лр кач 11. Лабораторная работа 1 способы выполнения качественных реакций
 Скачать 1.16 Mb.
|
|
6 Содержание отчета и его форма Каждый студент должен иметь лабораторный журнал, который является документом, отражающим всю его работу. Все наблюдения и выводы по экспериментальной работе, проделанной в лаборатории, студент заносит в лабораторный журнал непосредственно после ее выполнения. Рекомендуется следующая схема записи: 1. Дата. 2. Номер и название лабораторной работы. 3. Цель работы. 4. Название и описание хода опытов. 5. Наблюдения. 6. Уравнения химических реакций. 7. Выводы и расчеты (формулы, таблицы, графики). 7 Вопросы для защиты работы Сущность качественного анализа и его применение. Аналитические признаки качественных реакций (определение; примеры). Условия проведения качественных аналитических реакций. Требования к реакциям, применяемым в аналитической химии и в качественном анализе. Как называется способ открытия ионов по окрашиванию пламени? Как он выполняется (примеры)? Какие ионы преимущественно способны окрашивать пламя и почему? Какая реакция протекает в этом случае? Опишите методику проведения: а) капельной; б) экстракционной; в) микрокристаллоскопической реакций. Приведите примеры открытия ионов этими способами. Каково их применение в анализе? Какие факторы влияют на качество проведения микрокристаллоскопической реакции? Чувствительность качественных реакций. Количественная характеристика чувствительности (привести пример). Способы увеличения чувствительности качественных реакций. Селективность качественных реакций. Приёмы повышения селективности. Какие реакции называются специфическими, высокоселективными? Приведите примеры. Маскирование ионов: сущность метода и его применение. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 2 КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ КАТИОНОВ И АНИОНОВ В РАСТВОРАХ ИНДИВИДУАЛЬНЫХ СОЛЕЙ 1 Цель и содержание Ознакомиться с принципом построения аналитических классификаций катионов и анионов; научиться проводить пробирным способом идентификацию катионов и анионов в растворах индивидуальных солей неорганических веществ. 2 Теоретическое обоснование 2.1 Анализ и классификация катионов Для определения катионов разработаны и применяются на практике такие классификации, как: сероводородная (сульфидная); кислотно-основная; гидроксидно-пероксидная; фосфатно-аммиачная и др. Под аналитической классификацией катионов понимают выделение в осадок небольших групп ионов из смеси путем последовательного воздействия системы групповых реагентов. В основе любой классификации лежит принцип сходства химических свойств элементов: способность ряда ионов образовывать малорастворимые соединения (осадки). В качестве реагентов подбираются вещества, которые в минимальной степени в дальнейшем будут влиять на ход определения, либо легко могут быть удалены. В первую очередь это кислоты, гидроксиды и соли аммония. Сероводородная классификация одна из самых простых по структуре (таблица 2.1), однако ее применение в настоящее время ограничено из-за использования высокотоксичного сероводорода. Другие методы анализа были разработаны с целью замены токсичных реагентов на более безопасные и состоят обычно из 5 или 6 групп катионов. В реальной практике анализ выполняется на основе комплексного подхода: выбирают те реактивы, реагенты и схемы его проведения, которые позволяют достичь желаемого результата наиболее экономным путем. Согласно сероводородной классификации, как видно из таблицы 2.1, все катионы разбиты на 5 аналитических групп, осаждение которых выполняется с помощью системы групповых реагентов в следующей последовательности: группа: V IV III II I реагент:     нетрН:     .Определение начинают с выделения и отделения 5-й группы катионов, образующих нерастворимые в воде и кислотах хлориды. Затем в среде  (рН= ) проводят осаждение 4-й группы катионов в виде сульфидов, устойчивых как в кислой, так и в нейтральной среде. Для последующих с помощью аммиачного буфера изменяют кислотность среды на щелочную и последовательно выделяют в осадок 3-ю и 2-ю группы катионов в виде соответствующих сульфидов, гидроксидов и карбонатов. Таким образом, врастворе после воздействия системы групповых реагентов остаются только катионы 1-й аналитической группы, которая не осаждается полностью ни одним из реагентов. Дальнейшая идентификация катионов в группах основана на различие их растворимости, что позволяет разделить группы на подгруппы. Так в 4-й группе катионов выделяют подгруппу меди и подгруппу мышьяка; в 3-й группе – это подгруппы цинка и алюминия. Определение индивидуальных катионов внутри групп и подгрупп выполняют комбинацией дробного и систематического метода. Т  аблица 2.1 – Сероводородная классификация катионов
2.2. Анализ и классификация анионов Достаточно строгой аналитической классификации анионов не разработано. Нумерация групп анионов и применяемые реагенты в различных источниках сильно варьируют, как и количество выделяемых групп. Чаще всего их разделяют на три аналитические группы в зависимости от образования осадков с хлоридом бария и нитратом серебра (табл. 2.2). Таблица 2.2 – Классификация анионов
В предложенной классификации определение анионов, в отличии от катионов, начинают с 1-й группы, так как некоторые анионы ее способны реагировать с нитратом серебра, образуя неустойчивые осадки. Третья группа может анализироваться совместно как с 1-й, так и со 2-й группой. Анионы в меньшей степени мешают обнаружению друг друга, поэтому при их анализе чаще используют дробный метод, а к систематическому анализу прибегают только в более сложных случаях, например, при подозрении на присутствие трудно растворимых солей боратов или силикатов. Групповые реагенты используют в основном для предварительного обнаружения групп. Классификацию анионов по окислительно-восстановительным свойствам также широко применяется для их открытия. Эти реакции полезны при совместном определении дробным способом сульфат- и сульфит-ионов; нитрат- и нитрит-ионов в смеси солей. В качестве таких примеров можно привести реакции анионов с перманганатом калия. Так  и  окисляются  до элементарного хлора и брома соответственно,  до  . |
, 
, 
. 
и др.
, 
, 
, 
, 
, 
.
, 
, 
, 
, 
, 
и др.
, 
, 
, 
, 
, 
, 
, 
, 
, 
, 
и др.
, 
, 
, 
, 
, 
и др.
, 
, 
, 
, 
, 
, 
, 
подгруппы растворимы в 
подгруппы растворимы в полисуль-фидах с образованием тио-солей
, 
, 
, 
, 
, 
, 
, 
, 
, 
, 
, 
и др.
, 
, 
, 
, 
и др.
, 
, 