лр кач 11. Лабораторная работа 1 способы выполнения качественных реакций
 Скачать 1.16 Mb.
|
|
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 3 - 5 КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ СОСТАВА ДВУХ НЕИЗВЕСТНЫХ СОЛЕЙ 1 Цель и содержание Освоить методику качественного анализа и научиться определять состав неизвестного вещества. Получить представление о дробном и систематическом методе определения катионов и анионов.. 2 Теоретическая часть Обнаружение ионов с помощью специфических и высокоселективных реакций в отдельных порциях анализируемого раствора, без предварительного разделения компонентов, называют дробным методом анализа. Недостатком этого метода является низкая чувствительность. Если используемые реакции не достаточно селективны, а мешающее действие других ионов устранить не удаётся, то в этом случае применяют систематический ход анализа. Систематический метод – это определённая последовательность реакций, целью которой является выделение только одного определяемого иона. Для этого сначала на раствор со смесью ионов действуют групповыми реагентами, выделяя в осадок сходные по свойствам ионы. Осадок отделяют от раствора, растворяют подходящим растворителем и вновь делят на более мелкие группы, используя различие в растворимости уже других соединений выделенных ионов. Далее операции осаждения, отделения и растворения осадков продолжают до тех пор, пока либо в растворе, либо в осадке не останется только один ион, который идентифицируют любой характерной реакцией. Несмотря на высокую чувствительность, такой подход мало продуктивен, поэтому на практике используют комбинацию обоих методов – дробного и систематического, причём дробный метод применяют преимущественно для определения ионов внутри групп и подгрупп. Таким образом, систематический анализ не следует противопоставлять дробному, так как эти методы на практике взаимно дополняют друг друга. Для проведения систематического анализа катионов существует несколько общепринятых схем (классификаций). Наиболее тесно связанной с периодическими свойствами элементов является сероводородная классификация (табл. 2.1), в несколько изменённом виде называемая также сульфидной. По этой классификации катионы разделяют на пять аналитических групп, при этом анализ начинают проводить с 5-й группы. Не смотря на то, что ион аммония относится к первой аналитической группе, он всегда определяется до начала систематического анализа и в случае обнаружения удаляется. Эта необходимость вызвана тем, что соединения аммония обладают высокой летучестью, то есть ионы аммония могут быть потеряны в ходе анализа. Так же эти ионы способны образовывать со многими катионами устойчивые комплексные соединения – аммиакаты, и тем самым мешать их определению. Кроме того, он входит в состав ряда групповых реагентов и в аммиачный буфер, и будет всегда присутствовать в конечном растворе вне зависимости от его наличия в испытуемом образце. Для проведения систематического анализа анионов чаще всего применяют схему, основанную на растворимости солей бария и серебра (табл. 3.1). В отличие от катионов, большинство анионов редко мешают обнаружению друг друга. Обычно определение начинают с 1-й аналитической группы (добавлением  ), так как некоторые бескислородные анионы могут давать осадки с ионами серебра, мешая тем самым идентификации анионов 2-й группы.После отделения осадка с анионами 1-й группы, анализ раствора можно вести дробным методом в произвольной последовательности, так как 3-я группа практически не мешает определению анионов 2-й группы (за исключением некоторых качественных реакций ОВР). Схема разделения катионов по сероводородной классификации Последовательность операций разделения и определения катионов по сероводородной схеме состоит в следующем: пусть имеется анализируемый раствор, в котором могут присутствовать катионы всех пяти аналитических групп. Требуется доказать наличие или отсутствие каждого из них. Анализ начинают с 5-й группы, прибавляя к анализируемому раствору групповой реагент  до полного осаждения хлоридов, устойчивых в кислой среде. Хлороводородную кислоту прибавляют в избытке, что необходимо для растворения возможной примеси осадков оксохлоридов сурьмы и висмута.Осадок, представляющий собой смесь хлоридов катионов 5-й аналитической группы (  ,  ,  ), отделяют от маточника (раствор I) центрифугированием, промывают раствором и водой, а затем открывают каждый из катионов с помощью селективных реакций.Для отделения 4-й аналитической группы к раствору  прибавляют вновь до  и насыщают его при нагревании  , в результате чего из раствора выпадает смесь сульфидов катионов 4-й аналитической группы, не растворимых в минеральных кислотах. Осадок отделяют от раствора  центрифугованием, проверяют полноту осаждения сульфидов пропусканием тока и затем определяют наличие соответствующих катионов дробным способом. В растворе могут присутствовать катионы 1-й, 2-й и 3-й аналитических групп, соли которых растворимы в минеральных кислотах. Поэтому раствор нейтрализуют гидроксидом аммония до  и обрабатывают раствором сульфида аммония  . Гидроксиды или сульфиды катионов 3-й аналитической группы выделяются в осадок, который отделяют от раствора  и в дальнейшем подвергают дробному анализу. Раствор содержит только катионы 2-й и 1-й аналитических групп. Его обрабатывают раствором  (в аммиачном буфере при  ), который осаждает катионы 2-й аналитической группы в виде карбонатов. Осадок карбонатов отделяют от маточного раствора  , растворяют в уксусной кислоте и в дальнейшем открывают каждый из катионов 2-й аналитической группы.В маточнике открывают катионы 1-й аналитической группы дробным методом. Следует учесть то, что замена на более устойчивый реактив  может привести к частичному осаждению иона 1-й группы – магния, совместно с катионами 2-й группы. Кроме того, соли аммония определяют и удаляют еще до начала основного анализа из-за неустойчивости этих солей и склонности их к комплексообразованию с другими катионами, что мешает ходу анализа. При анализе 3-й и 4-й групп катионов рационально и  заменить сульфидом натрия.3 Приборы и реактивы Штатив с пробирками, держатель пробирок, фильтровальная бумага, нихромовая проволока, индикаторная бумага, газовая горелка. Сухие соли:  ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  . Жидкие реактивы:  ( и  ),  ,  ,  , ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  , , (или  ), (или ), раствор дитизона в  , ализарин (1,2-диоксиантрахинон), реактивы Неслера (смесь  с  ), Ильинского (1-нитрозо-2-нафтол), Чугаева (диметилглиоксим).Порошкообразные реактивы: металлический  (или  ),  (или  ), ,  .4 Указания по технике безопасности Смотрите на стр. 7 (лабораторная работа 1). Лабораторная работа № 3 Предварительные испытания Цель работы: Выполнив предварительные испытания, определить предполагаемый состав неизвестных солей. 1 Методика и порядок выполнения работы 1.1. Получить в пробирку у лаборанта пробу соли неизвестного состава, причем сначала выполняют полный анализ и определяют состав 1-й соли. После проверки результатов, получить 2-ю соль и выполнить ее анализ по той же схеме, что и первой. 1.2. Провести пирохимическую реакцию с кристалликом соли на наличие пирохимически активных катионов. 1.3. Определить цвет сухих солей, а затем растворить пробу в небольшом количестве воды (примерно   объема пробирки), затем. довести полученный раствор до полного объема и перемешать. Указать цвет раствора и сделать вывод о том, ионы каких аналитических групп могут присутствовать или отсутствовать в пробе. Если проба не содержит соль белого цвета, то сделать вывод об отсутствии катионов и групп (не выполняются п. 2.6–2.8); отдельных ионов (указать их)  -й и  -й групп.1.4. Используя универсальный индикатор, определить кислотность (  ) раствора и сделать вывод о наличии гидролиза соли и его типе или о его отсутствии. Сделать вывод: растворы катионов и анионов каких групп могут дать такое значение рН. Указать в отчете эти катионы, анионы или же целиком группы ионов.Запись данных опыта. Данные опыта занести в таблицу 3.1. Внимание! Для каждой соли делаются отдельно все 3 таблицы испытаний (предварительные испытания; анализ катионов; анализ анионов), причем каждая таблица занимает целиком разворот отчета. Таблица 3.1 – Предварительные испытания
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
, 
, 
