Главная страница
Навигация по странице:

  • Acidum ascorbinicum Vitaminum C Ascorbic acid * H

  • (Реакции 5,6,7 – их нельзя использовать, если есть глюкоза)

  • Количественное определение По ГФ Метод йодатометрии, способ прямого титрования

  • Экспресс-анализ Метод йодометрии , способ прямого титрования

  • Применение Профилактика, лечение цинги, инфекционные заболевания, интоксикации, авитаминоз. ФВ

  • Лекарственные средства, производные ароматических кислот Кислота бензойная Acidum benzoicum

  • Количественное определение Метод нейтрализации, вариант замещения, способ прямого титрования

  • Хранение

  • Подлинность Реакции на ионы натрия

  • 2. Реакции на бензоат-ион

  • Количественное определение Метод нейтрализации, вариант вытеснения, способ прямого титрования.

  • Количественное определение: Метод нейтрализации, вариант вытеснения, способ прямого титрования.

  • Хранение В ХУТ, предохраняющей от действия света.Натрия салицилат Natrii salicylas Natrium salicylicum

  • Кислота ацетилсалициловая Acidum acetylsalicylicum Aspirinum

  • Рабочая лекционная тетрадь по Контролю качества. Лекарственные средства, производные спиртов Спирт этиловый


    Скачать 1.99 Mb.
    НазваниеЛекарственные средства, производные спиртов Спирт этиловый
    Дата20.02.2019
    Размер1.99 Mb.
    Формат файлаdoc
    Имя файлаРабочая лекционная тетрадь по Контролю качества.doc
    ТипДокументы
    #68327
    страница6 из 15
    1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   15

    Лекарственные средства, производные лактонов ненасыщенных полиоксикарбоновых кислот




    Кислота аскорбиновая


    Acidum ascorbinicum

    Vitaminum C

    Ascorbic acid *



    H

    |

    HO – CH

    |

    CH2 - OH

    γ-лактон-2,3-дегидро-L-гулоновой кислоты
    Свойства
    Белый кристаллический порошок, без запаха, кислого вкуса. Легко растворим в воде, спирте, нерастворим в эфире, хлороформе, бензоле. Водные растворы имеют кислую реакцию. На свету легко окисляются и желтеют в присутствии металлов.
    1. кислотные св-ва → замещение на металл

    ОН ОН ОNa ОН

    + NaOH → + Н2О


    ОН ОН [O] О О


    ендиольная форма кето-форма

    аскорбиновая к-та дегидроаскорбиновая к-та
    Подлинность


    1. t плавления

    2. УФ спектр

    3. ИК

    4. окисление с AgNO3

    ОН ОН О О

    + 2 AgNO3 → + 2 Ag↓ + 2 HNO3

    1. обесцвечивание р-ра йода

    ОН ОН О О

    + I2 → + HI
    Экспресс-анализ


    1. с FeCl3 → обесцвечивание

    ОН ОН О О

    + 2 FeCl3 → + 2 FeCl2 + 2 HCl

    1. с KMnO4 → обесцвечивание

    ОН ОН О О

    + KMnO4 → + Mn2+

    1. образование индофенолового красителя → бесцветный

    ОН ОН Cl О О

    + O N OH→ +

    Cl синий

    Cl

    + HO NH OH

    Cl Бесцветный


    1. с р-вом Фелинга → кирпично- красный

    ОН ОН COONa О О COONa

    t0

    + 2 HC – O → + Cu2O↓ + HC - OH

    \ |

    Cu HC -OH

    / |

    HC – O COOK

    |

    COOK

    1. с р-вом Толленса → серебряный налет

    ОН ОН t0 О О

    + 2 [Ag(NH3)2]OH → + 2 Ag↓ + 4 NH3↑ + 2 H2O


    1. с р-вом Несслера → осадок ртути.

    ОН ОН О О

    + K2[HgI4] + 2 KOH → + Hg↓ + 4 KI + 2 H2O
    (Реакции 5,6,7 – их нельзя использовать, если есть глюкоза)

    1. р-ция образования берлинской лазури → синее окрашивание. Эту реакцию следует выполнять в присутствии рибофлавина.

    ОН ОН О О

    2 + 4 K3[Fe(CN)6] → 2 + 3 К4[Fe(CN)6] + H4[Fe(CN)6]
    3 К4[Fe(CN)6] + 4 FeCl3 → Fe4[Fe(CN)6]3 + 12 КCl
    Количественное определение

    По ГФ
    Метод йодатометрии, способ прямого титрования

    Метод основан на восстановительных свойствах пр-та за счет ендиольной группировки.

    Методика: Тн пр-та растворяют в воде + разведенная HCI + р-р KI + крахмал, титруют 0,1 н р-ром КIО3 до слабо синего окрашивания.
    ОН ОН О О

    3 + КIО3 → 3 + КI + 3 Н2О

    1 моль 1 экв.

    KIO3 + 5 KI + 6 HCl → I2 + 6 KCl + 3 H2O

    fэкв = 1 М1/z = М
    Экспресс-анализ



    1. Метод йодометрии , способ прямого титрования

    Метод основан на восстановительных свойствах препарата за счет ендиольной группировки.

    Методика: Тн пр-та растворяют в воде + разведенная HCI и титруют 0,1 н р-ром йода до желтого окрашивания.
    (NB! При титровании растворов аскорбиновой кислоты для инъекций следует учитывать восстановительную способность стабилизатора – гидросульфита натрия – поэтому перед началом титрования к такому раствору добавляют формалин, который будет связывать стабилизатор.)



    ( NaHSO3 + HCOH → HO-CH2- O-SO2Na )
    ОН ОН О О

    + I2 → + HI

    1 моль 1 экв.

    fэкв = 1 М1/z = М



    1. Метод алкалиметрии, прямое титрование

    Метод основан на кислотных свойствах препарата за счет подвижного атома водорода в третьем положении.

    Методика: Тн пр-та раств в воде + ф/ф и титруют 0,1 н р-ром NaOH до слабо розового окрашивания.
    ОН ОН ОNa ОН

    + NaOH → + Н2О

    моль экв.
    fэкв = 1 М1/z = М
    Применение
    Профилактика, лечение цинги, инфекционные заболевания, интоксикации, авитаминоз.
    ФВ: таблетки, порошок, ампульные растворы.
    Хранение
    В ХУТ, в защищенном от света месте.


    Лекарственные средства, производные ароматических кислот
    Кислота бензойная

    Acidum benzoicum
    С6Н5- СООН

    Свойства:
    Бесцветные игольчатые кристаллы или белый мелкокристаллический порошок. Мало растворим в воде, растворим в кипящей воде, легко растворим в спирте, эфире¸ хлороформе, растворим в жирных маслах. При нагревании возгоняется, перегоняется водяным паром. Ароматические к-ты мало растворимы в воде, но легко растворимы в органических растворителях. Они сильнее карбоновых кислот жирного ряда, т.к бензойная кислота сильнее уксусной в 4 раза.
    Подлинность

    1. с NaOH и Fe(OH)3 → осадок розовато- желтого цвета, комплексная соль основной бензоат железа III





    Реакция выполняется в слабо щелочной среде, т.к. в кислой среде осадок комплексной соли будет растворятся, а при избытке будет выпадать Fe(OH)3.
    Количественное определение
    Метод нейтрализации, вариант замещения, способ прямого титрования

    Метод основан на кислотных свойствах препарата за счёт карбоксильной группы.
    Методика: Тн пр-та раств в нейтральном по фенолфталеину спирте и титруют 0,1 н раствором NaOH с этим же индикатором до слабо розового окрашивания.


    моль экв.

    fэкв. = 1 M1/z = М

    Применение

    Как мягкий антисептик в мазях и для консервирования продуктов питания. Действует как отхаркивающее средство, но внутрь не применяется, т.к обладает раздражающим действием на слизистую желудка.

    Хранение


    В ХУТ, т.к бензойная кислота летуча

    Натрия бензоат

    Natrii benzoas

    Natrium benzoicum
    Натриевая соль бензойной кислоты С6Н5СООNa
    Свойства
    Белый кристаллический порошок, без запаха или с очень слабым запахом, сладковато- солёного вкуса. Получают нейтрализацией бензойной кислоты.
    Подлинность


    1. Реакции на ионы натрия

    А) (ГФ XII)

    Na+ + K[Sв(OH)6]  Na[Sв(OH)6]↓ + K+

    белый осадок

    Б) «сухим путем» – желтое окрашивание пламя горелки

    В) (ГФ XI)

    Zn(UO2)3(CH3COO)8 + Na+ + CH3COOH + 9 H2O 

     NaZn[(UO2)3(CH3COO)9]9H2O↓ + H+

    осадок желтого цвета

    Г) МКС) с пикриновой кислотой→ желтые игольчатые кристаллы, выходящие из одной точки.

    2. Реакции на бензоат-ион

    1. А) с FeCI3 → осадок розовато- желтого цвета, комплексная соль основной бензоат железа III


    Б) с азотной кислотой→ бензойная кислота


    Количественное определение
    Метод нейтрализации, вариант вытеснения, способ прямого титрования.

    Метод основан на вытеснении слабой карбоновой кислоты более сильной минеральной кислотой.

    Методика: Тн препарата растворяют в воде + эфир для растворения и извлечения бензойной кислоты + индикатор метиловый оранжевый и метиленовый синий и титруют 0,5 н раствором HCI до появления сиреневой окраски в водном слое.



    моль экв.

    fэкв. = 1 M1/z = М
    Применение

    Как отхаркивающее средство при кашле в порошках, таблетках, микстурах. Обладает меньшим раздражающим действием, чем бензойная кислота.
    Хранение в ХУТ.


    Лекарственные средства, производные фенолокислот.
    Кислота салициловая

    Acidum salicylicum


    Свойства



    Белые мелкокристаллические кристаллы или лёгкий кристаллический порошок, без запаха, летуч с водяным паром, при нагревании возгоняется.

    Мало растворим в воде, растворим в кипящей воде, легко растворим в спирте, эфире, трудно растворим в хлороформе.
    Подлинность


    1. На фенольный гидроксил – реакция с FeCI3 → образуется сине-фиолетовое окрашивание, исчезающее при добавлении разведенной HCI, т.к это сильная минеральная кислота; и не исчезает при добавлении разведенной уксусной кислоты, т.к это слабая кислота.




    1. с цитратом натрия при нагревании → образуется фенол (запах)





    1. с серной кислотой при нагревании → выделяется фенол и CO2, который пропускают через известковую воду → появление пузырьков



    CO2 + Ca(OH)2 → CaCO3 ↓ + H2O


    1. лакмус синий → красный лакмус

    2. t плавления 158- 161` C


    Количественное определение:
    Метод нейтрализации, вариант вытеснения, способ прямого титрования.

    Метод основан на вытеснении слабой карбоновой кислоты более сильной минеральной кислотой.

    Методика: Тн пр-та растворяют в нейтрализованном по ф/ф спирте и титруют с тем же индикатором 0,1 н р-ром NaOH до слабо розового окрашивания.




    - СООН - COONa

    + NaOH → + Н2О

    \ \

    ОН ОН

    моль экв.

    fэкв. = 1 M1/z = М

    Применение
    Наружно, как антисептик, противогрибковое действие. Кератолитическое действие для разрушения ороговевших тканей. В мазях 1-10%, в пастах 1% и 2%, спиртовых растворах, присыпках.
    Хранение
    В ХУТ, предохраняющей от действия света.

    Натрия салицилат

    Natrii salicylas

    Natrium salicylicum
    Натриевая соль салициловой кислоты
    Свойства
    Белый кристаллический порошок или мелкие чешуйки, без запаха, сладковато- солёного вкуса. Порошок растворим в воде, легко в глицерине, растворим в спирте, практически нерастворим в эфире.
    Подлинность


    1. Реакции на ионы натрия

    А) (ГФ XII)

    Na+ + K[Sв(OH)6]  Na[Sв(OH)6]↓ + K+

    белый осадок

    Б) «сухим путем» – желтое пламя горелки

    В) (ГФ XI)

    Zn(UO2)3(CH3COO)8 + Na+ + CH3COOH + 9 H2O 

     NaZn[(UO2)3(CH3COO)9]9H2O↓ + H+

    желтый осадок

    Г) МКС) с пикриновой кислотой→ желтые игольчатые кристаллы, выходящие из одной точки.

    2. На салицилат-ион

    А) На фенольный гидроксил – с FeCI3 → сине-фиолетовое окрашивание, которое исчезает при добавлении разведенной хлороводородной кислоты.

    Б) с азотной кислотой → образуется салициловая кислота
    - СООNa - COOН

    + HNO3 → ↓ + NaNO3

    \ \

    ОН ОН
    Количественное определение
    Метод нейтрализации, вариант вытеснения, способ прямого титрования.

    Метод основан на вытеснении слабой карбоновой кислоты более сильной минеральной кислотой.

    Методика: Тн препарата растворяют в воде + эфир + индикатор метиловый оранжевый и метиленовый синий и титруют 0,5 н раствором HCI до появления сиреневого окрашивания в водном слое.
    белый

    1 моль 1 экв.

    fэкв. = 1 M1/z = М
    Применение
    Противовоспалительное, противоревматическое, жаропонижающее средство. Применяют внутрь в порошках.
    Хранение
    В ХУТ, предохраняющей от действия света, в сухом месте, т. к фенольный гидроксил может окисляться.


    Кислота ацетилсалициловая

    Acidum acetylsalicylicum

    Aspirinum
    Салициловый эфир уксусной кислоты


    Свойства
    Бесцветный кристаллический или белый кристаллический порошок, без запаха или со слабым запахом, слабо кислого вкуса. Препарат устойчив в сухом воздухе, во влажном гидролизуется с образование уксусной и салициловой кислот. Мало растворим в воде, легко в спирте, растворим в хлороформе, эфире, растворах щелочных металлов. Получение: взаимодействие салициловой кислоты с уксусным ангидридом при нагревании.

    Подлинность

    1. с NaOH при нагревании → образуется салицилат и ацетат натрия.




    При добавлении серной кислоты выпадает в осадок салициловая кислота (серная кислота вытесняет слабую органическую кислоту из ее соли).



    Наличие салициловой кислоты подтверждается по фиолетовому окрашиванию с раствором FeCI3.
    Наличие уксусной кислоты подтверждается по образованию уксусно-этилового эфира.



    2. с формальдегидом → образуется продукт конденсации розового цвета.


    Образующуюся салициловую кислоту определяют по фиолетовому окрашиванию.

    3. чистота (УФ, ИК, t плавления)
    1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   15


    написать администратору сайта