Курс лекций НЭ_ч4-ч5_Богач_2013. Курс лекций " Основы наноэлектроники"
Скачать 3.44 Mb.
|
5.7.Конфокальная сканирующая оптическая микроскопия.Марголин 389с. Оптическая микроскопия использовала все достижения как техники и технологии, так и информационных и компьютерных технологий. Это привело к значительному усовершенствованию имеющейся аппаратуры и методик ее использования, что, в свою очередь, привело к появлению новых методов, в частности, конфокальной микроскопии. Конфокальный микроскоп отличается от классического оптического микроскопа тем, что в каждый момент времени регистрируется изображение одной точки объекта, а полноценное изображение строится путем сканирования (движения образца или перестройки оптической системы). Таким образом, в своеобразной форме реализуется принцип растровой электронной микроскопии, что позволяет сколь угодно долго регистрировать и обрабатывать сигнал с каждой отдельно взятой точки. В классическом микроскопе в фотоприемное устройство попадает свет из различных точек образца. В конфокальном микроскопе для того, чтобы регистрировать свет только от одной точки, после объективной линзы располагается диафрагма малого размера таким образом, что свет, испускаемый анализируемой точкой, проходит через диафрагму и будет зарегистрирован, а свет от остальных точек в основном задерживается диафрагмой, как это показано на рис. 7.28. Рис. 7.28. Схема прохождения лучей в конфокальном оптическом микроскопе Еще одна особенность заключается в том, что осветитель создает не равномерную освещенность поля зрения, а фокусирует свет в анализируемую точку. Это может достигаться расположением второй фокусирующей системы за образцом, но при этом требуется, чтобы образец был прозрачным. Кроме того, объективные линзы обычно имеют высокую стоимость, поэтому использование второй фокусирующей системы для подсветки мало предпочтительно. Альтернативой является использование светоделительной пластинки, так чтобы и падающий и отраженный свет фокусировались одним объективом. Такая схема к тому же облегчает юстировку. Применение конфокальной схемы должно приводить к увеличению контрастности изображения за счет того, что «паразитный» свет от точек, соседних с анализируемой точкой, перестает попадать в детектор. Платой за увеличение контрастности будет необходимость применения достаточно сложных схем сканирования: либо путем прецизионного передвижения образца, либо путем передвижения самого светового пучка. На конфокальном микроскопе изображение увидеть или охватить сразу глазом, как в обычной оптике, невозможно. Изображение получается только на экране компьютера. Область фокусировки в конфокальном микроскопе в 10 раз меньше, чем в обычном микроскопе, потому что диафрагма на приемнике имеет очень маленький рабочий размер. Рассмотрим теперь, каким образом и насколько количественно изменяется контрастность при применении конфокальной микроскопии. Так как в конфокальном микроскопе свет дважды проходит через объектив, функция размытия точки (далее обозначаемая PSF) будет представлять собой произведение независимых вероятностей того, что фотон попадет в точку с ее координатами либо фотон будет зарегистрирован из этой точки. Если использовать критерий Рэлея для разрешения, то получится, что разрешение в конфокальном микроскопе увеличивается, но не существенно. Для конфокального микроскопа имеем выражение для разрешения r: В то время как для обычного микроскопа: Однако основным достоинством конфокального микроскопа является не увеличение разрешения в смысле критерия Рэлея, а существенное увеличение контрастности. В частности, для обычной PSF в фокальной плоскости отношение амплитуды в первом боковом максимуме к амплитуде в центре составляет 2%, а для конфокального микроскопа это отношение будет составлять 0,04 %. Из этого следует, что тусклый объект с интенсивностью, например, в 200 раз меньшей, чем у яркого объекта, в обычном микроскопе обнаружить невозможно, хотя расстояние между объектами может быть существенно больше того расстояния, которое предписано критерием Рэлея. В то же время в конфокальном микроскопе такой объект должен хорошо регистрироваться. Важным параметром является размер диафрагм в фокальной плоскости облучающей и собирающей линз. Изображение диафрагмы в плоскости объекта определяет, из каких областей свет регистрируется фотодетектором. Очевидно, что уменьшение размера диафрагмы приводит к уменьшению количества проходящего света, увеличивает уровень шума и в конечном итоге может свести на «нет» все достигнутые преимущества по контрастности. Таким образом, встает вопрос об оптимальном выборе размера диафрагмы и разумном компромиссе. Диафрагма с размером отверстия меньше пятна Эйри просто приводит к потере интенсивности и никак не влияет на разрешение. Диафрагма с размером отверстия в одно пятно Эйри позволяет максимально использовать разрешающую способность объективной линзы. Однако диафрагма с размером отверстия примерно в 3 — 5 раз больше пятна Эйри представляется наиболее подходящим компромиссом. Следует понимать, что обсуждаемый здесь размер имеет смысл размера изображения в плоскости объекта, а поэтому реальный размер отверстия в диафрагме зависит от увеличения линзы. В частности, при использовании 100-кратной линзы диафрагма с отверстием 1 мм будет спроецирована в плоскость объекта в круг радиусом 10 мкм. Развитием идеи конфокальной микроскопии явилась разработка конфокального лазерного сканирующего микроскопа (KJICM), что было вызвано потребностью в более чувствительных и метрологически строгих методах анализа формы и пространственной структуры наблюдаемых объектов. Принципиальная схема КЛСМ с основными функциональными связями показана на рис. 7.29. Основной особенностью КЛСМ является возможность послойного изображения исследуемого объекта с высоким разрешением и низким уровнем шумов. Достигается это путем пошагового сканирования объекта сфокусированным пучком света от когерентного источника или передвижением столика с использованием специальных флуоресцентных зондов и специальных методов ограничения световых потоков. Рис. 7.29. Структурная схема KJICM: 1 — сканирующий столик; 2 — исследуемый образец; 3, 6 — объективы; 4 — сканирующее устройство; 5 — светоделительная пластина; 7, 9 — игольчатые диафрагмы; 8 — приемник излучения; 10 — лазер; 11 — блок управления; 12 — компьютер; 13 — привод для сканирования по оси z. Использование в КЛСМ точечной диафрагмы, размеры которой согласованы с увеличением микроскопа и длиной волны, дает возможность повысить разрешение более чем на 10%. Очевидно, что разрешение КЛСМ и соответственно возможности анализа тонких структур могут превышать аналогичные возможности обычного микроскопа не более чем на 40 % в условиях сканирования препарата тонким лучом. Разрешающая способность KЛCM зависит от способа микроскопирования и освещения. Разрешение KЛCM определяется как оптической системой, так и электронным трактом обработки информации. Поэтому в конструкции KЛCM, его схемах должны быть согласованы такие параметры, как разрешение оптической системы, шаг сканирования, характеристики детектора, а также должны быть выбраны оптимальные алгоритмы обработки и соответствующее программное обеспечение. В общем случае глубина резкости KЛCM зависит от апертуры, длины волны, когерентности источников света и размеров игольчатой диафрагмы. Игольчатая диафрагма является основным элементом конструкции, отличающим KЛCM от других типов микроскопов. Игольчатые диафрагмы предназначены для создания условий максимальной или полной фильтрации света, попадающего в плоскость формирования изображения от точек, не совпадающих с фокальной плоскостью или находящихся рядом с анализируемым элементом объекта в фокальной плоскости. Выбор оптимального диаметра игольчатой диафрагмы важен для получения требуемых характеристик прибора. Соотношения для оценки латерального разрешения и глубины резкости KJICM получаются в предположении, что игольчатая диафрагма имеет малое отверстие, являясь светящейся точкой. Реально размер игольчатой диафрагмы конечен и от него зависят поперечное разрешение прибора, яркость освещенных элементов препарата, смещенных относительно фокальной плоскости по оси z, и глубина резкости. При малых диаметрах игольчатой диафрагмы световой поток становится малым, что уменьшает отношение сигнал/шум и снижает контрастность. При больших диаметрах эффективность игольчатой диафрагмы снижается за счет уменьшения апертуры. 5.8.Радиоспектроскопия.Радиоспектроскопия представляет с обои метод исследования резонансных спектров поглощения различных веществ в диапазоне радиоволн с целью получения информации о внутренней структуре твердых, жидких и газообразных тел, а также качественного и количественного химического анализа, определения структуры примесей и дефектов. Резонансное поглощение в диапазоне радиоволн связано с индуцированными переходами между уровнями энергии Ei , Ej атомов, молекул, атомных ядер при выполнении условия для интервала энергии ΔE= Ei– Ej = hv, где h — постоянная Планка, v — частота радиоволны. Существует множество физических процессов, в которых формируются такие интервалы энергии: - при взаимодействии магнитных моментов электронов и ядер с внешним магнитным полем (эффект Зеемана, электронный парамагнитный резонанс (ЭПР), ядерный магнитный резонанс (ЯМР); - при взаимодействии квадрупольных моментов ядер с градиентом внутри кристаллического поля (ядерный квадрупольный резонанс); - при взаимодействии магнитных моментов электронов и ядер (сверхтонкое расщепление уровней энергии); - при туннелировании атомов, ионов в кристаллах и стеклах; при коллективном взаимодействии электронов в магнитоупорядоченных веществах (ферромагнитный резонанс); - при движении электронов проводимости в магнитном поле (циклотронный резонанс). В методе радиоспектроскопии для получения спектров исследуемое вещество помещают в объемный резонатор и подвергают воздействию соответствующей компоненты электромагнитного поля. Известно несколько наиболее распространенных методик исследования вещества. 5.8.1.Электронный парамагнитный резонанс.Электронный парамагнитный резонанс (ЭПР) — метод радиоскопического исследования парамагнитного вещества, парамагнетизм которого обусловлен спинами электронов, на основе явления резонансного поглощения излучения радиочастотного диапазона (109 Гц - 1012 Гц). Источником возникновения магнитного момента служит неспаренный спин или отличный от нуля суммарный спин электронов. В постоянном магнитном поле возникает система магнитных подуровней, между которыми возможны переходы с известными интервалами энергий. Резонанс наступает при выполнении условия, которое для одного электрона имеет вид hv = gβH, где g — фактор спектроскопического расщепления, β = 9,27∙10-21 эрг/Э — магнетон Бора, магнитное постоянное поле Н = 103 Э - 104 Э. С помощью методики ЭПР возможно наблюдение сверхтонкого расщепление спектра за счет взаимодействия спина электрона со спином ядра. ЭПР используется для изучения поверхности твердых тел, фазовых переходов, неупорядоченных систем, структурных дефектов, межслойных образований, процессов рекомбинации. 5.8.2.Ядерный магнитный резонанс.Ядерный магнитный резонанс (ЯМР) — метод радиоскопического исследования вещества при резонансном поглощении электромагнитной энергии, обусловленном ядерным парамагнетизмом. ЯМР наблюдается в сильном магнитном поле Н0 при одновременном воздействии на образец слабого перпендикулярного радиочастотного магнитного поля Н1 Я, (рис. 1,14). У ядер имеются спины I, которые формируют моменты количества движения J = h∙I, а также магнитные моменты μ = γя∙ J = γя∙ h∙I, где γя — гиромагнитное отношение ядер. При взаимодействии постоянного магнитного поля Н0 с магнитным моментом ядра μ возникает прецессия ядра с резонансной частотой ω0 = γя ∙ Н0 . При Н0 = 104 Э для протонов значение частоты составляет около 42 МГц, а для других ядер в пределах 1 МГц - 10 МГц. Резонанс обнаруживается поглощением электромагнитной энергии и возникновением ЭДС в катушке, окружающей образец. Методы ЯМР используются для изучения структуры и состава химических соединений, при исследовании динамики и механизмов химических реакций. По спектрам ЯМР можно определить вид и расположение атомов, окружающих парамагнитное ядро, электронную структуру и характер внутримолекулярных взаимодействий. Метод ЯМР применяется для изучения процессов адсорбции газов и жидкости поверхностью полупроводников. 5.8.3.Ядерный квадрупольный резонанс.Ядерный квадрупольный резонанс (ЯКР) — метод радиоскопического исследования вещества при резанансном поглощении электромагнитной энергии атомными ядрами, уровни которых расщеплены, вследствие взаимодействия электрического квадруполъного момента ядра с градиентами электрического поля внутри кристалла. ЯКР наблюдается в отсутствие магнитного поля. Применение ЯКР основано на связи между структурой кристалла и значениями градиентов внутри кристаллического поля. Именно структура кристалла определяет резонансные частоты ЯКР. Этот метод позволяет изучить внутреннее состояние кристаллов вследствие того, что подвижность атомов влияет на частоту и форму линий ЯКР. По уширению линий определяют дефекты кристаллической решетки. 5.9.Рентгено-структурный анализ.5.9.1.Метод Лауэ.5.9.2.Метод Дебая-Шеррера.5.9.3.Компьютерный метод ДШ.Установка молекулярно-лучевой эпитаксии состоит из двух камер; камеры роста и камеры анализа |