Рабочая лекционная тетрадь по Контролю качества. Лекарственные средства, производные спиртов Спирт этиловый

• Название: Лекарственные средства, производные спиртов Спирт этиловый
• Дата: 20.02.2019
• Размер: 1.99 Mb.
• Имя файла: Рабочая лекционная тетрадь по Контролю качества.doc
• Тип: Документы; #68327
• страница: 14 из 15

С реактивом Марки (раствор формалина в концентрированной серной кислоте) + бромная вода + р-р аммиака → фиолетовый осадок, который при растворении в этаноле образует фиолетово-красное окрашивание

6. 
   с AgNO₃ → белый
   

R₃N • HCl + AgNO₃ → AgCl↓ + R₃N •HNO₃

7. 
   R₃N • HCl + CH3COONa → NaCl + + R₃N ↓ + CH3COOH
   

t⁰_пл.

Экспресс-анализ

1. 
   с пикриновой к-той → желтый осадок
   
2. 
   с р-ром Люголя → бурый
   
3. 
   с р-вом Драгендорфа (BiI₃ + KI = K[BiI₄] тетрайодависмутат калия)→ оранжевый осадок
   
4. 
   с р-вом Майера (HgI₂ + КI = K₂[HgI₄]) → белый или желтый осадок
   
5. 
   с р-вом Фреде (раствор молибдата аммония (NH₄)₂MoO₄ в концентрированной серной кислоте) → зеленое окрашивание
   

Количественное определение

1. По ГФ

Метод неводного титрования
Метод основан на усилении слабых основных свойств пр-та при растворении его в растворителе протогенного характера.
Методика: Тн пр-та растворяют в ледяной уксусной к-те + уксусный ангидрид + индикатор кристаллический фиолетовый и титруют 0,1 н хлорной к-той до зеленого окрашивания.




H₃C – O
H₃C – O N

H₃C – C = O

\

•HCl + HClO₄ + O →

/

H₃C – O H₃C – C = O
H₃C – O
1 моль 1 экв.
H₃C – O
H₃C – O N⁺ H

O

→ //

ClO₄^- + CH₃ – C – Cl +
H₃C – O + CH₃COOH
H₃C – O
f_экв. = 1 M_1/z = М

1. 
   Экспресс-анализ:
   

А) Метод алкалиметрии, вариант вытеснения

Метод основан на вытеснении слабого органического основания из ее соли сильным минеральным основанием.

Методика: Тн пр-та растворяют в воде + спирто-хлороформную смесь+ индикатор ф/ф и титруют 0,1 н р-ром NaOH до слабо розового окрашивания водного слоя
R₃N • HCl + NaOH → NaCl + R₃N + H₂O

1 моль 1 экв.

f_экв. = 1 M_1/z = М

Б) Метод аргентометрии по Фаянсу

Метод основан на осаждении CI ионов катионами Ag

Методика: Тн пр-та растворяют в воде + уксусная к-та + индикатор бромфеноловый синий и титруют 0,1 р-ром AgNO3 до фиолетового окрашивания.
R₃N • HCl + AgNO₃ → AgCl↓ + R₃N •HNO₃

1 моль 1 экв.

f_экв. = 1 M_1/z = М

Применение
Миотропный спазмолитический препарат при спазмах сосудов головного мозга, стенокардии, холецистите, спастических колитах. КП: Папазол
Хранение

Список Б. В ХУТ, защищенной от света и влаги.


Но-шпа

Дротаверина гидрохлорид

No-spa

Drotaverini hydrochloridum

Drotaverine Hydrochloride*




H₅C₂ –O
H₅C₂ –O NH 1-(3′,4′-диэтоксибензилиде)-6,7- диэтокси-

1,2,3,4-тетрагидроизохинолина гидрохлорид
• HCl

H₅C₂ –O
H₅C₂ –O
Свойства
Получают синтетически. Желтый или зеленовато- желтый кристаллический порошок, без запаха, растворим в воде и спирте, легко в хлороформе.
Подлинность

ГФ Х11

1. 
   р-ция отличия с конц. серной к-той + 1 капля разв. HNO3→ темно- красное окрашивание
   
2. 
   с NaOH при t
   
3. 
   УФ
   
4. 
   t плавления
   

Количественное определение: алкалиметрия, аргентометрия по Фаянсу, неводное титрование, ФЭК.



Применение: спазмолитик
Хранение: Список Б. В ХУТ в защищенном от света месте (окисляется)
Никошпан

Nicospanum
Комбинированный препарат, в состав которого входят но-шпа и никотиновая кислота.

Применяют при спазмах сосудов мозга и нарушениях периферического кровообращения.
Форма выпуска: таблетки, ампульные растворы
Хранение: Список Б
Производные фенантренизохинолина
Основными алкалоидами данной группы являются морфин и кодеин и их полусинтетический аналог – этилморфин, которые относятся к группе наркотических анальгетиков (опиаты).

Морфина гидрохлорид	Этилморфина гидрохлорид (Дионин)
Morphini hydrochloridum Morphine hydrochloride*	Aethylmorphini hydrochloridum (Dioninum) Aethylmorphine hydrochloride*
НO • HCl • 3 H2O O N – CH3 HO	Н5C2 –O • HCl • 2 H2O O N – CH3 HO
Свойства
Белый кристаллический порошок или белые игольчатые кристаллы, которые при хранении сереют (т.к. есть фенольный гидроксил). Выветривается. В воде растворим медленно, лучше в горячей воде, растворим в кислотах и щелочах.	Белый кристаллический порошок. Выветривается за счет кристаллогидрата. Хорошо растворим в воде и спирте.
Подлинность
1. с реактивом Марки (р-р формалина в концентрированном р-ре серной к-ты)
→ пурпурное окрашивание, переходящее в сине-фиолетовое	→ красно- фиолетовое окрашивание (идет гидролиз, а затем образуется фенольный гидроксил)
2. с хлоридом железа (III) →
→сине-фиолетовое окрашивание	Вначале проводится гидролиз с концентрированной серной к-той при нагревании на водной бане → освобождается фенольный гидроксил. Затем добавляют FeCI3 → зеленое → фиолетовое → синее→ при добавлении 1 капли азотной к-ты красное окрашивание
3. на хлорид-ион: с AgNO3 → белый осадок R3N • HCl + AgNO3 → AgCl ↓ + R3N • HNO3
4. t плавления, УФ, ИК, у морфина определяют удельное вращение
5. с реактивом Фреде (раствор молибдата аммония в концентрированной серной к-те) → фиолетовое → синее → зеленоеокрашивание	р-ция образования йодоформа→ запах, желтый осадок R- O – C2H5 + NaOH → R – OH + C2H5OH C2H5OH + 4 I2 + 6 NaOH → CHI3↓ + HCOONa + 5 NaI + + 5 H2O
7. р-ция образования основания морфина с NH4OH и NaOH → белый осадок R3N • HCl + NH4OH → NH4Cl + R3N↓ + H2O основание морфина Ar – OH↓ + NaOH → Ar – ONa + H2O
8. образование азокрасителя → вишнево- красное окрашивание НO N≡N О NaOH + Cl → N – CH3 SO2R НО N=N SO2R NaO → О N – CH3 НО
Количественное определение
Метод неводное титрование (ГФ) Метод основан на усилении слабых основных свойств пр-та при растворении его в растворителе протогенного характера. Методика: Тн пр-та растворяют в ледяной уксусной к-те + уксусный ангидрид + индикатор кристаллический фиолетовый и титруют 0,1 н хлорной к-той до зеленого окрашивания. (H5C2O) (H5C2O) НO HO H3C – C = O O О \ // • HCl + HClO4 + O → O H ClO4 + CH3 – C – Cl + CH3COOH / / N –CH3 H3C – C = O N+– CH3 + НО HO 1 моль 1 экв. fэкв. = 1 M1/z = М
Метод алкалиметрии, вариант вытеснения (экспресс) Метод основан на вытеснении слабого органического основания из ее соли сильным минеральным основанием. Методика: Тн пр-та растворяют в воде + спирто - хлороформную смесь+ индикатор ф/ф и титруют 0,1 н р-ром NaOH до слабо розового окрашивания водного слоя. R3N • HCl + NaOH → NaCl + R3N + H2O 1 моль 1 экв. fэкв. = 1 M1/z = М
3. Метод аргентометрии по Фаянсу (экспресс) Метод основан на осаждении CI ионов катионами Ag Методика: Тн пр-та растворяют в воде + уксусная к-та + индикатор бромфеноловый синий и титруют 0,1 р-ром AgNO3 до фиолетового окрашивания R3N • HCl + AgNO3 → AgCl↓ + R3N •HNO3 1 моль 1 экв. fэкв. = 1 M1/z =М + ФЭК
Применение
Наркотический анальгетик: при онкологических болях, послеоперационные боли, травмы. ФВ: ампулы, таблетки ПЭ: привыкание и зависимость Норма отпуска: срок действия рецептурного бланка 107 – у/НП 15 дней, ампулы № 20, таблетки № 50.	Наркотический анальгетик. Противокашлевое д-е, хронические бронхиты, кератит, конъюнктивит. ФВ: глазные капли
Хранение
Список А. В ХУТ в защищенном от света месте, необходима техническая укрепленность помещений.