Фармакопея 12 - 1 часть. Научный центр экспертизы средств медицинского применения
 Скачать 3.93 Mb.
|
|
Установка титра (1). 20,0 мл 1 М раствора хлористоводородной кислоты титруют полученным раствором натрия гидроксида, используя в качестве индикатора 0,5-1 мл 0,1% раствора фенолфталеина. 1 мл 1 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 40,00 мг NaOH. Установка титра (2). Около 5 г (точная навеска) калия гидрофталата РО, предварительно тонко измельченного и высушенного при температуре 120 град. С в течение 2 ч, растворяют в 75 мл воды и титруют приготовленным раствором натра едкого (индикатор-фенолфталеин). 1 мл 1 М раствора натрия гидроксида соответствует 204,22 мг C8H5KO4. Титр устанавливают непосредственно перед использованием. 0,5 М раствор натрия гидроксида. 0,5 М раствор натра едкого. 21 г натрия гидроксида растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, и доводят объем раствора той же водой до 1000,0 мл. Проверка на содержание карбонатов. Проводят, как описано при приготовлении 1 М раствора натрия гидроксида. Для определения берут 45,0 мл 0,5 М раствора хлористоводородной кислоты. Установка титра (1). 10,0 мл 0,5 М раствора хлористоводородной кислоты титруют, как указано при определении титра 1 М раствора натрия гидроксида. 1 мл 0,5 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 20,00 мг NaOH. Установка титра (2). Около 2,5 г (точная навеска) калия гидрофталата РО, предварительно тонко измельченного и высушенного при температуре 120 град. С в течение 2 ч, растворяют в 50 мл воды. Далее поступают, как указано при установке титра 1 М раствора натрия гидроксида. 1 мл 0,5 М раствора натрия гидроксида соответствует 102,11 мг C8H5KO4. 0,1 М раствор натрия гидроксида. 0,1 М раствор натра едкого. 100,0 мл 1 М раствора натрия гидроксида доводят водой, свободной от углерода диоксида, до объема 1000,0 мл. Проверка на содержание карбонатов. Проводят, как описано при приготовлении 1 М раствора натрия гидроксида. Для определения берут 45 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты. Установка титра (1). 10,0 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты титруют, как указано при определении титра 1 М раствора натрия гидроксида. 1 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 4,00 мг NaOH. Установка титра (2). Около 0,5 г (точная навеска) калия гидрофталата РО, предварительно тонко измельченного и высушенного при температуре 120 град. С в течение 2 ч, растворяют в 30 мл воды. Далее поступают, как указано при установке титра 1 М раствора натрия гидроксида. 1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 20,42 мг C8H5KO4. 0,05 М раствор натрия гидроксида. 0,05 М раствор натра едкого. 50,0 мл 1 М раствора натрия гидроксида доводят водой, свободной от углерода диоксида, до объема 1000,0 мл. Проверка на содержание карбонатов. Проводят, как описано при приготовлении 1 М раствора натрия гидроксида. Для определения берут 45 мл 0,05 М раствора хлористоводородной кислоты. Установка титра (1). 10,0 мл 0,05 М раствора хлористоводородной кислоты титруют, как указано при определении титра 1 М раствора натрия гидроксида. Установка титра (2). Около 0,25 г (точная навеска) калия гидрофталата РО, предварительно тонко измельченного и высушенного при температуре 120 град. С в течение 2 ч, растворяют в 30 мл воды. Далее поступают, как указано при установке титра 1 М раствора натрия гидроксида. 1 мл 0,05 М раствора натрия гидроксида соответствует 10,21 мг C8H5KO4. 0,02 М раствор натрия гидроксида. 0,02 М раствор натра едкого. 20,0 мл 1 М раствора натрия гидроксида доводят водой, свободной от углерода диоксида, до объема 1000,0 мл. Проверка на содержание карбонатов. Проводят, как описано при приготовлении 1 М раствора натрия гидроксида. Для определения берут 45 мл 0,02 М раствора хлористоводородной кислоты. Установка титра. Около 0,1 г (точная навеска) калия гидрофталата РО, предварительно тонко измельченного и высушенного при температуре 120 град. С в течение 2 ч, растворяют в 30 мл воды. Далее поступают, как указано при установке титра 1 М раствора натрия гидроксида. 1 мл 0,02 М раствора натрия гидроксида соответствует 4,084 мг C8H5KO4. 0,01 М раствор натрия гидроксида. 0,01 М раствор натра едкого. 10,0 мл 1 М раствора натрия гидроксида доводят водой, свободной от углерода диоксида, до объема 1000,0 мл. Проверка на содержание карбонатов. Проводят, как описано при приготовлении 1 М раствора натрия гидроксида. Для определения берут 45 мл 0,01 М раствора хлористоводородной кислоты. Установка титра. Около 0,05 г (точная навеска) калия гидрофталата РО, предварительно тонко измельченного и высушенного при температуре 120 град. С в течение 2 ч, растворяют в 30 мл воды. Далее поступают, как указано при установке титра 1 М раствора натрия гидроксида. 1 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида соответствует 2,042 мг C6H5KO4. 0,1 М раствор натрия гидроксида этанольный К 250 мл этанола безводного (спирт абсолютированный) прибавляют 3,3 г 10 М раствора натрия гидроксида. Установка титра. 0,200 г бензойной кислоты РО растворяют в 2 мл воды и 10 мл спирта 96% и титруют приготовленным раствором натрия гидроксида этанольным, используя в качестве индикатора 0,2 мл 0,1% раствора тимолфталеина. 1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида этанольного соответствует 12,21 мг С7Н6O2. Титр устанавливают непосредственно перед использованием. 0,1 М раствор натрия гидроксида в смеси метанола и бензола 4,2 г натрия гидроксида растворяют в 100 мл метанола в мерной колбе вместимостью 1000,0 мл. Объем раствора доводят бензолом и метанолом до метки, прибавляя их попеременно при помешивании. Соотношение метанола и бензола при приготовлении раствора должно быть примерно 1:4. Примечание. В случае получения непрозрачного раствора его оставляют на 12 ч, после чего прозрачную жидкость быстро сливают с осадка. Установка титра. Около 0,1 г (точная навеска) бензойной кислоты РО растворяют в 20 мл диметилформамида, нейтрализованного непосредственно перед титрованием по 1% раствору тимолового синего в диметилформамиде, и титруют приготовленным раствором натрия гидроксида в присутствии того же индикатора до перехода окраски от желтой к синей. 1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 12,21 мг С7Н6О2. Титр устанавливают непосредственно перед использованием. Примечание. Установку титра следует проводить в тщательно закрытых сосудах. Титрование рекомендуется проводить в атмосфере инертного газа. 0,1 М раствор натрия метилата. 0,1 М раствор натрия метоксида. 175 мл метанола безводного охлаждают в ледяной воде и прибавляют небольшими порциями около 2,5 г свеженарезанного натрия; когда металл растворится, доводят объем раствора толуолом до 1000,0 мл. Установка титра. К 10 мл диметилформамида прибавляют 0,05 мл 0,3% раствора тимолового синего в метаноле и титруют приготовленным раствором натрия метилата до синего окрашивания. Тотчас прибавляют 0,200 г бензойной кислоты РО, перемешивают до растворения и титруют приготовленным раствором натрия метилата до повторного получения синего окрашивания. Во время титрования раствор защищают от атмосферного углерода диоксида. Титр раствора натрия метилата устанавливают по объему титранта, израсходованного в повторном титровании. 1 мл 0,1 М раствора натрия метилата соответствует 12,21 мг С7Н6О2. Титр устанавливают непосредственно перед использованием. 0,1 М раствор натрия нитрита 7,5 г натрия нитрита растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. Установка титра. 0,300 г сульфаниловой кислоты РО растворяют в 50 мл 2 М раствора хлористоводородной кислоты, прибавляют 3 г калия бромида и охлаждают в бане со льдом. Полученный раствор титруют приготовленным раствором натрия нитрита, устанавливая конечную точку титрования электрометрически, используя в качестве индикаторного платиновый электрод, а в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный или насыщенный каломельный. 1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 17,32 мг С6Н7NO3S. 0,1 М раствор натрия перйодата 21,4 г натрия перйодата растворяют в 500 мл воды и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. Установка титра. К 20,0 мл приготовленного раствора прибавляют 5 мл хлорной кислоты, закрывают колбу пробкой и перемешивают. Доводят рН раствора до 6,4 насыщенным раствором натрия гидрокарбоната. Прибавляют 10 мл 16,6% раствора калия йодида, закрывают пробкой, перемешивают, выдерживают 2 мин. и титруют 0,025 М раствором натрия арсенита до слабо-желтого окрашивания, затем прибавляют 2 мл раствора крахмала и титруют до обесцвечивания раствора. 1 мл 0,025 М раствора натрия арсенита соответствует 5,348 мг NaIO4. 0,1 М раствор натрия тиосульфата 25 г натрия тиосульфата и 0,2 г натрия карбоната растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, и доводят объем раствора той же водой до 1000,0 мл. Установка титра. К 20,0 мл 0,0167 М раствора калия бромата прибавляют 40 мл воды, 10 мл 16,6% раствора калия йодида, 5 мл 7 М раствора хлористоводородной кислоты и титруют приготовленным раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл 0,1% раствора крахмала. Индикатор прибавляют в конце титрования. 1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 2,784 мг KBrO3. 0,005 М раствор натрия тиосульфата 25,0 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата доводят водой, свободной от углерода диоксида, до объема 500,0 мл. Используют свежеприготовленный раствор. Установка титра. К 5,0 мл 0,0083 М раствора калия бромата прибавляют 35 мл воды, 10 мл 16,6% раствора калия йодида, 5 мл 7 М раствора хлористоводородной кислоты и титруют приготовленным раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл 0,1% раствора крахмала. Индикатор прибавляют в конце титрования. 1 мл 0,005 М раствора натрия тиосульфата соответствует 0,139 мг KBrO3. 0,1 М раствор натрия эдетата. 0,1 М раствор трилона Б. 37,5 г натрия эдетата растворяют в 500 мл воды, прибавляют 100 мл 1 М раствора натрия гидроксида и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. Установка титра. 0,120 г цинка РО растворяют в 4 мл 7 М раствора хлористоводородной кислоты и прибавляют 0,1 мл бромной воды; избыток брома удаляют кипячением, прибавляют 2 М раствор натрия гидроксида до слабокислой или нейтральной реакции, разбавляют водой до 200 мл, прибавляют 50 мг индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и достаточное количество гексаметилентетрамина до фиолетово-розового окрашивания, прибавляют еще 2 г гексаметилентетрамина и титруют приготовленным раствором натрия эдетата до изменения окраски от фиолетово-розовой к желтой. 1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 6,54 мг Zn. 0,05 М раствор натрия эдетата. 0,05 М раствор трилона Б. 18,6 г натрия эдетата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. Установка титра. 0,100 г цинка РО растворяют в 4 мл 7 М раствора хлористоводородной кислоты и добавляют 0,1 мл бромной воды. Далее поступают, как указано при установке титра 0,1 М раствора натрия эдетата. 1 мл 0,05 М раствора натрия эдетата соответствует 3,269 мг Zn. 0,02 М раствор натрия эдетата 7,444 г натрия эдетата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. Установка титра. Проводят, как указано при установке титра 0,05 М раствора натрия эдетата. 1 мл 0,02 М раствора натрия эдетата соответствует 1,308 мг Zn. 0,05 М раствор ртути(II) нитрата. 0,1 н. раствор ртути окисной нитрата. 17,2 г ртути(II) нитрата растворяют в 50 мл 1 М раствора азотной кислоты и разбавляют водой до 1000,0 мл. Установка титра. 0,15 г натрия хлорида РО, растворяют в 50 мл воды и титруют приготовленным раствором ртути(II) нитрата, используя в качестве индикатора 0,5 мл 1% спиртового раствора дифенилкарбазона. 0,01 М раствор серебра нитрата 50,0 мл 0,1 М раствора серебра нитрата разбавляют водой до объема 500,0 мл. 0,001 М раствор серебра нитрата 5,0 мл 0,1 М раствора серебра нитрата доводят водой до объема 500,0 мл. 0,5 М раствор серной кислоты. 1 н. раствор серной кислоты. 30 мл серной кислоты концентрированной осторожно вливают в воду и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. Установка титра. 1,000 г натрия карбоната безводного РО растворяют в 50 мл воды, прибавляют 0,1 мл 0,1% раствора метилового оранжевого (раствор окрашивается в желтый цвет). Титруют приготовленным раствором серной кислоты до красновато-желтого окрашивания. Кипятят около 2 мин. (раствор снова приобретает желтое окрашивание), охлаждают и титруют вновь до повторного появления красновато-желтого окрашивания. 1 мл 0,5 М раствора серной кислоты соответствует 53,00 мг Na2CO3. 0,05 М раствор серной кислоты. 0,1 н. раствор серной кислоты. 100,0 мл 0,5 М раствора серной кислоты доводят водой до объема 1000,0 мл. 0,1 М раствор свинца нитрата 33 г свинца(II) нитрата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. Установка титра. К 20,0 мл приготовленного раствора свинца нитрата прибавляют 300 мл воды, 50 мг тритурации ксиленолового оранжевого и достаточное количество гексаметилентетрамина до появления фиолетово-розового окрашивания. Титруют 0,1 М раствором натрия эдетата до появления желтого окрашивания. 1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 33,12 мг Pb(NO3)2. 0,05 М раствор свинца нитрата 16,5 г свинца(II) нитрата растворяют в достаточном количестве воды и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. Установка титра. К 50,0 мл приготовленного раствора добавляют 300 мл воды. Далее, как указано в установке титра 0,1 М раствора свинца нитрата. 0,1 М раствор тетрабутиламмония гидроксида 40 г тетрабутиламмония йодида растворяют в 90 мл метанола безводного, прибавляют 20 г тонко измельченного серебра оксида и энергично встряхивают в течение 1 ч. Центрифугируют несколько миллилитров смеси и проводят испытание жидкости над осадком на йодиды. При получении положительной реакции дополнительно прибавляют 2 г серебра оксида и встряхивают в течение последующих 30 мин.; эту процедуру повторяют до тех пор, пока жидкость не будет свободна от йодидов. Смесь фильтруют через стеклянный фильтр и промывают реакционный сосуд и фильтр тремя порциями, по 50 мл каждая, толуола. К полученному фильтрату прибавляют промывной толуол и доводят толуолом до объема 1000,0 мл. Через раствор пропускают сухой азот, свободный от углерода диоксида, в течение 5 мин. Установка титра. К 10 мл диметилформамида прибавляют 0,05 мл 0,3% раствора тимолового синего в метаноле и титруют приготовленным раствором тетрабутиламмония гидроксида до чистого синего окрашивания. Тотчас прибавляют 0,200 г бензойной кислоты РО, перемешивают до растворения и продолжают титрование до синего окрашивания. Титр раствора тетрабутиламмония гидроксида устанавливают по объему титранта, израсходованного в повторном титровании. 1 мл 0,1 М раствора тетрабутиламмония гидроксида соответствует 12,21 мг С7Н6O2. Титр устанавливают непосредственно перед использованием. 0,1 М раствор тетрабутиламмония гидроксида в 2-пропаноле Раствор готовят, как указано для 0,1 М раствора тетрабутиламмония гидроксида, используя в качестве растворителя 2-пропанол вместо толуола. Установка титра. Титр устанавливают, как указано для 0,1 М раствора тетрабутиламмония гидроксида. 0,01 М раствор тетрабутиламмония йодида 4 г тетрабутиламмония йодида растворяют в достаточном количестве воды и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. Установка титра. К 25 мл приготовленного раствора прибавляют 50 мл 0,01 М раствора серебра нитрата, 0,5 мл 2 М раствора азотной кислоты и титруют избыток серебра нитрата 0,01 М раствором аммония тиоцианата, используя в качестве индикатора 0,5 мл 0,2% раствора железа(III) аммония сульфата. 1 мл 0,01 М раствора серебра нитрата соответствует 3,694 мг C16H36IN. 0,1 М раствор тетраэтиламмония гидроксида 30 г тетраэтиламмония йодида растворяют в 200 мл метанола и встряхивают в течение 1 ч с 25 г тонко измельченного серебра оксида в стеклянном сосуде с притертой пробкой. По окончании встряхивания центрифугируют несколько миллилитров смеси и раствор испытывают на присутствие йодидов. При положительной реакции к основному раствору прибавляют еще 5 г серебра оксида и снова встряхивают 30 мин.; эту процедуру повторяют до тех пор, пока жидкость не будет свободна от йодидов; смесь фильтруют через стеклянный фильтр. Реакционную колбу ополаскивают тремя порциями по 50 мл сухого бензола, бензольный раствор фильтруют через тот же фильтр и прибавляют к фильтрату. Фильтрат доводят бензолом до объема 1000,0 мл. Через полученный раствор пропускают сухой азот, свободный от углерода диоксида, в течение 5 мин. Установка титра. К смеси 5 мл метанола и 20 мл ацетона прибавляют 0,05 мл 0,3% раствора тимолового синего в метаноле и титруют приготовленным раствором тетраэтиламмония гидроксида до чистого синего окрашивания. Сразу же прибавляют 0,200 г бензойной кислоты РО, перемешивают до растворения и продолжают титрование до синего окрашивания. Титр устанавливают по объему титранта, израсходованного в повторном титровании. 1 мл 0,1 М раствора тетраэтиламмония гидроксида соответствует 12,21 мг С7Н6O2. 1 М раствор хлористоводородной кислоты 87,0 мл хлористоводородной кислоты концентрированной доводят водой до объема 1000,0 мл. Установка титра. 1,000 г натрия карбоната безводного РО растворяют в 50 мл воды, прибавляют 0,1 мл 0,1% раствора метилового оранжевого (раствор окрашивается в желтый цвет) и титруют приготовленным раствором хлористоводородной кислоты до красновато-желтого окрашивания. Кипятят в течение 2 мин. (раствор снова приобретает желтое окрашивание), охлаждают и продолжают титрование до красновато-желтого окрашивания. |