|
|
дневник практика фармакогнозия. ++дневник Свамбаева Кристина 407 Б. Морфологическое определение важнейших групп лекарственного растительного сырья и других возможных примесей
Записать методику ГЖХ анализа эфирного масла мяты перечной и дополнить
ГЖХ основана на разделении веществ между двумя несмешивающимися фазами, из которых одна неподвижная – жидкость, а другая подвижная – газ. В качестве жидкости чаще всего используется полиэтиленгликоль, а в качестве газа – гелий, водород, азот. Разделение эфирного масла происходит за счет разности растворимости его компонентов в жидкости и газе. Процентные соотношения основных компонентов относительно друг друга устанавливают методом нормализации.
Прибор – лабораторный газовый хроматограф ГХМ-72
Колонка – s-образные насадочные колонки длиной 3 м с внутренним диаметром 4 мм
Неподвижная фаза – полиэтиленгликоль
Температура испариттеля – 2500С
Температура детектора – 1300С
Программирование колонки –2000С скорость газа 80 мл/мин газ носитель гелий
Расход газа – 80 мл/мин
Чувствительность усилителя - 2 мВ/Па
Дайте рисунок ГХЖ эфирного масла мяты перечной
Методика количественного определения ментола в мятном масле методом газожидкостной хроматографии. Анализ проводят в лабораторном газовом хроматографе ГХМ-72 на s-образных насадочных колонках длиной 3 м с внутренним диаметром 4 мм. Твердый носитель — хромосорб W (60—80 меш), неподвижная фаза — полиэтиленгликоль, газ-носитель — гелий, в качестве детектора — ката24 оометр. Температура в термостате 200 СС, в испарителе 250, в колонке 1оО С.
В испаритель вводят 0,4 мкл мятного масла. Скорость газа-носителя 80 мл/мин, скорость диаграммной ленты 20 мм/мин. Масштаб записи 1:2.
На хроматограмме (рис. 1) обнаруживается 2 пика, соответствующих разным компонентам мятного масла. Качество масла оценивается по времени удерживания отдельных компонентов. Для идентификации компонентов к пробе масла добавляют чистый ментол, и проба вновь вводится в колонку.
На хроматограмме (рис. 2) высота пика А увеличивается пропорционально введенному ментолу, следовательно, пик соответствует ментолу. Расчет процентного содержания компонентов мятного масла проводят по формуле X(A)=S(A)100/S(A)+S(B)
где SA, SB — площадь пика, равная произведению высоты пика на его ширину на половине высоты; ХА — процентное содержание ментола.
 
Числовые показатели для цельного сырья:
Числовой показатель
|
Норма по статье ГФ РК
|
Методика определения и расчетная формула
|
Содержание эфирного масла д.б. не менее 12мл/кг
|
не менее 1%
|
20.0 г измельченного сырья и 200 мл воды Р помещают в круглодонную колбу вместимостью 500 мл. В градуированную трубку наливают 0.5 мл ксилола Р. Дистилляцию проводят со скоростью 3-4 мл/мин в течение 2 ч.
Содержание эфирного масла (X) в процентах в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:
X=V*100*100/m*(100-W)
Где
V- объем эфирного масла в миллилитрах;
m-масса сырья в граммах;
W- потеря в массе при высушивании сырья в процентах.
|
Потеря в массе при высушивании
|
не более 14 %.
|
Методика. Указанное в частной статье количество испытуемого вещества помещают во взвешенный бюкс, предварительно высушенный в условиях, описанных для испытуемого вещества. Вещество сушат до постоянной массы или в течение времени, указанного в частной статье, одним из след. способов: а) «в эксикаторе»: высушивание проводят над фосфора (V) оксидом Р при атмосферном давлении и комнатной температуре; b) «в вакууме»: высушивание проводят над фосфора (V) оксидом P при давлении от 1.5 кПа до 2.5 кПа и комнатной температуре; c) «в вакууме в пределах указанного температурного интервала»: высушивание над фосфора (V) оксидом P при давлении от 1.5 кПа до 2.5 кПа и температуре, указанной в частной статье; d) «в пределах указанного температурного интервала»: высушивание в сушильном шкафу при температурном интервале, указанном в частной статье; е) «под высоким вакуумом»: высушивание над фосфора (У) оксидом Р при давлении не более 0.1 кПа и температуре, указанной в частной статье. Если указаны иные условия, используемая методика полностью описывается в частной статье
Потерю в массе при прокаливании (g %) рассчитывают по формуле
g%=(m1 –m2)*100/(m1 –m2)
(1.7)
где m1,m2 - соответственно масса тигля с навеской лекарственного
вещества до и после прокаливания, г.
m. - масса тигля, предварительно прокаленного до постоянного значения, г.
|
Зола общая
|
не более 14 %
|
Фильтрат объединяют с золой, осторожно выпаривают до сухого остатка и сжигают до постоянной массы.
X=m1*100/m2
где
m1 – масса золы, г;
m2 – масса лекарственного средства или лекарственного растительного сырья/препарата, г.
|
Зола нерастворимая в 10% НСI
|
не более 6 %
|
Содержание золы, нерастворимой в хлористоводородной кислоте 10 %, в сырье/препарате в процентах (X) вычисляют по формуле:
X=(m1-m2)*100/m2
где
m1 – масса золы, г;
m – масса золы фильтра, г (если золы последнего более 0,002 г);
m2 – масса сырья/препарата, г.
|
Посторонние примеси (черешков диаметром не больше не более 10 %; и т.д.
|
не более 10 %.
|
Взвешивают от 100 г до 500 г испытуемого сырья или его минимальное количество в соответствии с указаниями в частной статье, раскладывают тонким слоем. Сырье проверяют на посторонние примеси путем визуального осмотра или с помощью лупы (6 х). Посторонние примеси отделяют, взвешивают и рассчитывают содержание примесей в процентах.
|
Микробиологическая чистота
|
В соответствии с требованиями ОФС
|
Для количественного определения аэробных микроорганизмов и грибов образец массой 10,0 г (плоды, кора, корни и корневища, почки и др.) или 2,0 г (трава, листья, цветки и другие с большим коэффициентом водопоглощения) переносят в стерильную колбу. При массе образца 10,0 г в колбу помещают 100 мл стерильного 0,9 % раствора натрия хлорида. Колбу с исследуемым образцом встряхивают на качалке или аппарате для встряхивания в течение не менее 15 мин. Полученный смыв считают разведением 1:10. При массе образца 2,0 г в колбу добавляют 200 мл стерильного 0,9 % раствора натрия хлорида. Полученный смыв считают разведением 1:100.
|
Радионуклиды
|
В соответствии с требованиями ОФС
|
При проведении радиационного контроля ЛРС и ЛРП выполняются следующие основные процедуры:
отбор проб из партии ЛРС/серии ЛРП;
приготовление счетных образцов с концентрированием удельной активности в случае необходимости;
измерение активности стронция-90 и цезия-137 в счетных образцах;
расчет результатов измерений и погрешности исследований;
определение соответствия ЛРС/ЛРП критериям радиационной безопасности
|
Органическая примесь
|
не более 3 %
|
От 100 г до 500 г испытуемого образца лекарственного растительного
средства (лекарственного растительного сырья) или минимальное количество,
указанное в частной статье, рассыпают тонким слоем. Осматривают
невооруженным глазом или с помощью лупы (6×). Каждую группу примесей
отделяют, взвешивают и рассчитывают их процентное содержание.
|
Тяжелые металлы
|
В соответствии с требованиями НТД
|
Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах проводят с использованием одного из следующих методов:
атомно-абсорбционной спектрометрии;
атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой;
масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой
|
Минеральная примесь
|
не более 1 %
|
Для определения содержания минеральной примеси в порошке лекарственного растительного сырья/препарата часть аналитической пробы взвешивают с погрешностью ± 0,01 г, затем помещают в стеклянный стакан вместимостью 1000 мл, прибавляют 200 мл воды. Чтобы устранить комочки из слипшихся частиц, содержимое размешивают до полного смачивания сырья /препарата, равномерно распределяя в объёме раствора. Выдерживают 3 — 5 мин. После оседания минеральной примеси воду со взвешенными частицами быстро (не давая разбухнуть частицам сырья) сливают с осадка. Осадок в стакане несколько раз промывают водой до полного удаления взвешенных частиц сырья.
По окончании промывания в стакане должен остаться осадок минеральной примеси с минимальным количеством воды. Стакан с осадком помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре около 100 — 105 оС до приобретения осадком сыпучести. Высушенный осадок (минеральную примесь) охлаждают и взвешивают с погрешностью ± 0,01 г. Содержание минеральной примеси рассчитывают по формуле
X=m2-m1/m*100
Где
m-мсса навески пробы, г;
m1- масса тигля, г;
m2-масса тигля с минеральными примесями,г.
|
Записать ответы на следующие вопросы?
Почему в ЛРС мяты перечной регламентируется содержание стеблей и измельченных частиц?
Наибольшее количество эфирного масла содержится в листьях мяты перечной, а в стеблях меньше. Если содержание стеблей и измельчённых частиц в сырье будет превышать допустимый предел, то из сырья получат меньшее количество эфирного масла.
Почему для количественного определения содержания эфирного масла в листьях мяты перечной можно использовать методику 1, 2 ГФ РК
Определение содержания эфирного масла проводят путем его перегонки с водяным паром из сырья с последующим измерением объема. В ГФ XI приведены 4 метода определения содержания эфирного масла. Выбор метода зависит от свойств эфирного масла. Наиболее часто используют методы 1 и 2. Сырье, содержащее эфирное масло, которое при перегонке претерпевает изменения, образует эмульсию, легко загустевает или имеет плотность, близкую к единице, анализируют методами 3 или 4. Масса сырья, степень его измельчения, время перегонки, метод и возможные растворители указаны в соответствующей нормативной документации на лекарственное сырье, с которой вы должны предварительно ознакомиться.
Провести анализ сырья по разделу «Количественное определение»
Этап определения
|
Что происходит на данном этапе
|
На каких свойствах основаны действия
|
Подготовительный
|
Измельчение сырья до размера частиц 5 мм
Навеска сырья 1.0 г
|
Увеличивается S соприкосновения ЛРС и экстрагента в результате увеличивается экстракция
|
Экстракция
|
Объем взятой воды – 500мл.
Время перегонки - 1 час
|
Эфирное масло и вода взаимно несмешивающиеся жидкости, поэтому используя закон Рауля-Дальтона две несмешивающиеся жидкости закипают, когда парциально давление жидкостей равно атмосферному. Плотность масла меньше 1. Масло термостабильное. Не образует эмульсий, не загустевает
|
Очистка
|
|
|
Количественное определение
|
Объем полученного эфирного масла – не менее 1 %;
Расчет содержания эфирного масла -не менее 0,8 %
|
Определение суммы действующих веществ
| |
|
|
Скачать 3.13 Mb.