Главная страница

Рабочая лекционная тетрадь по Контролю качества. Лекарственные средства, производные спиртов Спирт этиловый


Скачать 1.99 Mb.
НазваниеЛекарственные средства, производные спиртов Спирт этиловый
Дата20.02.2019
Размер1.99 Mb.
Формат файлаdoc
Имя файлаРабочая лекционная тетрадь по Контролю качества.doc
ТипДокументы
#68327
страница15 из 15
1   ...   7   8   9   10   11   12   13   14   15


Кодеин

Кодеина фосфат

Codeinum

Codeine*

Codeini phosphas

Codeine Phosphate*




H3C – O



H2O

O
N – CH3


HO

Метиловый эфир морфина




Н3C – O



H3PO4 • 1 ½ H2O

O
N – CH3


HO

(микстура Бехтерева)

Свойства

Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок, без запаха, горького вкуса. Выветривается за счет кристаллогидрата.

Мало и медленно растворим в воде, растворим в горячей воде, легко растворим в спирте, хлороформе, кислотах.

Легко растворим в воде, мало растворим в спирте и других органических растворителях.

Подлинность

1. с реактивом Марки (р-р формалина в концентрированной серной к-те) → сине- фиолетовое окрашивание, которое при стоянии усиливается

2. на фенольный гидроксил после его высвобождения с серной к-той при нагревании → высвобождается фенольный гидроксил + FeCI3 → сине-фиолетовое или синее окрашивание, которое переходит в красное при добавлении 1 капли азотной к-ты.

3. с концентрированной HNO3 → оранжевое, при стоянии переходит в желтое.

4. УФ, ИК, t плавления




    1. на фосфат – ион с NaOH→ основание кодеина, белый осадок

R3N • H3PO4 + 2 NaOH → Na2НPO4 + R3N↓ + 2 H2O

to пл.




  1. р-ция с магнезиальной смесью → белый осадок

NH4Cl

MgSO4 + Na2HPO4 + NH4OH → MgNH4PO4 +Na2SO4 + H2O

магния аммония фосфат




  1. с AgNO3 → белый

R3N•H3PO4 + 3 AgNO3 → Ag3PO4↓ + R3N•HNO3 + 2 HNO3

Количественное определение

      1. Метод неводного титрования (ГФ XII)

Метод основан на усилении слабых основных свойств пр-та при растворении его в растворителе протогенного характера.

Методика: Тн пр-та растворяют в ледяной уксусной к-те + уксусный ангидрид + индикатор кристаллический фиолетовый и титруют 0,1 н хлорной к-той до зеленого окрашивания.





H3C – O

+ HClО4
О


N – CH3



H3C – O

О • H3PO4 + HClО4

N – CH3


1 моль 1 экв.



H3C – O



О H ClО4

/

N+ – CH3

HO

fэкв. = 1 M1/z = М



HO

1 моль 1 экв.



H3CO



О Н ClО4 - + H3PO4

/

N+ – CH3

HO
fэкв. = 1 M1/z = М

  1. Метод ацидиметрии (ГФX и экспресс)

Метод основан на основных свойствах препарата за счет третичного атома азота.

Методика: Тн пр-та растворяем в спирте + вода + индикатор м/к и титруем 0,1 н р-ром HCI до розового окрашивания
R3N + HCl → R3N •HCl

1 моль 1 экв.

fэкв. = 1 M1/z = М

      1. Метод алкалиметрии, вариант вытеснения (экспресс)

Метод основан на вытеснении слабого органического основания более сильным минеральным.

Методика: Тн пр-та растворяем в воде + спирто - хлороформная смесь + ф/ф и титруем 0,1 н р-ром NaOH до слабо розового окрашивания
R3N • H3PO4 + 2 NaOH → Na2НPO4 + R3N + 2 H2O

1 моль 2 экв.

fэкв. = 1/2 M1/z = Mm/2

Применение

Противокашлевое д-е.

ФВ: таблетки, субстанция, комбинированные препараты

Норма отпуска: 0,2 в пересчете на чистый кодеин. Рецептурный бланк 148-88

Хранение

Список Б. В ХУТ темного стекла, в защищенном от света месте.



Лекарственные средства, производные тропана
В основании этой группы лежит тропан



В Это бициклическая система, состоящая из двух

А NCH3 циклов: пятичленного пирролидинового (А) и

шестичленного пиперидинового (В) гетероцик-

лов

Атропин – рацемическая смесь, получаемая в процессе извлечения из растений. В растениях семейства пасленовых находится его левовращающий оптический изомер – гиосциамин (красавка, дурман, белена).

Наличие третичного атома азота обуславливает его основные свойства: он взаимодействует с кислотами, образуя соли. В медицине применяется в виде атропина сульфата.
Атропина сульфат

Atropini sulfas

Atropine Sulfate*



O CH2 – OH

|| /

N – CH3 - O – C – CH • H2SO4 • H2O

\

C6H5 2

Тропинового эфира d, l –троповой кислоты сульфат

Основание образовано спиртом тропином и троповой кислотой.
Свойства

Белый кристаллический или зернистый порошок, без запаха. Выветривается за счет кристаллогидрата. Растворим в воде, мало растворим в спирте. Нерастворим в эфире и хлороформе.
Подлинность

  1. Р-ция Витали Морена (за счет фенильного радикала троповой к-ты) фиолетовое окрашивание за счет кольца хиноидной структуры, образуется тринитропроизводная.


O CH2OH O2N спиртовый р-р

|| / к. HNO3 , t0 KOH

N–CH3 -O–C–CH → R NO2

\ ацетон

C6H5 O2N

O2N O-

/

R N+

\

O2N OK

  1. Р-ция образования основания атропина → белый осадок

[Atr]2 • H2SO4 + 2 NH4OH → 2 Atr↓ + (NH4)2SO4 + 2 H2O

  1. С BaCl2 → белый

[Atr]2 • H2SO4 + BaCl2 → BaSO4 ↓ + 2 [Atr] • HCl

  1. С пикриновой к-той → желтый осадок

  2. Р-ция с 1% р-ром KMnO4 → кристаллический осадок

  3. Р-ция с дихроматом калия и концентрированной серной к-той → голубая флюоресценция и запах горького миндаля

  4. УФ, ИК, t плавления, чистота, прозрачность и цветность раствора.


Количественное определение

  1. Метод неводного титрования (ГФ)

Метод основан на усилении слабых основных свойств пр-та при растворении его в растворителе протогенного характера.

Методика: Тн пр-та растворяют в ледяной уксусной к-те + уксусный ангидрид + индикатор кристаллический фиолетовый и титруют 0,1 н хлорной к-той до зеленого окрашивания.




O CH2OH

|| /

N – CH3 - O – C – CH • H2SO4 + НСlO4

\

C6H5 2

моль экв.

O CH2–OH O CH2–OH

|| / || /

H – N+ – CH3 - O – C – CH ClO4- + H–N+–CH3 -O–C–CH HSO4-

\ \

C6H5 C6H5

атропина перхлорат атропина гидросульфат

fэкв. = 1 M1/z = М


  1. Метод алкалиметрии, вариант вытеснения (экспресс)

Метод основан на вытеснении слабого органического основания из ее соли сильным минеральным основанием.

Методика: Тн пр-та растворяют в воде + спирто - хлороформную смесь+ индикатор ф/ф и титруют 0,1 н р-ром NaOH до слабо розового окрашивания водного слоя.
[Atr]2 • H2SO4 + 2 NаOH → 2 Atr + Nа2SO4 + 2 H2O

1 моль 2 экв

fэкв. = 1/2 M1/z = М/2 Расчет ведут на безводный препарат
Применение
В офтальмологии, при исследовании глазного дна, расширения зрачка, при язвенных заболеваниях ЖКТ и ДПК, воспалительные заболевания глаз.

ФВ: субстанция, глазные капли 1%, глазная мазь, ампульные р-ры.
Хранение
Список А. Рецептурный бланк 107- 1/у. В ХУТ в защищенном от света и влаги месте, т.к. в молекуле содержится кристаллогидрат и фенильный радикал.
NB! Все растворы атропина сульфата в аптеке по приказу № 214 МЗ РФ

обязательно подвергаются полному химическому контролю.

Производные пурина
Пурин – это конденсированная гетеросистема, состоящая из двух циклов: пиримидина и имдазола:

6 7

1 5 NH

N

В 8

2 4

N N

3 9

Пуриновые алкалоиды являются производными ксантина (2,6-диоксипурина), который может существовать в виде енольной (лактимной) формы (1) и кето- (лактамной) формы (2)

ОН О

NH NH

N HN


НО O

N N NH N

(1) (2)

В медицинской практике применяют производные ксантина, алкалоиды кофеин, теобромин, теофиллин, их соли (кофеин бензоат натрия, эуфиллин) и синтетические аналоги.

Кофеин

Coffeinum

Caffeine*

О

N – CH3

H3C – N

Н2О

O

N N

|

CH3

1,3,7-триметилксантин
Свойства
Содержится в листьях чая, кофе. Белый кристаллический порошок или белые шелковистые игольчатые кристаллы. На воздухе выветривается. При нагревании возгоняется. Медленно растворим в воде, легко растворим в горячей воде, трудно растворим в спирте.
Подлинность


  1. Мурексидная проба: в качестве окислителя используют пергидроль + HCI, затем выпаривают досуха на водяной бане + аммиак → мурексид (аммониевая соль тетраметилпурпуровой к-ты) – пурпурно-красное окрашивание.

  2. с р-ром танина → белый осадок, растворимый в избытке реактива

  3. с р-ром йода в кислой среде → бурый осадок перйодида кофеина

Cof. • HI • I4

  1. УФ, ИК, t плавления


Количественное определение


  1. Метод неводного титрования (ГФ Х11)

Метод основан на усилении слабых основных св-в пр-та за счет третичного атома азота, при растворении в растворителе протогенного характера.

Методика: Тн пр-та растворяют в ледяной уксусной к-те + хлороформ, затем охлаждают + уксусный ангидрид (для связывания хлорид ионов, т.к. соли могут диссоциировать в органическом растворителе и менять окраску индикатора до наступления точки эквивалентности) + бензол и добавляют индикатор кристаллический фиолетовый и титруют 0,1 н р-ром хлорной к-ты до желтого окрашивания.


О

N – CH3

H3C – N (CH3CO)2O

+ HClO4

O

N N

|

CH3 1 моль 1 экв.

О

N – CH3

H3C – N

ClO4-

O

N N+ - H

|

CH3

fэкв. = 1 M1/z = М



  1. Метод йодометрии, обратное титрование (ГФ Х)

Метод основан на перйодида кофеина в кислой среде.

Методика: Тн пр-та растворяют в горячей воде, охлаждают + калия йодид+ разведенную серную к-ту и титруют избытком 0,1 н р-ра йода (оставляют на некоторое время) и титруют 0,1 н р-ром тиосульфата натрия с индикатором крахмалом до обесцвечивания р-ра.
О

N – CH3

H3C – N

+ 2 I2 + HI → Cof. • HI • I4

O

N N

|

CH3 1 моль 2*2= 4 экв.

I2 + 2 Na2S2O3 → 2 NaI + Na2S4O6

fэкв. =1 M1/z = ¼


+СФК


Применение
Оказывает кардиотоническое действие, стимулирует ЦНС.

ФВ: субстанция, таблетки.
Хранение

Список Б. В ХУТ.
Кофеин-бензоат натрия

Coffeinum-natrii benzoas

Caffein-benzoate Sodium*

О

N – CH3

H3C – N COONa



O

N N

|

CH3

Свойства
Белый кристаллический порошок без запаха, слабо горького вкуса. Хорошо растворим в воде, умеренно в спирте, не растворим в эфире и хлороформе.
Подлинность

  1. На кофеин

А) мурексидная проба → пурпурно - красное окрашивание

Б) с р-ром йода в кислой среде → красно-бурый осадок
В) с р-ром танина → белый осадок


  1. На бензоат натрия

А) На бензоат-ион – с хлоридом железа (III) основной бензоат железа (III) осадок телесного цвета

Б) На ионы натрия – сухим путем → желтое окрашивание пламя горелки
Количественное определение

Определение содержания кофеина

(должно быть 38-40%)

  1. Метод йодометрии, обратное титрование (ГФ Х)

Метод основан на перйодида кофеина в кислой среде.

Методика: Тн пр-та растворяют в горячей воде, охлаждают + калия йодид+ разведенную серную к-ту и титруют избытком 0,1 н р-ра йода (оставляют на некоторое время) и титруют 0,1 н р-ром тиосульфата натрия с индикатором крахмалом до обесцвечивания р-р (см. кофеин).
Cof. + 2 I2 + HI → Cof. • HI • I4

1 моль 4 экв.

I2 + 2 Na2S2O3 → 2 NaI + Na2S4O6

fэкв. =1 M1/z = ¼
Определение содержания бензоата натрия

(должно быть 58-62%)

Метод ацидиметрия, вариант вытеснения, способ прямого титрования

Метод основан на вытеснении слабого органического основания из ее соли сильным минеральным основанием.

Методика: Тн пр-та растворяют в воде + эфир (для извлечения бензойной к-ты) + индикатор м/о и титруют 0,1 н р-ром HCI до розового окрашивания водного слоя.


1 моль 1 экв.
fэкв. = 1 M1/z = М

Экспресс-анализ

При анализе ЛФ, содержащих кофеин-бензоат натрия, например, микстуры Павлова,

Состав: Натрия бромида 1,0

Кофеин-бензоата натрия 0,5

Воды очищенной 200 мл
Титрование ведут по бензоату натрия (см. выше), а расчеты проводят на все ЛП через титр условный

Т в-ва • 100%

Tусл. -------------------

ω%в-ва в ЛС (ГФ 58-62)

Если на этикетке не указано содержание бензоата натрия в ЛС, то берут среднее значение – 60 %

Т • 100%

Тусл. Коф/б Na = ------------------

%

Анализ растворов кофеин- бензоата натрия с массовой долей 5% и более проводят методом рефрактометрии.
Применение
Стимулятор ЦНС. ФВ: ампульный р-ры 10,20%, концентрат.
Хранение

Список Б. В ХУТ.

Теобромин

Теофиллин

Theobrominum

Theobromine*

Theophyllinum

Theophylline*

О

N – CH3

HN

O

N N

|

CH3

О

NH

H3C – N

Н2О

O

N N

|

CH3

3,7-диметилксантин

1,3-диметилксантин

Свойства

Белые кристаллические порошки без запаха¸ горького вкуса

ПНР в воде, МР в горячей воде, НР в спирте, хлороформе. Обладает амфотерными свойствами.

МР в воде, ЛР в горячей воде, МР в спирте, хлороформе.

Обладает амфотерными свойствами.

За счет атома водорода в 9 положении свойства основные- растворяется в кислотах, а за счет атома водорода в 1 положении имидной группы (теобромин) и в 7 положении вторичной амидной группы – свойства кислотные- растворяется в щелочах.

Подлинность

  1. Р-ция основана на восстановительных св-вах пр-та- мурексидная проба → пурпурно- красное окрашивание

2.

За счет Н имидной группы

За счет Н вторичной амино-группы

А. взбалтывание с р-ром 0,1 н NaOH и CоCI2 →

→ фиолетовое окрашивание → серовато-голубоватый осадок

→ белый с розоватым оттенком


О OH

N – CH3 N – CH3

HN N NaOH

↔ →

O O

N N N N

| |

CH3 CH3

ОNa O-

N – CH3 N – CH3

N CoCl2 N

→ → Co ↓

O O

N N N N

| | 2

CH3 CH3

О O

NH N - Na

H3C - N NaOH H3C - N

→ →

O O

N N N N

| |

CH3 CH3

O

N-

CoCl2 H3C - N

Co ↓

O

N N

| 2

CH3

Б. с AgNO3

→ образуется густая желатинообразная масса, которая разрушается при нагревании 80 С, а при охлаждении застывает

→ полупрозрачный студенистый осадок


О OH

HN N – CH3 N N – CH3

NaOH

O O О +AgNO3 → NaNO3 +

N N N N

| |

CH3 CH3

ОAg

N N – CH3

+

O

N N

|

CH3

О O

H3C - N NH H3C - N N-Ag

NaOH

O + AgNO3 → O ↓ + NaNO3

N N N N

| |

CH3 CH3

3. с раствором йода в кислой среде → черно-коричневый осадок

4. t плавления, ИК, УФ

Количественное определение

1. Метод косвенной нейтрализации в сочетании с аргентометрией

Метод основан на способности ЛС за счет

имидной группы (в пиримидиновом цикле)

вторичной амино-группы (в имидозоловом цикле)

образовывать труднорастворимые серебряные соли с нитратом серебра и выделять эквивалентное количество азотной к-ты, которое оттитровывают 0,1 н гидроксида натрия.

Методика: Тн пр-та растворяют в воде, охлаждают + AgNO3 избыток + индикатор феноловый красный и титруют 0,1 н р-ром гидроксида натрия до фиолетово-красного окрашивания

О OH

N – CH3 N – CH3

HN N

+ AgNO3

O O -

N N N N

| |

CH3 CH3

1 моль

ОAg

N – CH3

N

→ + HNO3

O

N N

| 1 моль

CH3

HNO3 + NaOH → NaNO3 + H2O

1 моль 1 экв.

fэкв. = 1 M1/z = М

+ СФК, ФЭК, неводное титрование, метод Къельдаля

О O

NH N-Ag

H3C–N H3C–N

+AgNO3 → +HNO3

O O

N N N N

| |

CH3 CH3

1 моль 1 моль

HNO3 + NaOH → NaNO3 + H2O

1 моль 1 экв.
fэкв. = 1 M1/z = М


Применение

Форма выпуска: субстанция, таблетки.


Лечение бронхиальной астмы, облегчение дыхания при тяжелых бронхитах, эмфиземе легких. Как мочегонное ср-во при отеках и заболеваниях сердца и почек, хроническая ИБС.

Форма выпуска: субстанция, таблетки

Хранение

Список Б. В ХУТ

Аминофиллин

Эуфиллин

Aminophylline*

Euphyllinum

О

NH

H3C – N

CH2CH2

| |

O N NH2 NH2

N

|

CH3 теофиллин с 1,2–этилендиамином
Свойства
Белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок со слабым аммиачным запахом. На воздухе поглощает углекислоту при этом растворимость препарата снижается. Растворы имеют щелочную реакцию.

Эуфиллин не совместим с кислотами, гигроскопичен и хорошо растворим в воде, веществах (аскорбиновая к-та, тиамина бромид), при этом обр-ся продукты желтого цвета, неприятного запаха.
Подлинность


  1. На теофиллин: мурексидная проба → пурпурно - красное окрашивание

  2. с CuSO4 → комплекс ярко- фиолетовое окр-ие


  1. На остаток этилендиамина: с 2,4- динитрохлорбензолом → желтый осадок

  2. С разведенной HCI → белый осадок, его отфильтровывают и определяют t плавления.

  3. ИК, УФ, t плавления


Количественное определение
Определение содержания теофиллина

(должно быть 80-85%)

Определяют после высушивания и кипячения препарата для удаления этилендиамина (исчезновения запаха аминов)
Метод косвенной нейтрализации в сочетании с аргентометрией (см. теофиллин)

Метод основан на способности ЛС за счет вторичной аминогруппы (в имидозоловом цикле) образовывать труднорастворимые серебряные соли с нитратом серебра и выделять эквивалентное количество азотной к-ты, которое оттитровывают 0,1 н гидроксида натрия.

Методика: Тн пр-та растворяют в воде, охлаждают + AgNO3 избыток + индикатор феноловый красный и титруют 0,1 н р-ром гидроксида натрия до фиолетово-красного окрашивания

О O

NH N-Ag

H3C – N H3C – N

+AgNO3 → + HNO3

O O

N N N N

| |

CH3 CH3

1 моль 1 моль

HNO3 + NaOH → NaNO3 + H2O

1 моль 1 экв.

fэкв. = 1 M1/z = М
Определение содержания этилендиамина

(должно быть 14 – 18% [

16%], а для инъекций – 18 – 22% [20%])

Метод ацидиметрии, способ прямого титрования

Метод основан на основных свойствах препарата за счёт этилендиамина.

Методика: Тн пр-та растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной воде (не должно быть углекислого газа) + м/о и титруют 0,1 н р-ром HCI → оранжево- розовой окраски.
СН2 – NH2 СН2 – NH2

+ 2НС1 • 2НС1

CH2 – NH2 СН2 – NH2

1 моль 2 экв.

fэкв. = 1/2 M1/z = М/2
Экспресс-анализ

При анализе ЛФ с эуфиллином титрование ведут по этилендиамину (см. выше), а расчеты ведут на весь препарат, используя титр условный.

Т в-ва • 100%

Tусл. -------------------

ω%в-ва в ЛС

Если на этикетке не указано содержание в ЛС, то берут среднее значение: для эуфиллина для инъекций – %, а для остальных ЛП – %
Т этилендиамина • 100%

Тусл. эуф. = ---------------------

16 % (14-18%)
Анализ растворов эуфиллина с массовой долей 5% и более проводят методом рефрактометрии.

Применение
Бронхиальная астма и бронхоспазмы, гипертензия в малом круге кровообращения, сердечная астма, ВЧД и отеки мозга при АГ и инсультах.

ФВ: субстанция, таблетки 0,15г, ампульные р-ры. При п/к- некроз, только в/в, в/м.

Хранение
Список Б. В ХУТ, заполненной доверху, чтобы не попал углекислый газ из воздуха.
Лекарственные средства, производные изоаллоксазина
Рибофлавин

Riboflavinum

Vitaminum B2

Riboflavin*


CH2OH

|

HO – C – H

|

HO – C – H

|

HO – C – H

|

CH2

|







N

8


O

N

H3C

1

9


2

7



NH

H3C

3

6


N

4

5

10


O




Свойства
Содержится в мясе, яйцах, сыре, печени, молочных продуктах.

Желто- оранжевый порошок горького вкуса, со слабым запахом, светочувствительный. Мало растворим в воде, хорошо растворим в горячей воде. Растворим в к-тах и гидроксидах щелочных металлов. Нерастворим в спирте, органических растворителях. Относится к красящим.

Устойчив к окислению и нагреванию. Но при нагревании щелочных р-ров быстро разрушается. Еще более не устойчив на свет, в кислотной и щелочной среде. Под д-ем света в щелочной среде обр-ся люмифлавин. А в нейтральной и кислой среде – люмихром, который оптически не активен.

Кислотные свойства проявляет за счет атома Н имидной группы.

Основные за счет атома азота имидной группы.

Окислительно-восстановительные свойства зависят от азометиновой группировки.

Желтая окраска зависит от азометиновой группировки.

Рибофлавин имеет в рибитиловом радикале асимметрический атом углерода, поэтому он может вращать плоскость поляризации. В слабощелочных р-рах - левое вращение (L изомер). А в кислых и нейтральных р-рах не обладает оптической активностью.

Окислительно - восстановительная активность зависит от азометиновой группировки.

Подлинность:


  1. Экспресс- анализ: с конц. H2SO4 → обр-ся эфир, вишнево- красное окр- е за счет спиртовых гидроксилом

  2. За счет атома Н в имидной группе: р-ция с солями тяжелых Ме →

с AgNO3 → оранжево – красный осадок, выделяется азотная к-та, получается серебряная соль

  1. С р-вом Драгендорфа (BiI3 + KI = K[BiI4] тетрайодависмутат калия) → оранжево- красный осадок

  2. Зеленовато- желтая окраска и интенсивная зеленая флуоресценция в УФ свете, которая исчезает при добавлении HCI или NaOH, а при добавлении NaHSO3 (гидросульфит натрия - восстановитель)- исчезает флуоресценция и окраска препарата

  3. С р-ром Фелинга (р-р сульфата меди и тартрата калия - натрия в 10% р-ре NaOH) на рибитильную цепочку→ сначала зеленое окр - е, которое исчезает при добавлении разведенной серной к-ты

  4. С р-ром нингидрина в щелочной среде при нагревании → зеленое окр-ие

  5. ИК, УФ, t плавления


Количественное определение

  1. Метод цериметрии с йодометрическим окончанием

  2. Метод Къельдаля

  3. Метод алкалиметрии после окисления нитратом серебра или перйодидом калия выделяется азотная к-та, которую можно оттитровать NaOH с индикатором бромтимоловым синим до голубого окр-я.

  4. СФК, ФЭК


Применение
Витамин В2. Гипо- и арибофавиноз, гемеролопия, конъюнктивиты, ириты, кератиты, язвы и длительно не заживающие язвы, лучевая болезнь, экземы, вирусный гепатит А, заболевания печени, железодефицитная анемия.

ФВ: глазные капли, субстанция, драже, таблетки, комбинированные витаминные препараты.

Хранение

В ХУТ, защищенном от света месте, в таре оранжевого стекла (т.к есть азометиновая группировка и спиртовый гидроксил).
Антибиотики
Антибиотики – это биологически активные органические вещества, которые вырабатываются микроорганизмами или получаются синтетически и способны убивать микроорганизмы, оказывать бактерицидное или бактериостатическое действие.
Левомицетин

Хлорамфеникол
Laevomycetinum

Chloramphenicol*



Свойства

Белый или белый со слабым желтовато- зеленым оттенком кристаллический порошок, тонкие кристаллы или продолговатые пластинки, без запаха. Хорошо растворим в спирте, малорастворим в воде, эфире, хлороформе.

Подлинность
1. УФ спектр, удельное вращение

2. Гидролиз в щелочной среде при нагревании с NaOH→ желтое окрашивание, переходящее в оранжево- красное. При кипячении р-ра окраска усиливается, выделяется кирпично- красный осадок и аммиак. Осадок отфильтровывают + NaCI + AgNO3 в присутствии разведенной азотной к-ты для нейтрализации NaOH

3. На спиртовые гидроксилы: с CuSO4 → синий осадок, который растворяют в бутаноле и получают фиолетовое окрашивание

4. t плавления

  1. Р-ция образования оснований Шиффа → оранжевое пятно

  2. После восстановления нитро-групппы до амино-группы в кислой среде с металлическим цинком проводят реакции на ароматическую аминогруппу:

А. восстановление до амино-группы

Б. р-ром NaNO3 + HCI+ β- нафтолом → азокраситель красного цвета
Количественное определение

1. Метод нитритометрии после предварительного гидрирования в кислой среде с цинковой пылью (ГФ)

Метод основан на р-ции диазотирования.

Методика:

NО2 NH2



R R

NH2 N+  N



R R

2 NaNO2 + 2 KI + 4 HCl → I2 + 2 NO↑ + + 2 KCl + 2 NaCl + 2 H2O

fэкв. = M1/z =


  1. Метод куприметрии (экпресс)

Метод основан на св-ве ЛВ, содержащих спиртовый гидроксил, образовывать устойчивые комплексные соединения с CuSO4 в щелочной среде.

Методика: Тн пр-та растворяют в воде + индикатор мурексид (1-2 кристаллика) + несколько капель 10 % р-ра NaOH и титруют 0,2% р-ром CuSO4 свежеприготовленным до изменения окраски от фиолетовой до красно-коричневой.

Так как переход окраски плохо заметен, то параллельно проводят контрольный опыт и предварительно рассчитывают объем!!!


2 моль 1 экв.



Cu

fэкв. = 2 M1/z = 2М


  1. Метод аргентометрии по Фаянсу по хлорид - иону после окисления в щелочной среде

  2. Поляриметрия, СФК, ФЭК


Применение
Брюшной тиф, паратиф, дизентерия, бруцеллез, гонорея, туляремия, коклюш, пситтакоз, инфекционные заболевания кожи, слизистых, глаз. Наружно - в мазях, каплях, р-рах.

ФВ: субстанция, таблетки, капсулы пролонгированного действия, р-р, мазь.
Хранение
Список Б. В ХУТ оранжевого стекла в защищенном от света месте.
1   ...   7   8   9   10   11   12   13   14   15


написать администратору сайта