Главная страница

Рабочая лекционная тетрадь по Контролю качества. Лекарственные средства, производные спиртов Спирт этиловый


Скачать 1.99 Mb.
НазваниеЛекарственные средства, производные спиртов Спирт этиловый
Дата20.02.2019
Размер1.99 Mb.
Формат файлаdoc
Имя файлаРабочая лекционная тетрадь по Контролю качества.doc
ТипДокументы
#68327
страница13 из 15
1   ...   7   8   9   10   11   12   13   14   15


БАРБИТУРАТЫ – СОЛИ


Барбитал-натрий

Мединал

Этаминал-натрий

Нембутал

Barbitalum-natrium

Medinalum

Barbital Sodium*

Aethaminalum-natrium

Nembutalum





5,5-диэтилбарбитурат натрия

5-этил-5-(2-амил)-барбитурат натрия

Свойства

Белые кристаллические порошки, без запаха, горького вкуса. Гигроскопичны, легко растворимы в воде. Водные растворы имеют щелочную среду 9-11. Не растворимы в органических растворителях.

Нерастворим в спирте

Растворим в спирте

Подлинность

  1. р-ция сплавления с NaOH

  1. с солями тяжелых металлов, с Ca(NO)3 – общая р-ция – сине- фиолетовое окрашивание

  1. р-ция Романовой- NaOH 1% + KHCO3 + K2CO3 + CuSO4

Синее окрашивание, при стоянии красно-сиреневый осадок

Голубой осадок


  1. р-ция выделения кислотной формы с HCI

  1. р-ции на катион Na

Количественное определение

  1. Метод ацидиметрии, способ прямого титрования (ГФ и экспресс). Индикатор - м/о

  1. Метод ФЭК

  1. Метод аргентометрии

Применение

ФВ: инъекционные растворы, клизмы

Снотворное д-е


Снотворное, противосудорожное д-е. Наркотический эффект.

Хранение

Список II. В ХУТ, в сухом месте, т. к гигроскопичны.

ВИТАМИНЫ ПИРИМИДИНТИАЗОЛОВОГО РЯДА И ИХ ПРОИЗВОДНЫЕ



Тиамина хлорид

Тиамина бромид

Thiamini chloridum

Thiamine Chloride*

Thiamini bromidum

Thiamine Bromide*

Vitaminum B1



CH2 –N+

CH3




N


CH2 – CH2 – OH

Cl- • HCl




S


H3C

NH2

N






CH2 –N+

CH3




N


CH2 – CH2 – OH

Br- • HBr • 1/2H2O




S


H3C

NH2

N




4-метил-5 β -оксиэтил-N-(2′-метил- 4′- амино-5′-метилпиримидил)-тиазолий

хлорида гидрохлорид

бромида гидробромид

Свойства

Белый кристаллический порошок

Белый или со слегка желтоватым оттенком кристаллический порошок

С ощутимым запахом. Легко растворимы в воде, мало растворимы в спирте. Устойчивы к сильно кислой среде и устойчивы к действию окислителей. Легко разрушается в щелочной среде с образованием тиохромной формы.

Гигроскопичен




Подлинность

1. р-ция с NaOH, в качестве окислителя K3 [Fe(CN)6] → тиохром, который извлекается бутиловым (изоаминовым) спиртом. В УФ наблюдается синяя флюоресценция, которая изчезает при подкислении раствора и вновь появляется при подщелачивании.

2. экспресс анализ- р-ция с реактивом Неслера → желтое окрашивание → черное

3. с пикриновой к-той → желтый осадок

4. с р-ром йода → красно-коричневый осадок

5. с NaOH 15% → желтое окрашивание

6. сплав c кристаллическим NaOH → разрушение с образованием S, которая определяется р-ром нитропруссида Na → красно-фиолетовое окрашивание

7. (на хлорид-ион) — АgNO3 → белый

(на бромид-ион) — АgNO3→ желтоватый




  1. (на бромид-ион – отличие) — с р-ром хлорамина + HCI + хлороформ → слой хлороформа окрашивается в желто- бурый цвет

Количественное определение

1. Метод неводного титрования (ГФ)

Метод основан на усилении слабых основных свойств препарата при растворении его в растворителе протогенного характера.

Методика: Тн пр-та растворяют в ледяной уксусной к-те + уксусный ангидрид+ индикатор кристаллический KBr и титруют 0,1 н р-ром хлорной к-ты до зеленого окрашивания
[Thiam]•Cl•HCl + 2 HClO4 + Hg(CH3COO)2 → [Thiam]•2HClO4 + HgCl2 + 2 CH3COOH

fэкв. = 1/2 M1/z = М/2




  1. Метод аргентометрии после нейтрализации

Проводят нейтрализацию щелочью. Сумму бромид-ионов оттитровывают нитратом серебра. Расчеты ведут по разнице объемов (VAgNO3 – VNaOH)

2 AgNO3

[R3N]•Br•HBr + NaOH → [R3N]•Br + NaBr →

[R3N]•NO3 + 2 AgBr↓ + NaNO3

fэкв. = 1/2 M1/z = Mm/2

  1. Метод алкалиметрии

Метод основан на вытеснении слабого органического основания более сильным минеральным

Методика: Тн пр-та растворяют в воде + индикатор бромтимоловый синий и титруют 0,1 н р-ром NaOH → до голубовато- зеленого окрашивания

[R3N]•Cl•HCl + NaOH → [R3N]•Cl + NaCl

[R3N]•Br•HBr + NaOH → [R3N]•Br + NaBr

fэкв. = 1 M1/z = 1

5. Метод аргентометрии по Фаянсу

Методика: Тн пр-та растворяют в воде + индикатор бромфеноловый синий и по каплям разведенную уксусную к-ту, титруем 0,1 н р-ром Ag NO3 до фиолетового окрашивания.

Применение

- при нарушении функций нервной системы, невриты, неврозы;

- при гипо- и авитаминозе витамина В1;

- энцефалопатия;

- пептическая язва желудка и ДПК;

ФВ: р-р для инъекций, комплексные препараты.

Хранение

В ХУТ, в защищенном от света месте без контакта с металлами (обр-ся неактивный дигидротиамин)


АЛКАЛОИДЫ

Это вещества основного характера, растительного реже животного происхождения. Получают синтетически.
Классификация алкалоидов


  1. Производные пиридина и пиперидина (анабазин, никотин, лобелин)




N N

|

Н

  1. Производные тропана (атропин, скополамин, гиосциамин))



N – CH3



  1. Производные хинолина (хинин)




N

  1. Производные изохинолина (все алкалоиды опия- папаверина г/хл, дротаверин)





N


  1. Производные индола (резерпин, стрихнин)



N

|

Н


  1. Производные пурина (теофиллин, теобромин, кофеин- обладают амфотерными свойствами)

NH

N


N N

Физические свойства
Алкалоиды-основания
Алкалоиды-соли -

Химические свойства
∙∙

R3N + H+X- → [R3N+]X-

|

H
R3N • HCl + NaOH → NaCl + R3N↓ + H2O

Общеалкалоидные реакции


  1. Реактив Бушарда, Вагнера или Люголя (KI + I2= KI3 перйодид калия) р-ция выполняется в кислой среде HCI – бурые осадки




  1. Реактив Майера (HgI2 + КI = K2[HgI4] в нейтральной или слабокислой среде –осадки белые или желтоватые (исключение: кофеин и колхицин)



  2. Реактив Драгендорфа (BiI3 + KI = K[BiI4] тетрайодависмутат калия) - осадки оранжевого цвета



  3. Реактив Зонненштейна (H3PO4•12MoO3•2H2O – фосфорно-молибденовая к-та) сначала осадки желтого цвета → синие → зеленые (восстановление молибденовой к-ты). Это наиболее чувствительный реактив на алкалоиды.



  4. Реактив Шейблера (H3PO4•12WO3•2H2O – фосфорно-вольфрамовая к-та) – белые осадки.



  5. Раствор танина (свежеприготовленный 10%-ый водный раствор) – среда нейтральная или слабокислая - осадки белого цвета или желтоватые



  6. Пикриновая кислота (1%-ый раствор) – желтые осадки (исключение: кофеин, теобромин, морфин).



  7. Реактив Марки (раствор формалина в концентрированной серной кислоте) – разные окрашенные осадки



  8. Реактив Фреде (раствор молибдата аммония (NH4)2MoO4 в концентрированной серной кислоте) – разные осадки



  9. Реактив Марме (CdI2 + KI- йодид кадмия в йодиде калия) - дает желтые осадки.


Групповые реакции на алкалоиды


  1. На производные тропана – Реакция Витали-Морена – на остаток троповой кислоты за счет фенильного радикала.

  2. На производные хинина – Талейохинная проба

  3. На производные пурина – Мурексидная проба


Количественное определение


  1. Титриметрические методы

- неводное титрование – для всех алкалоидов

- ацидиметрия (нейтрализация) – для алкалоидов-оснований

- алкалиметрия (вытеснение) – для алкалоидов-солей

- йодометрия (обратное титрование) – для многих алкалоидов

- аргентометрия – для алкалоидов-солей галогеноводородных кислот

  1. Гравиметрия (весовой метод)

  2. Физико-химические методы (ФЭК, СФ, хроматография)



Лекарственные средства, производные изохинолина
У изохинолина в отличие от хинолина гетероатом азота находится во 2-ом положении.



N

N

хинолин изохинолин
В медицине применяются производные:

1) 1-бензилизохинолина,

2) фенантренизохинолина

Источником получения этих алкалоидов является опий – млечный сок незрелых плодов мака снотворного. Эти алкалоиды либо сами применяются в качестве ЛС, либо являются источниками получения их полусинтетических аналогов.
Производные 1-бензилизохинолина
Папаверина гидрохлорид

Papaverini hydrochloridum

Papaverine Hydrochloride*



H3C – O
H3C – O N

HCl
H3C – O

6,7-диметокси-1-(3′,4′-диметокси-

H3CO бензил)- изохинолина гидрохлорид
Свойства


Белый кристаллический порошок без запаха, слегка горьковатого вкуса. Медленно растворим в воде, легко растворим в горячей воде. Мало растворим в спирте. Гидролизуется.

Подлинность


  1. с конц. серной к-той при нагревании → фиолетовый осадок

  2. с конц. HNO3 при нагревании → желтый→ при дальнейшем нагревании оранжевый осадок

  3. t плавления

  4. УФ, ИК

(ОТЛИЧИЕ ОТ КОДЕИНА!!!)
  1. 1   ...   7   8   9   10   11   12   13   14   15


написать администратору сайта