагуляции (изменение цвета, помутнение, появление хлопьевидного осадка) называется порогом коагуляции или критической концентрацией Скр. Эта величина служит сравнительной мерой агрегативной устойчивости дисперсной системы и коагулирующей способностью ионов электролита. В соответствии с правилом Шульце-Гарди пороги коагуляции уменьшаются с увеличением заряда иона-коагулянта и, согласно теории Дерягина-Ландау обратно пропорционально шестой степени этого заряда. Оборудование и реактивы. Колбонагреватель; цилиндр мерный объемом 200 мл – 1 шт.; колба мерная объемом 200 мл – 6 шт.; капельница – 3 шт.; химический стакан 250-300 мл – 6 шт.; мерная пипетка объемом 20 мл – 2 шт.; мерная пипетка объемом 15 мл – 1 шт.; пипетка мерная объемом 10 мл – 1 шт.; пипетка мерная объемом 5 мл – 1 шт.; пипетка градуированная (или бюретка) объемом 10 мл – 1 шт.; пипетка градуированная объемом 5 мл – 3 шт.; пипетка градуированная объемом 1 мл – 4 шт.; хлорид железа (III) – раствор концентрацией 10 %; хлорид железа (III) – насыщенный раствор; гексацианоферрат (II) калия – раствор концентрацией 20 %; сульфат кобальта – раствор концентрацией 0,1 %; сульфат меди (II) – раствор концентрацией 10 %; тиосульфат натрия – 0,05 н. раствор; ортофосфорная кислота – разбавленная 1:50; карбонат аммония – раствор, концентрацией 20 %; хлорид алюминия – раствор, концентрацией 30 %; хлорид хрома (III) – раствор, концентрацией 2 %. Штатив для пробирок – 3 шт.; пробирки – 18 шт. (3х6); хлорид натрия – 4 М раствор; хлорид калия – 4 М раствор; сульфат натрия – 0,05 М раствор; сульфат калия – 0,05 М раствор; хлорид кальция – 0,05 М раствор; хлорид бария – 0,05 М раствор. Пипетки градуированные объемом 5 мл – 7 шт. Колба мерная объемом 50 мл – 3 шт. Выполнение работыI. Приблизительное определение порога коагуляции 1. По заданию преподавателя приготовить один из золей, описанных в лабораторной работе № 23. 2. Выбрать набор электролитов для исследования коагуляции. Типовой набор схематично можно записать как Me2An; MeAn; MeAn2 – чтобы исследовать влияние заряда катиона с одной стороны и влияние заряда аниона с другой. Согласовать свой выбор с преподавателем. 3. Определить приблизительное значение порога коагуляции. Для исследования коагулирующего влияния каждого электролита потребуется 6 пробирок объемом не менее 10 мл. Описанные ниже действия выполнить для золя и трех электролитов, определенных в п.п. 1 и 2. 4. Расположить чистые сухие пробирки в ряд в штативе. 5. Методом последовательного разведения приготовить 5 растворов. Концентрация раствора в каждой последующей пробирке должна быть в 5 раз меньше, чем в предыдущей. Для этого: = в пробирки № 1 – 5 отмерить пипеткой по 5 мл дистиллированной воды; = в пробирку № 6 отобрать 5 мл раствора электролита; = из пробирки № 6 в пробирку № 5 отмерить 1 мл раствора, закрыть пробирку пробкой и перемешать; = из пробирки № 5 в пробирку № 4 отмерить 1 мл раствора, закрыть пробирку пробкой и перемешать; = из пробирки № 4 в пробирку № 3 отмерить 1 мл раствора, закрыть пробирку пробкой и перемешать; = из пробирки № 3 в пробирку № 2 отмерить 1 мл раствора, закрыть пробирку пробкой и перемешать; = из пробирки № 2 отобрать 1 мл раствора и выбросить. 6. Во все 6 пробирок добавить по 5 мл приготовленного золя. 7. Перемешать содержимое каждой пробирки. 8. Отметить факт коагуляции в каждой пробирке (контрольное время начала коагуляции – 15-20 мин) II. Уточнение значения порога коагуляции 1. Приготовить по 50 мл растворы электролитов, использованных в первой части работы концентрацией Сmin, используя для этой цели мерные колбы объемом 50 мл и градуированные пипетки по следующей схеме. = Рассчитать точное значение Сmin, исходя из концентрации соли, указанной на емкости с электролитом и данных по разведению в соответствии с таблицой экспериментальных данных. = Объем электролита, необходимый для приготовления раствора с концентрацией Сmin определить по формуле:  , где Сэл – концентрация электролита, указанная на емкости с раствором данной соли, 50 – объем мерной колбы, в которой будет приготовляться раствор. = При помощи мерной пипетки в колбу объемом 50 мл отобрать рассчитанный объем раствора соли, долить объем мерной колбы дистиллированной водой до метки, закрыть колбу пробкой и тщательно перемешать, переворачивая и встряхивая колбу не менее 30 раз. 2. Пробирки с номерами 2 – 6 вымыть и просушить. 3. Приготовить серию растворов по следующей схеме:
4. Содержимое пробирок перемешать. 5. В каждую пробирку прилить по 5 мл исследуемого золя. 6. Отметить факт коагуляции в каждой пробирке (контрольное время начала коагуляции – 15-20 мин). Содержание протокола лабораторной работыI. Приблизительное определение порога коагуляции Название золя. Электролит 1: Наименование: _____________ Химическая формула: ____________ Концентрация раствора Сэл = _____________ Электролит 2: Наименование: _____________ Химическая формула: ____________ Концентрация раствора Сэл = _____________ Электролит 3: Наименование: _____________ Химическая формула: ____________ Концентрация раствора Сэл = _____________ Таблица экспериментальных данных для приблизительного определения порога коагуляции
II. Уточнение значения порога коагуляции Электролит 1: Наименование ___________ Формула: ______________ Сmin = Cэл./Р, где Р – величина разведения Vэл = _____________, мл Электролит 2: Наименование ___________ Формула: ______________ Сmin = Cэл./Р, где Р – величина разведения Vэл = _____________, мл Электролит 3: Наименование ___________ Формула: ______________ Сmin = Cэл./Р, где Р – величина разведения Vэл = _____________, мл Таблица экспериментальных данных для уточнения значения порога коагуляции
Обработка результатов экспериментаI. Приблизительное определение порога коагуляции 1. Используя данные таблицы 1 для каждого электролита оценить значение порога коагуляции по формуле  , где Сmin – минимальная концентрация соли, при которой еще возможен процесс коагуляции; Vэл – объем раствора электролита (5 мл); VΣ – общий объем системы в пробирке (10 мл). 2. Используя данные таблицы 2 вычислить точное значение порога коагуляции  .3. По данным точных значений порога коагуляции заполнить таблицу
4. Составить формулу мицеллы исследованного золя. 5. Проверить правило Шульце-Гарди и соответствие результатов эксперимента теории Дерягина-Ландау Содержание отчета по лабораторной работе1. Название работы. 2. Цель работы. 3. Экспериментальные данные: = название золя, условия получения золя, реакция образования ядра золя. = определение порога коагуляции и знака заряда гранулы золя (протокол к лаборатоной работе) 5. Обработка экспериментальных данных. 6. Вывод. | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||