Рабочая лекционная тетрадь по Контролю качества. Лекарственные средства, производные спиртов Спирт этиловый

• Название: Лекарственные средства, производные спиртов Спирт этиловый
• Дата: 20.02.2019
• Размер: 1.99 Mb.
• Имя файла: Рабочая лекционная тетрадь по Контролю качества.doc
• Тип: Документы; #68327
• страница: 5 из 15

Лекарственные средства, производные карбоновых кислот

Кальция глюконат

Calcii gluconas

O O^-

\\ /

C

|

H – C – OH

| кальциевая соль глюконовой кислоты

HO – C – H Ca²⁺ • H₂O

|

H – C – OH

|

H – C – OH

|

CH₂ – OH 2

Свойства
Белый зернистый или кристаллический порошок, без запаха и вкуса. Медленно растворим в воде, хорошо в горячей, не растворим в спирте.
Подлинность

1. 
   Реакции на ионы кальция
   

А) с оксалатом аммония  белый

[R – COO]₂Ca + (NH₄)₂C₂O₄  CaC₂O₄↓ + 2 R – COONH₄
Б) «Сухим путем» – кирпично- красный

2. 
   Реакции на глюконат-ион
   

А) комплесообразование  светло- зеленое окрашивание
3 [R – COO]₂Ca + 2 FeCl₃  CaCl₂ + 2 [R – COO]₃Fe₂
Б) сжигание  запах карамели
Количественное определение

Метод комплексонометрии, прямое титрование.

Метод основан на способности катионов кальция образовывать с трилоном Б (эдетатом натрия) устойчивые, прочные, бесцветные и хорошо растворимы в воде комплексонаты.

Методика: Тн пр-та растворяют в горячей воде, охлаждают + аммиачно-буферный раствор (для создания слабощелочной среды) + индикатор хромовый темно-синий и титруют 0,05 н р-ром трилона Б до перехода окраски из вишнево-красной в сине-фиолетовую.
[R – COO]₂Ca + Н₂Ind ↔ CaInd + 2 R – COOH

CaInd + Na₂H₂Tr → Ca Na₂Tr+ Н₂Ind
f_экв.=1 M_1/z = М
Применение
Антигистаминное, при дефиците кальция, как общеукрепляющее, при отравлении солями магния, при кровотечениях. ФВ: порошок, таблетки, ампульные р-ры для в/м и в/в введения.
Хранение в ХУТ.

Лекарственные средства, производные аминокислот

Кислота аминокапроновая	Кислота глютаминовая
Acidum aminocapronicum Acidum aminocaproicum* Aminocaproic acid*	Acidum glutaminicum Acidum glutamicum* Glutamic acid*
CH2 - CH2 - CH2 - CH2 - CH2 – COOH | NH2	HOOC - CH2 - CH2 - CH – COOH | NH2
6-аминогексновая кислота ε-аминокапроновая кислота	2-аминопентандиовая кислота 2-аминоглутаровая кислота
Свойства
Белые мелкокристаллические порошки:
без запаха	с едва ощутимым запахом, кислого вкуса
Мало растворима в воде, нерастворима в спирте	Мало растворима в холодной воде, хорошо в горячей, нерастворим в спирте.
	Кислотные св-ва преобладают, т.к содержит 2 карбоксильные группы.
Обладают амфотерными свойствами, получают химическим путем.
Образование внутренней соли:
CH2 - CH2 - CH2 - CH2 - CH2 – COO- | NH3+ цвиттер ион	HOOC - CH2 - CH2 - CH – COO- | NH3+ цвиттер ион
рН = 7,5 – 8	рН = 3,1 -3,7
Подлинность
1. на аминогруппу - с р-ром нингидрина при нагревании  сине-фиолетовое окрашивание
2. на карбоксильную группу - комплесообразование с солями тяжелых металлов с 0,1 н р-ром NaOH
2 CH2-CH2-CH2-CH2-CH2–COOH + CuSO4 + 2 NaOH → Na2SO4 + 2 H2O + | NH2 слабощелочная среда + CH2-CH2-CH2-CH2-CH2–COO Cu | 2 NH2 темно-синее окрашивание	2 HOOC-CH2-CH2-CH–COOH + CuSO4 + 2 NaOH → Na2SO4 + 2 H2O + | NH2 + HOOC-CH2-CH2-CH–COO Cu | 2 NH2 темно-синее окрашивание
3. t плавления, ИК, УФ спектр
4. р-ция сплавления с роданидом калия KSCN  образуется сероводород. Открывается с помощью ацетата свинца на фильтровальной бумаге  почернение.	4. р-ция с резорцином и концентрированной серной к-той при нагревании  плав красного цвета, при растворении в р-ре аммиака наблюдается красно- фиолетовое окрашивание с зеленой флюоресценцией.
5. с р-ром хлорамина и фенолом при нагревании  синее окрашивание	5.
6. с ф/ф + по каплям р-р NaOH до появления красного окрашивания + р-р формальдегида до обесцвечивания р-ра.	6.
Количественное определение
1. Метод неводного титрования (ГФ)	1. Метод Къельдаля (ГФ Х, метод 1)
Метод основан на усилении слабых основных свойств за счет аминогруппы при растворении в растворителе протогенного характера.	Метод основан на способности азотсодержащих соединений под действием концентрированной серной кислоты разлагаться, или минерализоваться до аммиака.
Методика: Тн пр-та растворяют в ледяной уксусной к-те + индикатор кристаллический фиолетовый и титруют 0,1 н р-ром хлорной к-ты до голубовато- зеленого окрашивания. CH2-CH2-CH2-CH2-CH2–COOH + HClO4 → CH2-CH2-CH2-CH2-CH2–COOH ClO4- | | NH2 1 моль 1 экв. NH3+ перхлорат аминокапроновой к-ты fэкв. = 1 M1/z = М	Методика: проводят минерализацию пр-та с концентрированной серной к-той при нагревании и катализаторе СuSO4 , K2SO4 , соли ртути, образующийся при этом в эквивалентном кол-ве сульфат аммония нейтрализуется при нагревании  при этом выделяется аммиак, который улавливается р-ром борной к-ты и титруется 0,1 н р-ром HCI (метиленовый синий + м/о) к.H2SO4 NaOH to , Kt to H3BO3 HCl HOOC-CH2-CH2-CH–COOH → (NH4)2SO4 → NH3 → NH3•H3BO3 → NH4Cl | NH2 M1/z = Mm/n где n – число атомов азота в ЛС
2. Метод формольного титрования
Метод основан на связывании аминогруппы формалином с образованием азометиновых производных и нейтрализации их по карбоксильной группе NaOH.
Методика: Тн пр-та растворяют в воде + формалин + ф/ф и титруют 0,1 н р-ром NaOH до розового окрашивания.
CH2-CH2-CH2-CH2-CH2–COOH + HCOH → CH2-CH2-CH2-CH2-CH2–COOH + H2O | | NH2 моль N=CH2 моль CH2-CH2-CH2-CH2-CH2–COOH + NaOH → CH2-CH2-CH2-CH2-CH2–COONa + H2O | | N=CH2 1 моль 1 экв. N=CH2 fэкв. = 1 M1/z = М	HOOС-CH2-CH2-CH–COOH + HCOH → HOOС-CH2-CH2-CH–COOH + 2 H2O | | NH2 N=CH2 моль моль HOOС-CH2-CH2-CH–COOH +2NaOH→NaOOС-CH2-CH2-CH–COONa +2 H2O | | N=CH2 N=CH2 1 моль 2 экв fэкв. = 1/2 M1/z = М/2
3. Метод алкалиметрии, прямое титрование (Экспресс)	3. Метод алкалиметрии, прямое титрование (Экспресс, ГФ Х метод 2, ГФ ХII )
Метод основан на кислотных свойствах пр-та за счет карбоксильной группы	Метод основан на кислотных свойствах пр-та за счет карбоксильной группы в 5 положении
Методика: к Тн пр-та + ацетон + индикатор тимолфталеин и титруют 0,1 н р-ром NaOH до синего окрашивания.	Методика: Т.н. препарата растворяют в воде, прибавляют индикатор бромтимоловый синий и титруют 0,1н раствором гидроксида натрия до голубовато-зеленого окрашивания
CH3 – C –CH3 || O CH2-CH2-CH2-CH2-CH2–COOH+NaOH→CH2-CH2-CH2-CH2-CH2–COONa+ H2O | | NH2 1 моль 1 экв. N=C – CH3 | CH3 fэкв. = 1 M1/z = М	HOOC-CH2-CH2-CH–COOH + NaOH → NaOOС -CH2-CH2-CH–COO- +2 H2O | | NH2 NH3+ 1 моль 1 экв fэкв. = 1 M1/z = М
Применение
При больших кровопотерях, для свертывания крови при аллергиях. ФВ: субстанция, р-р.	Для лечения заболеваний ЦНС, при психозах и эпилепсии, при заболеваниях, связанных с задержкой развития у детей (синдром Дауна). ФВ: таблетки, субстанция, ампульные р-ры.
Хранение
В ХУТ темного стекла, в защищенном от света месте