Курс лекций НЭ_ч4-ч5_Богач_2013. Курс лекций " Основы наноэлектроники"

• Название: Курс лекций " Основы наноэлектроники"
• Анкор: Курс лекций НЭ_ч4-ч5_Богач_2013.doc
• Дата: 26.04.2018
• Размер: 3.44 Mb.
• Имя файла: Курс лекций НЭ_ч4-ч5_Богач_2013.doc
• Тип: Курс лекций; #18523
• страница: 13 из 17

5.3.Электронные микроскопы.

Электронная микроско­пия— это совокупность методов исследовании наноразмерных структур с помощью электронных микроскопов.

Электронный микроскоп представляет собой электронный прибор для наблюдения и исследования многократно увеличенного изображения объекта, в котором используются пучки электронов (30 кэВ - 1000 кэВ).

В электронных микроскопах используют возможность облучения образца коаксиальным пучком электронов с помощью электро­магнитного поля, а также детекцию распределения электронной плотности в пучке после взаимодействия его с образцом. В 1928 году М. Кнолль и Е. Руска создали первый просвечивающий электрон­ный микроскоп.(Нобелевская премия по физике). Затем был построен растровый микроскоп, работа­ющий на принципе сканирования объекта.

Различные конструкции электронных микроскопов позволили развить новый эффективный метод исследования объектов — элек­тронную микроскопию.

Метод электронной микроскопии позволяет исследовать микро­структуру объектов, их локальный состав, а также локализацию электрических и магнитных микрополей на поверхностях или в микрообъемах. В настоящее время разработаны конструкции раз­личных электронных микроскопов. В основе их работы лежат как физическая основа корпускулярно-лучевых приборов, так и волно­вая природа электронов. В электронных микроскопах изображение нанообъектов формируется пучком электронов.

5.3.1.Просвечивающие электронные микроскопы.

Просвечивающие электронные микроскопы (ПЭМ) являются универсальными приборами многоцелевого назначения. Просвечи­вающие электронные микроскопы используют волновые свойства движущихся электронов. Схема просвечивающего микроскопа при­ведена на рис. 1.33.


Рис. 1.33. Схема просвечивающего электронного микроскопа.
Электронный пучок формируется электронной пушкой и конденсорными линзами с апертурой и фокусируется на исследуемом образце. Образец устанавливается на нанопозиционере, имеющем три сте­пени свободы. С помощью электромагнитной линзы объектива и линзы проектора электронное изображение фокусируется на люминесцент­ный экран. Электроны возбуждают экран и формируют увеличенное изображение исследуемого объекта, которое может регистрироваться телевизионной камерой и камерой на приборах с зарядовой связью.

При ускоряющем напряжении до 600 кВ можно получить разре­шение порядка ангстрема.

Просвечивающие электронные микроскопы используют для на­блюдения изображения объектов в светлом и темном полях, а также изучения структуры объектов методом электронографии. В ПЭМ ис­пользуются электроны энергией от 1 кэВ до 5 МэВ, позволяющие про­светить электронным пучком объекты толщиной до десятка наномет­ров. Поверхностная геометрическая структура в ПЭМ исследуется с помощью реплик. Этот метод вызывает определенные неудобства.

Разработаны конструкции сканирующего просвечивающего мик­роскопа, в котором исследуемый образец сканируется тонким элек­тронным лучом.

Исследования атомного строения вещества удобно проводить с помощью электронографов, которые реализованы по электронно­оптической схеме ПЭМ. Узкий электронный пучок в электронографе направляется на исследуемую наноструктуру. На люминес­центном экране создается дифракционное изображение — электронограмма. На основе измерения рефлексов от структуры исследуемого объекта проводятся вычисления и формируется пред­ставление об объекте.

5.3.2.Растровые электронные микроскопы.

Растровые электронные микроскопы (РЭМ) основываются на исследовании излучений, возникающих при взаимодействии элек­тронного зонда с исследуемым объектом (рис. 1.34).

Рис. 1.34. Схема регистрации излучений в РЭМ: 1 — первичный пучок элект­ронов; 2 — детектор вторичных электронов; 3 — детектор рентгеновского излу­чения; 4 — детектор отраженных электронов; 5 — детектор оже-электронов; 6 — детектор светового излучения; 7 — детектор прошедших электронов; 8 — прибор регистрации тока прошедших электронов; 9 — прибор регистрации то­ка поглощенных в объекте электронов; 10 — прибор регистрации наведенное потенциала.
В процессе взаимодействия пучка электронов с веществом объекта возникают следующие основные виды излучений: вторичные, отраженные электроны, оже-электроны, тормозное рентгеновское излучение, рентгеновское характеристическое излучение, световое излучения, все эти виды излучения регистрируются, преобразуются в элект­рические сигналы, усиливаются и подаются на модулятор элект­ронно-лучевой трубки или дисплей другого типа. Развертка пучка дисплея синхронизируется с разверткой электронного зонда. В результате на дисплее формируется увеличенное изображение объ­екта, а также локальное распределение химического состава, на­личие р— п-переходов; возможно проведение одновременно рентге­ноструктурного анализа, спектрального анализа и т. п. Высокая разрешающая способность РЭМ реализуется при формировании изображения с использованием вторичных электронов.

Одновременно изображение можно получить с помощью отра­женных электронов. Характеристическое рентгеновское излучение позволяет проверить спектрометрическое исследование объекта, ло­кальный количественный анализ.

Растровые оже-электронные микроскопы (РОЭМ) позволяют исследовать свойства оже-электронов и выявить распределение хи­мических элементов в поверхностном слое объекта.

Разработаны просвечивающие растровые электронные микро­скопы (ПРЭМ), которые позволяют исследовать непосредственно более толстые образцы, чем в ПЭМ.

Поиски в электронной микроскопии ведутся в области создания электронных голографических систем с целью формирования объем­ного изображения объектов.

В соответствии с квантово-механической теорией, движение электрона массы т и импульса p — mv (v — скорость электрона) описывается плоской монохроматической волной де Бройля: λ=h/p=h/(mv), где h — постоянная Планка. В ускоряющем электрическом поле приобретенная энергия qU = mv²/2, где U — постоянная разность потенциалов. Подставляя в уравнение для вол­ны де Бройли, имеем



Релятивистская поправка на изменение массы существенна при U > 10⁵ В. Под медленными электронами будем понимать электро­ны, энергии которых лежат в пределах сотой эВ, а значение λ того же порядка, что и у рентгеновского излучения. Электроны с энер­гией в десятки кэВ соответствуют длине волны γ -излучения. Такие электроны называют быстрыми. В табл. 1.1 приведены значения λдля различных U.


Заметим, что при напряжении 100 В - 150 В соответствующий раз­мер длины волны порядка размера атомов или межатомных рассто­яний.

Такие медленные электроны использовали в свое время лауреат Нобелевской премии за открытие дифракции электронов на кристаллах К. Дэвиссон и Л. Джермер при исследовании дифракции электронов на гранях монокристалла.

В отличии от рентгеновских лучей, которые рассеиваются на электронной плотности атомов, рассеивание электронов опреде­ляется их взаимодействием с электрическими полями атомов. Эти поля создаются как положительно заряженными ядрами, так и электронными оболочками атомов, поэтому рассеивание электронов зависит от атомного строения вещества. У различных химических элементов рассеивание электронов различно.

Амплитуда атомного рассеивания электронов f_э(θ) пропорцио­нальна атомному номеру элемента Z и определяется как



где:

константа

fp – атомная амплитуда рассеяния рентгеновских лучей.

С ростом θ — угла, под которым на­блюдается дифракционный максимум, значения f_э(θ) падает:



Атомная амплитуда рассеивания пучка определяется как f_э(θ)². Электроны взаимодействуют с атомами на три порядка сильнее, чем рентгеновское излучение, и поэтому, амплитуда рассеивания элект­ронов более чем на три порядка превышает амплитуду рассеивания рентгеновских лучей.

5.3.3.Метод дифракции медленных электронов (ДМЭ).

Метод ДМЭ основан на дифракции электронов до сотен эВ и предназ­начен для исследования структуры поверхностных слоев монокристаллов.

Толщина исследуемого слоя определяется глубиной проникнове­ния электронов в кристалл без потери энергии. Исследование образ­цов методом ДМЭ можно проводить в вакуумной камере, представ­ленной на рис. 1.20.



Рис. 1.20. Установка для исследования структуры на поверхности методом дифракции медленных электронов: G_i — сетки.
Пучок электронов направляется на мишень и дифрагирует на поверхности кристалла. Электронные лучи, рассеянные обратно в вакуум, движутся в пространстве между кристаллом и сеткой G₁. На сетках G₂ и G₃, общий центр которых находится на поверх­ности образца, подаются электрические потенциалы, которые спо­собны задержать неупруго рассеянные на образце электроны и ускорить упруго рассеянные электроны, направив их на флуорес­центный экран. Две сетки позволяют компенсировать шумы устройства как анализатора энергий электронов. Падаюший пучок электронов фокусируется в пятно диа­метром 0,1 мм - 1,0 мм, ток в нем не бо­лее 2 мкА.

Дифракционная картина регистриру­ется на люминесцентном экране и ха­рактеризуется большим количеством максимумов, положение которых опре­деляется условием рассеяния на двумер­ных структурах. На рис. 1.21 приведены типичные ДМЭ-картины. Рис. 1.21а ти­пичен для большинства низкоиндексных металлических поверхностей. Имеются только пятна от неискаженной объем­ной плотности кристаллографической плоскости (100). Энергия первичного пучка составляет 150 эВ.

На рис. 1.216 представлена чистая поверхность полупроводника Si (111).

Между основными рефлексами в виде ярких пятен наблюдаются дополнитель­ные рефлексы. Они соответствуют по­верхностной ячейке, параллельной ячейке подложки, имеющей длину в 7 раз большую. Именно поэтому картин называется Si (111) (7x7) или Si (111)7. В этом случае энергия пуч­ка электронов составляет 42 эВ.

Если на поверхности металла абсорбируется кислород, то картина представляет собой структуру, представленную на рис. 1.21 в. Помимо ярких рефлексов основного материала подложки (W(110)), имеются рефлексы адсорбированного кислорода. В этом случае энергия пучка составляет 53 эВ. Симметрия картины ДМЭ отражает симметрию рас­положения атомов в поверхностном слое. В то же время интенсивности максимумов содержат информацию о межатомном взаимодействии.


Рис. 1.21. Типичные картины дифракции медленных электронов: а — чистая по­верхность Cu (100); б — чис­тая поверхность Si (111); в — кислород, адсорбированный на вольфраме W(110).
В методе ДМЭ измеряют угол распределения максимумов, зависи­мость распределения от начальной энергии электронов, производят измерения интенсивности максимумов в зависимости от температуры или наличия на поверхности адсорбируемых атомов. Это позволяет провести анализ дифракционной картины и установить истинную структуру приповерхностного слоя образца. Используя ДМЭ для ана­лиза наноструктурных материалов в виде пленок на поверхности кри­сталлов, можно изучать межатомные взаимодействия в адсорбирован­ных монослоях.

Добавить, слабо по сеткам и по обработке, точности

5.3.4.Метод дифракции отраженных быстрых электронов (ДОБЭ).

Mеmoд дифракции отраженных быстрых электронов основан на исследовании дифракции пучка быстрых электронов, падающих под скользящим углом на поверхность.

Получившаяся дифракционная картина будет служить характе­ристикой конкретного расположения атомов на поверхности.

Обычно используют потоки электронов с энергией E 100кэВ, что соответствует длине волны излучения λ 0,0037 нм. ДОБЭ-картина обычно состоит из длинных уз­ких полос, перпендикулярных к краю тени, создаваемой образцом. Полосы располагаются на расстоянии t друг от друга (рис. 1.22).



Рис.1.22. Картина ДОБЭ, полученная от поверхности Si (111) при энергии 100 эВ.
Если расстояние между флу­оресцентным экраном и образцом кристалла равно L (длина камеры), то t= L tg θ, а из закона Брэгга для решетки с параметром а следует


где h, k, l — индексы Миллера. Ввиду того, что λ << а. величина θ ма­ла, и уравнение примет вид
a= λ∙(L/t)∙(h²+k²)^0.5 (1.15)

Все параметры можно измерить либо вычислить. Метод ДОБЭ можно эффективно использовать для наблюдения дифракционных картин в ходе осаждения материалов на поверхность именно потому, что эксперименты проводятся при скользящем падении электронов.

Добавить, слабо по конструкции и по обработке, точности

5.3.5.Оже-электронная спектроскопия.

Среди известных элек­тронно-спектроскопических методик особое место занимает оже-электронная спектроскопия (ОЭС).

Оже-спектроскопия является электронной спектроскопией, в основе которой лежат измерения энергий и интенсивностей то­ков оже-электронов, эмитированных атомами, молекулами и твердыми телами в результате оже-эффекта.

На рис. 1.8. представлен фрагмент электронной структуры атома; К, L₁, L₂ — три электронных уровня, занятые электронами частично или полно­стью. В процессе взаимодействия атома с электро­ном существует вероятность ионизации уровня К. Это произойдет тогда, когда энергия электрона E выше энергии по­тенциала ионизации электрона на уровне К. В результате взаимо­действии образуется вакансия (дырка на орбите).


Рис. 1.8. Фраг­мент структуры атома и схема оже-процесса.
Для атома такое состояние энергетически невыгодно. Этот уро­вень через некоторое время может быть заполнен, например, за счет перехода электрона с уровня L₁. Стрелкой 1 обозначен такой пере­ход. При этом выделится квант энергии hv = E _L1-E _K . Эта энергия может породить либо выделение кванта энергии в виде фотона, либо она будет передана электрону, находящемуся на уровне L₂. Если этой энергии будет достаточно, то произойдет ионизация уровня L₂, и будет испущен электрон. Эмиссия электрона обозначена стрел­кой 2. Реализация эмиссии электрона с энергией электронного уров­ня представляет собой оже-процесс. Таким образом, эмитированный электрон носит название оже-электрон. В зависимости от принад­лежности к определенной орбите электронной оболочки атома, из которой он был выбит, электрон носит название K -, L₁ - или L₂ - электрона. Если иметь в виду, что электрон определенного уровня определенного вещества имеет точно извест­ную энергию, то по экспериментально опреде­ленной энергии оже-электрона можно опреде­лить его принадлежность определенному ве­ществу. Подчеркнем, что энергия оже-элект­рона не зависит от энергии бомбардирующих электронов, а целиком определяется уровнем, занимаемым оже-электроном в атомной структуре исследуемого вещества.

Важно отметить, что метод оже-спектроскопии пригоден для анализа небольшой глу­бины, определяемой длиной свободного пробе­га электронов. Обычно длина свободного про­бега не превышает 2—3 нм, она сопоставима с периодом кристаллической решетки. Поэтому метод оже-спектроскопии хорошо подходит для анализа тонких приповерхностных слоев.

Оже-электроны образуют на диаграмме N = N (E), где N — число электронов, E — их энергия, однополярный пик небольшой интен­сивности (рис. 1.9а), который плохо различим на фоне неупруго рассеянных электронов.



Рис. 1.9. Распределе­ние числа электронов но энергии (а) и та же кривая после диффе­ренцирования (б).

Если продифференцировать распределение N = N (E), то фон исчезает, и на месте слабого сигнала возникает оже-сигнал колоколообразной формы. Этот пик легко регистриру­ется.

Основным блоком оже-спектрометра является энергоанализатор оже-электронов, конструкции которого разнообразны. Энергоана­лизаторы должны точно измерять энергию оже-электронов.

На рис. 1.10. представлены образцы оже-спектров сплава FeC. Оже-спектроскопия может производиться при возбуждении оже-элек­тронов фотонным (рентгеновским) или ионным пучками. Соответст­венно оже-спектроскопия носит название рентгеновской (РОС) или ионной (ИОС) спектроскопии.


Рис. 1.10. Оже-спектры сплава FeC в точках 1 (б) и 2 (в). Точка 1 на поверхности соответствует включению железа, а точка 2 соответствует включению углерода.
Методом оже-спектроскопии можно зафиксировать наличие на поверхности 10^-14 г вещества. Если распределить столь малое коли­чество вещества на поверхности в один слой атомов, то оно будет соответствовать 10^-3 монослоя.

Метод оже-спектроскопии, как правило, совмешают со скани­рующим (растровым) электронным микроскопом. В таком методе возможна визуализация участка поверхности одновременно с ана­лизом ее состава. Метод позволяет получить карты распределения различных элементов по поверхности с разрешением в десять нанометров.