1 Методы. Физические методы исследования, использующие электромагнитное излучение
Скачать 2.63 Mb.
|
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК 1. https://sibac.info/sites/default/files/files/06_12_12/image299.png 2. https://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/f/f3/Deuterium_lamp_1.png 3. Физический энциклопедический словарь / гл. ред. А. М. Прохоров. – М.: Советская энциклопедия, 1983. – С. 608 4. http://www.treasuremountainmining.com/image/EB0312QCJLAW4.jpg 5. https://avatars.mds.yandex.net/get-pdb/1623506/def2dd51-221f-401f-b2f6- d01103215dc3/s1200?webp=false 6. https://static.mineralmarket.ru/img/p/29043-92290.jpg 7. https://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/5/55/Cubic.svg/879 px-Cubic.svg.png?uselang=ru 8. https://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/7/76/Hexagonal_lat ticeR.svg/795px-Hexagonal_latticeR.svg.png?uselang=ru 9. https://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/1/17/Triclinic.svg/8 86px-Triclinic.svg.png?uselang=ru 10. https://eteknix-eteknixltd.netdna-ssl.com/wp- content/uploads/2015/12/prism.jpg 11. https://slide-share.ru/image/2085183.jpeg 12. Пентин, Ю.А. Основы молекулярной спектроскопии / Ю.А Пентин, Г.М. Курамшина. – М.: Мир; БИНОМ. Лаборатория знаний, 2008. – 398 с. 13. Wu, Z. Y. Hydrothermal synthesis and morphological evolution of mesopo- rous titania-silica / Z. Y. Wu, Y. F. Tao, Z. Lin, L. Liu, et al. // J. Physical Chemistry C. – 2009. – V. 113. – P. 20335–20348. 14. Илькаева, М.В. Пероксидный метод получения фотокатализаторов на основе наночастиц SiO 2 /TiO 2 : диссертация … кандидата химических наук: 02.00.04 / М.В. Илькаева. – Челябинск, 2015. – 144 с. 15. Тарасевич, Б.Н. Основы ИК спектроскопии с преобразованием Фурье. Подготовка проб в ИК спектроскопии. Пособие к спецпрактикуму по физико- химическим методам для студентов-дипломников кафедры органической хи- мии / Б.Н. Тарасевич. – М.: МГУ им. М.В. Ломоносова, 2012. – 22 с. 16. Никитин, Е.А. Структурообразование оксигидратов циркония при раз- ных скоростях формирования гелей: диссертация … кандидата химических наук: 02.00.04 / Е.А. Никитин. – Челябинск, 2009. – 181 с. 17. Davis, R.J. Titania–silica: a model binary oxide catalyst system / R.J. Davis, Z. Liu // Chemistry of Materials. – 1997. – V. 9. – P. 2311–2324. 18. Kibombo, H.S. Versatility of heterogeneous photocatalysis: synthetic method-ologies epitomizing the role of silica support in TiO 2 based mixed oxides / H.S. Kibombo, R. Peng, S. Rasalingam, R.T. Koodali // Catalysis Science & Tech- nology. – 2012. – V. 2. – P. 1737–1766. 76 19. Anpo, M. Photocatalysis over binary metal oxide. Enhancement of the photo- catalytic activity of TiO 2 in titanium-silicon oxides / M. Anpo, H. Nakaya, S. Ko- dama, Y. Kubokawa, et al. // J. Physical Chemistry. – 1986. – V. 90. – P. 1633– 1636. 20. Vayssilov, G.N. Structural and physicochemical features of titanium sili- calites / G.N. Vayssilov // Catalysis Reviews: Science and Engineering. – 1997. – V. 39. P. 209–251. 21. G. Lassaletta, Spectroscopic characterization of quantum-sized TiO 2 sup- ported on silica: influence of size and TiO 2 -SiO 2 interface composition / G. Lassal- etta, A. Fernandez, J. P. Espinos, A. R. Gonzalez-Elipe // J. Physical Chemistry. – 1995. – V. 99. – P. 1484–1490. 22. Yang, Q. Effects of synthesis parameters on the physico-chemical and photo- activity properties of titania–silica mixed oxide prepared via basic hydrolyza-tion / Q. Yang, C. Xie, Z. Xu, Z. Gao, et al. // Journal of Molecular Catalysis A: Chemical. – 2005. – V. 239. – P. 144–150. 23. Trong On, D. Titanium sites in titanium silicalites: An XPS, XANES and EX- AFS study / D. Trong On, L. Bonneviot, A. Bittar, A. Sayari, et al. // Journal of Molec- ular Catalysis A: Chemical. – 1992. – V. 74. – P. 233–246. 24. Mukhopadhyay, S. M. Surface studies of TiO 2 -SiO 2 glasses by X-ray photoe- lectron spectroscopy / S. M. Mukhopadhyay, S. H. Garofalini // Journal of Non-Crys- talline Solids. – 1990. – V. 126. – P. 202–208. 25. Babonneau, F. XANES and EXAFS study of titanium alkoxides / F. Babonneau, S. Doeuff, A. Leaistic, C. Sanchez, et al. // Inorganic Chemistry. – 1988. – V. 27. – P. 3166–3172. 26. Blasco, T. X-Ray photoelectron spectroscopy of Ti-Beta zeolite / T. Blasco, M. A. Camblor, J. L. G. Fierro, J. Perez-Pariente // Microporous Materials. – 1994. – V. 3. – 259–263. 27. Yamashita, H. Characterization of titanium-silicon binary oxide catalysts pre-pared by the sol-gel method and their photocatalytic reactivity for the liquid phase oxidation of 1-octanol / H. Yamashita, S. Kawasaki, Y. Ichihashi, M. Harada, et al. // J. Physical Chemistry B. – 1998. – 102. – P. 5870–5875. 28. Stakheev, A. Y. XPS and XANES study of titania-silica mixed oxide system / A. Y. Stakheev, E. S. Shpiro, J. Apijok // J. Physical Chemistry. – 1993. – V. 97. – P. 5668–5672. 29. Dutoit, D. C. M. Titania–silica mixed oxides: V. Effect of sol-gel and drying conditions on surface properties / D. C. M. Dutoit, U. Gobel, M. Schneider, A. Baiker // Journal of Catalysis. – 1996. – V. 164. – P. 433–439. 30. Kang, D. J. Photopatternable and refractive-index-tunable sol–gel-derived sil- ica–titania nanohybrid materials / D. J. Kang, G. U. Park, H. H. Lee, H. Y. Park, et al. // Current Applied Physics. – 2013. – V. 13. – P. 1732–1737. 77 31. Kim, W.-S. Nanopatterning of photonic crystals with a photocurable silica-tita- nia organic-inorganic hybrid material by a UV-based nanoimprint technique / W.-S. Kim, K. B. Yoon, B.-S. Bae // Journal of Materials Chemistry. – 2005. – V. 15. – P. 4535–4539. 32. Chen, H.-S. Preparation and characterization of molecularly homogeneous sil- ica−titania film by sol−gel process with different synthetic strategies / H.-S. Chen, S.- H. Huang, T.-P. Perng // ACS Applied Materials & Interfaces. – 2012. – V. 4. – P. 5188– 5195. 33. Rasalingam, S. Competitive role of structural properties of titania–silica mixed oxides and a mechanistic study of the photocatalytic degradation of phenol / S. Rasalingam, H.S. Kibombo, C.-M. Wu, R. Peng, et al. // Applied Catalysis B: Environmental. – 2014. – V. 148–149. – P. 394–405. 34. Фетисов, Г.В. Синхротронное излучение. Методы исследования струк- туры веществ / под редакцией Л.А. Асланова. – М.: ФИЗМАТЛИТ, 2007. – 672 с. 78 КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ 1. Квант и энергия электромагнитного излучения, единицы измерения. γ- излучение: диапазон, свойства, источники, применение. 2. Рентгеновское излучение: диапазон, свойства. Получение рентгенов- ского излучения в рентгеновской трубке и в синхротроне. 3. Тормозное и характеристическое излучение, K-, L-, M-серии, закон Мозли. 4. УФ-излучение: диапазоны жёсткого и мягкого УФ, свойства. Твёрдо- тельные и газоразрядные источники УФ. 5. Полупроводниковые источники УФ-излучения, запрещённая зона, пре- имущества и недостатки полупроводниковых источников в сравнении с дру- гими видами. 6. Оптический диапазон: УФ, видимый, ИК. Источники видимого излуче- ния. Люминесценция, лазерные источники. 7. ИК-диапазон: ближний, средний, дальний ИК. Микроволновый диапа- зон. 8. Радиоволновое излучение: диапазоны, источники, применение. 9. Исследование структуры вещества. Прямая и обратная структурная за- дача. 10. Структура, ближний и дальний порядки, кристалличность, моно- и по- ликристалл, анизотропия свойств. 11. Рентгеноструктурный анализ. Образование дифракционных максиму- мов. Методы Лауэ и Вульфа-Брэгга. 12. РСА при помощи монокристального дифрактометра. Изучаемые объ- екты, R-фактор. 13. Расшифровка структуры по данным монокристального РСА. 14. Порошковый РФА. Запись дифрактограмм, уравнение Вульфа-Брэгга. 15. Характеристики дифракционных максимумов, получаемая информа- ция, уравнение Шеррера. 16. Малоугловое рентгеновское рассеяние: изучаемые объекты, запись и расшифровка данных МУРР. 17. Низко- и высокотемпературные приставки: необходимость использова- ния, реализация, применение для исследований. 18. Спектроскопия. Диспергирующие спектрометры. Диспергирование света на призме, дифракционной решётке, светофильтрах, применение свето- диодов. 19. Недиспергирующий спектрометр: принцип, возможности, преимуще- ства. 79 20. УФ-видимая, ближняя ИК спектроскопия. Хромофоры, ауксохромы. Гипсо-, батохромный сдвиг, гипо- и гиперхромный эффект – чем обусловлены и вызваны. 21. Виды МО. ВЗМО и НСМО. Значение для практических целей. 22. Интегрирующая сфера. Оптическая плотность, диапазоны А и длин волн. Пропускание. 23. Ширина запрещённой зоны. Определение, практическое значение. 24. Турбидиметрия, нефелометрия. Сущность методов и применение. 25. Динамическое светорассеяние. Сущность метода и применение. 26. Возникновение и виды люминесценции. Люминесцентная спектроско- пия. Сущность метода и применение. 27. ИК-спектроскопия. Возникновение и виды колебаний. Применение для структурного анализа. 28. Пробоподготовка для ИК. Запись спектров с твёрдых веществ (таб- летки, суспензии, плёнки). 29. Методы отражения. НПВО. 30. Запись спектров для жидкостей и газов. ИК спектроскопия испускания. 31. Спектроскопия КР. Возникновение колебаний. Связь с ИК спектроско- пией. 32. Структурно-групповой анализ в колебательной спектроскопии. 33. Методы ФЭС, кинетическая энергия электрона. Источники излучения, химический сдвиг и сущность методов УФЭС и РЭС. 34. Образование Оже-электронов, сущность и применение Оже-спектро- скопии. 35. Возникновение рентгеновской флуоресценции, сущность и применение РФС. 36. Устройство приборов ФЭС, сходство и различия для каждого метода. 37. Возникновение спектров XAFS, химический сдвиг. 38. Условия записи спектров XAFS, запись спектров для разных образцов. 39. Возникновение спектров XAFS (взаимодействие электронной волны с окружением), методы XANES и EXAFS, получаемая информация. 40. Возникновение магнитного резонанса, условия возникновения ЯМР, характеристики полей. 41. Химический сдвиг в ЯМР, константа экранирования, спин-спиновое взаимодействие, параметры, определяемые в ЯМР. 42. Запись спектров ЯМР, Фурье-спектрометры, двумерный ЯМР. 43. Спектроскопия ЭПР, спиновые вещества, g-фактор, химический сдвиг. 44. Направления применения ЭПР, спиновые метки, спиновые ловушки. 80 ОГЛАВЛЕНИЕ 1. Виды излучений и их источники .................................................................... 3 2. Рентгеноструктурный и рентгенофазовый анализ........................................ 18 2.1. Рентгенофазовый анализ ...................................................................... 22 2.2. Рентгеноструктурный анализ .............................................................. 29 3. Спектрометры оптического диапазона .......................................................... 31 4. УФ, видимая и ближняя ИК спектроскопия .................................................. 36 5. Колебательная спектроскопия 5.1. ИК-спектроскопия ................................................................................ 46 5.2. КР-спектроскопия (рамановская) ........................................................ 54 6. Фотоэлектронная спектроскопия.................................................................... 57 6.1. Методы УФЭС и РЭС ........................................................................... 58 6.2. Метод Оже-спектроскопии .................................................................. 64 6.3. Рентгенофлуоресцентная спектроскопия ........................................... 65 6.4. Запись фотоэлектронных спектров ..................................................... 67 6.5. Тонкая структура спектров рентгеновского поглощения ................ 69 Библиографический список ................................................................................ 75 Контрольные вопросы ......................................................................................... 78 |