лр кач 11. Лабораторная работа 1 способы выполнения качественных реакций
 Скачать 1.16 Mb.
|
|
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 1 СПОСОБЫ ВЫПОЛНЕНИЯ КАЧЕСТВЕННЫХ РЕАКЦИЙ. 1 Цель и содержание Ознакомиться со способами проведения качественных реакций; научиться определять аналитические признаки реакций. 2 Теоретическое обоснование Качественный химический анализ представляет собой процесс открытия ионов в веществе с помощью химических реакций без количественной оценки результатов. Его применяют для предварительного определения состава неизвестного вещества, а также для проведения тест-контроля на превышение предельной концентрации какого-либо соединения в продукте. Для идентификации в анализируемом веществе того или иного компонента на пробу (небольшую порцию вещества) воздействуют специальными реактивами – реагентами. Если в анализируемом веществе имеется определяемый компонент, то между ним и реагентом протекает химическая реакция, сопровождающаяся внешним изменением или аналитическим признаком. К таким признакам относят образование осадка, выделение характерного газа или изменение цвета раствора. Если под воздействием реагента ожидаемый для данного иона аналитический признак не наблюдается, то в пробе этот ион отсутствует. При работе с достаточным количеством раствора анализируемого вещества применяют пробирки (пробирные реакции). Для этого отбирают  раствора и добавляют в него несколько капель или кристаллы реагента. Реакция должна протекать быстро и однозначно.При работе с малым количеством вещества применяют капельные, микрокристаллоскопические и экстракционные реакции. Капельные реакции выполняют на фильтровальной бумаге, на которую наносят в определённой последовательности капли растворов анализируемого вещества и реагента. О присутствии исследуемого иона судят по образованию пятна определённого цвета. Микрокристаллоскопические реакции проводятся на предметном стекле при выпаривании раствора. Ионы идентифицируют по цвету и форме образующихся кристаллов, которые наблюдают под микроскопом. Экстракционные реакции выполняют в пробирках с плотно закрывающимися пробками. От пробирных они отличаются тем, что дополнительно вносят экстрагент – органический растворитель, не смешивающийся с водой. Содержимое пробирки тщательно перемешивают и дают фазам расслоиться. Изменение окраски фазы экстрагента свидетельствует о наличии определяемого иона. Предварительные исследования неизвестного вещества обычно начинают с пирохимической реакции, проводя идентификацию ионов по изменению окраски пламени горелки. Эта реакция характерна в первую очередь для щелочных и щелочноземельных металлов (табл. 1.1). При проведении анализа каплю исходного раствора или сухое вещество помещают в чистую петлю из нихромовой проволоки и вносят в пламя горелки. Проводя ту или иную аналитическую реакцию, необходимо создавать определённые условия для её протекания, так как иначе результат реакции окажется не достоверным. Одним из важнейших условий является кислотность среды, которая в случае необходимости регулируется добавлением к раствору кислоты, щёлочи или буферов. Другим важным фактором является температура раствора, так как некоторые реакции протекают только при нагревании. При подборе реагентов и способов проведения анализа необходимо учитывать селективность. Реагенты делят на высоко-, малоселективные и специфические. Высокоселективные или избирательные реакции дают сходный внешний эффект с небольшим количеством ионов. Селективность реакции тем больше, чем меньше число ионов, с которыми она протекает. Таблица 1.1 – Окраска пламени при пирохимическом определении ионов
Реакции, где идет взаимодействие только с одним единственным ионом называют специфическими. Примером специфической реакции является действие щёлочи на ион аммония, в результате которой выделяется газообразный аммиак. К малоселективной реакции относится действие нитрата серебра на группу анионов. Так с хлорид-, цианид-, иодат- и роданидионами  образует светлые творожистые осадки схожие по внешнему виду.Реально анализируемые объекты представляют собой многокомпонентные системы. Поэтому при выборе аналитической реакции на интересующий ион, необходимо учитывать мешающее действие других ионов или примесей. В специфических реакциях влияние примесей обычно не мешает определению, однако таких реакций сравнительно мало. На практике приходится увеличивать селективность аналитических реакций, используя специальные приёмы. Для этой цели применяют маскирование мешающих ионов, избирательное распределение ионов между двумя фазами (твёрдая – жидкая, жидкая – газообразная и т. д.). 3 Приборы и реактивы Штатив с пробирками, держатель пробирок, фильтровальная бумага, индикаторная бумага, микроскоп биологический, нихромовая проволока, газовая горелка. Растворы солей, содержащих следующие ионы:  ,  ,  ,  ,  . Сухие реактивы: соли, содержащие ионы:  ,  ,  ,  ,  ,. Жидкие реактивы:  ( ),  ,  ,  , ,  ,  , дитизон,  .4 Указания по технике безопасности При работе в химической лаборатории необходимо соблюдать правила безопасной работы, порядок и чистоту на рабочем месте. При любых выявленных нарушениях техники безопасной работы или ее необеспечения на рабочем месте немедленно поставить в известность преподавателя или лаборанта. Верхняя одежда и личные вещи во время работы в аудитории должны находиться в специально отведенном для этих целей месте. Запрещено выполнять работы в лаборатории, если в аудитории менее 3-х человек или в отсутствии преподавателя (лаборанта). При несчастном случае необходимо немедленно поставить в известность преподавателя и оказать первую помощь пострадавшему. К работе допускаются студенты, имеющие конспект выполняемой работы и знающие правила и приемы безопасного ее выполнения. Работать нужно в халате, избегая попадания в глаза, на руки или одежду химических реактивов. По окончании работы тщательно убрать рабочее место, вымыть посуду и руки. Категорически запрещено принимать как в аудитории, так и во время выполнения работы какую-либо пищу. Все работы с концентрированными кислотами, щелочами, летучими веществами проводить только в вытяжном шкафу. Не сливать в раковины концентрированные растворы, а собирать их в специальную посуду. При разливе кислот и щелочей их надо немедленно нейтрализовать, а место – тщательно промыть. При попадании на стол растворов реактивов, солей или воды необходимо протереть его сначала влажной тряпкой, а потом сухой. Затем тщательно вымыть руки и убедиться, что растворы не попали на одежду. При работе со стеклянной посудой (колбы, пипетки, мензурки и т. д.) во избежание порезов обращать внимание на их целость. Мытье пробирок и колб выполнять с использованием ершиков. Стеклянные пробки для склянок ставить только на торец, чтобы исключить попадания реактивов на стол. При отборе пробы не допускать попадания капель на внешние стенки склянок, колб, пробирок и другой посуды. Работать надо только на исправном электрооборудовании и газовых горелках, строго соблюдая правила их эксплуатации. В случае обнаружения повреждений немедленно прекратить работу, поставить в известность преподавателя и отключить электроприборы или подачу газа. При нагреве жидкостей на газовой горелке использовать треногу с сеткой, применять для этих целей только специальную термостойкую посуду (маркировка в виде матового квадрата или круга и буквы ТС) Не допускать бурного кипения и разбрызгивания растворов. При нагреве пробирок использовать специальный держатель, а заполнять их не более чем на 1/3 объема. В ходе нагрева держать отверстие пробирки так, чтобы пары не попадали на соседей или студентов напротив. В случае термического ожога – удалить с поверхности кожи химические реактивы и оказать первую медицинскую помощь. При возникновении пожара немедленно прекратить работу и поставить в известность преподавателя. Затем выключить все газовые приборы и электрооборудование, вынести по-возможности из аудитории горючие и легко воспламеняющиеся жидкости. При тушении использовать песок, кошму, порошковый огнетушитель. Летучие жидкости с малой плотностью нельзя тушить водой. 5 Методика и порядок выполнения работы Способы выполнения качественных реакций Выполните качественные реакции различными способами. В соответствии с указанной методикой, опишите наблюдаемые аналитические признаки и приведите соответствующие реакции в ионной и молекулярной формах. При выполнении пробирного анализа отбирайте не более  испытуемого раствора и вносите в него реагент с помощью пипетки, не касаясь ею края пробирки.Запись данных опыта. Данные опыта записать в табл. 1.2. В графу 2 записать цвет анализируемого раствора, а в графу 4 занести наблюдаемые аналитические признаки и уравнения реакций катионов с реагентами. Для микрокристаллоскопической реакции зарисовать и описать цвет и форму кристаллов. Т  аблица 1.2 – Способы проведения качественных реакций
|
и 1–2 капли реагента 
. В центр образовавшегося пятна внести 1 каплю раствора, содержащего ионы 
и 
), а затем 5 к. дитизона (реагент). Пробирку закрыть и сильно встряхнуть. Дать расслоиться фазам.
):
(реагент) и подсушить. Рассмотреть под микроскопом полученный препарат.
; пробирку с раствором осторожно нагреть на пламени горелки или бане до кипения. Универсальным индикатором определить 
выделившегося газа. 
)