0,05 М раствор бария перхлората
15,8 г бария гидроксида растворяют в смеси 75 мл воды и 7,5 мл 70% раствора хлорной кислоты, доводят рН раствора до 3,0 70% раствором хлорной кислоты и фильтруют, если необходимо. Прибавляют 150 мл спирта 96%, доводят объем раствора водой до 250 мл, затем доводят объем раствора ацетатным буферным раствором рН 3,7 до 1000,0 мл.
Установка титра. К 5,0 мл 0,05 М раствора серной кислоты прибавляют 5 мл воды, 50 мл ацетатного буферного раствора рН 3,7 и 0,5 мл 0,1% раствора ализарина S; титруют приготовленным раствором бария перхлората до появления оранжево-красного окрашивания.
1 мл 0,05 М раствора серной кислоты соответствует 16,81 мг Ba(ClO4)2.
0,025 М раствор бария перхлората
500,0 мл 0,05 М раствора бария перхлората доводят ацетатным буферным раствором рН 3,7 до объема 1000,0 мл.
0,1 М раствор бария хлорида
24,4 г бария хлорида растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 10,0 мл приготовленного раствора бария хлорида прибавляют 60 мл воды, 3 мл раствора аммиака концентрированного, от 0,5 до 1 мг фталеинового пурпурного и титруют 0,1 М раствором натрия эдетата. Когда окраска раствора начнет ослабевать, прибавляют 50 мл спирта 96% и продолжают титрование до исчезновения синевато-фиолетового окрашивания.
1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 24,43 мг BaCl2 x 2Н2О.
0,004 М раствор бензэтония хлорида
1,792 г бензэтония хлорида, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре от 100 до 105 град. С, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. Вычисляют молярность раствора исходя из содержания C27H42ClNO2 в высушенном бензэтония хлориде, определенного следующим образом. 0,350 г высушенного вещества растворяют в 30 мл уксусной кислоты безводной, прибавляют 6 мл 3,19% раствора ртути(II) ацетата и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты, используя в качестве индикатора 0,05 мл 0,5% раствора кристаллического фиолетового. Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 44,81 мг C27H42ClNO2.
0,0167 М раствор бромид-бромата. 0,05 М раствор брома.
2,7835 г калия бромата РО и 13 г калия бромида растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
0,1 М раствор железа(III) аммония сульфата
50,0 г железа(III) аммония сульфата растворяют в смеси 300 мл воды и 6 мл серной кислоты концентрированной и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. Установка титра. К 25,0 мл приготовленного раствора железа(III) аммония сульфата прибавляют 3 мл хлористоводородной кислоты концентрированной, 2 г калия йодида и через 10 мин. титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл 0,1% раствора крахмала.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 48,22 мг FeNH4(SO4)2 x 12H2O.
0,1 М раствор железа(II) сульфата
27,80 г железа(II) сульфата растворяют в 500 мл серной кислоты разведенной 9,8% и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 25,0 мл приготовленного раствора железа(II) сульфата прибавляют 3 мл фосфорной кислоты концентрированной и тотчас титруют 0,02 М раствором калия перманганата.
1 мл 0,02 М раствора калия перманганата соответствует 27,80 мг FeS04 x 7Н20.
0,5 М раствор йода (12)
127 г йода и 200 г калия йодида растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 2,0 мл полученного раствора прибавляют 1 мл 2 М раствора уксусной кислоты и 50 мл воды. Титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл 0,1% раствора крахмала.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 12,69 мг I.
Хранят в защищенном от света месте.
0,1 М раствор йода
Около 25,5 г йода и 40 г калия йодида растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 10,0 мл полученного раствора прибавляют 1 мл 2 М раствора уксусной кислоты и 40 мл воды. Далее поступают, как указано при установке титра 0,5 М раствора йода.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 12,69 мг I.
Хранят в защищенном от света месте. 0,05 М раствор йода
20 г калия йодида растворяют в минимальном количестве воды, прибавляют 12,7 г йода, растворяют при перемешивании и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 20,0 мл полученного раствора прибавляют 1 мл 2 М раствора уксусной кислоты и 30 мл воды. Далее поступают, как указано при установке титра 0,5 М раствора йода.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 12,69 мг I.
Хранят в защищенном от света месте.
0,01 М раствор йода
0,3 г калия йодида растворяют в 20,0 мл 0,05 М раствора йода и доводят объем раствора водой до 100,0 мл.
Установка титра. К 25,0 мл полученного раствора прибавляют 1 мл 2 М раствора уксусной кислоты и 25 мл воды и титруют 0,01 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл 0,1% раствора крахмала.
1 мл 0,01 М раствора натрия тиосульфата соответствует 1,269 мг I.
0,1 М раствор йода монохлорида (для определения йодного числа)
11,06 г калия йодида и 7,10 г калия йодата помещают в склянку с притертой пробкой, прибавляют 50 мл воды и 50 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, закрывают пробкой и встряхивают до полного растворения образующегося при реакции йода. Раствор переносят в делительную воронку и взбалтывают с 10 мл хлороформа. Если хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет, то прибавляют при сильном взбалтывании по каплям 1% раствор калия йодата до обесцвечивания хлороформного слоя. Если же хлороформный слой остается бесцветным, то прибавляют по каплям 1% раствор калия йодида до появления бледно-розовой окраски. После отстаивания водный слой сливают в мерную колбу и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. Приготовленный раствор должен иметь лимонно-желтый цвет.
Установка титра. 25,0 мл приготовленного раствора йодмонохлорида помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют 1 г калия йодида и оставляют в защищенном от света месте на 15 мин. Выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 0,5-1 мл 1% раствора крахмала.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 12,69 мг I.
Титр раствора устанавливают каждый раз перед применением.
Хранят в сосудах темного стекла с притертыми пробками в защищенном от света месте.
0,033 М раствор калия бромата
5,5110 г калия бромата РО растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 10,0 мл полученного раствора прибавляют 50 мл воды, 10 мл 16,6% раствора калия йодида и 5 мл 7 М раствора хлористоводородной кислоты. Титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя 1 мл 0,1% раствора крахмала. Индикатор прибавляют в конце титрования.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 2,783 мг KBrO3.
0,02 М раствор калия бромата
3,340 г калия бромата РО растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 15,0 мл полученного раствора прибавляют 45 мл воды. Далее поступают, как указано при установке титра 0,033 М раствора калия бромата.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 2,783 мг KBrO3.
0,0167 М раствор калия бромата. 0,1 н. раствор калия бромата.
2,7889 г калия бромата РО растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 20,0 мл полученного раствора прибавляют 40 мл воды. Далее поступают, как указано при установке титра 0,033 М раствора калия бромата.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 2,783 мг KBrO3.
0,0083 М раствор калия бромата
250,0 мл 0,033 М раствора калия бромата доводят водой до объема 1000,0 мл. Установка титра. К 40,0 мл полученного раствора добавляют 20 мл воды. Далее поступают, как указано при установке титра 0,033 М раствора калия бромата.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 2,783 мг KBrO3.
1 М раствор калия гидроксида
60 г калия гидроксида растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, и доводят объем раствора водой, свободной от углерода диоксида, до 1000,0 мл.
Установка титра. 20,0 мл приготовленного раствора калия гидроксида титруют 1 М раствором хлористоводородной кислоты, используя в качестве индикатора 0,5 мл 0,1% раствора фенолфталеина.
1 мл 1 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 56,11 мг KOH.
0,1 М раствор калия гидроксида
6 г калия гидроксида растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, и доводят объем раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.
Установка титра. 20,0 мл приготовленного раствора калия гидроксида титруют 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты, используя в качестве индикатора 0,5 мл 0,1% раствора фенолфталеина.
1 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 5,611 мг KOH.
0,5 М раствор калия гидроксида в спирте 60% (об/об)
3 г калия гидроксида растворяют в спирте 60% (об/об), свободном от альдегидов, и доводят объем раствора тем же растворителем до 100,0 мл.
Установка титра. 20,0 мл приготовленного раствора калия гидроксида в спирте 60% (об/об) титруют 0,5 М раствором хлористоводородной кислоты, используя в качестве индикатора 0,5 мл 0,1% раствора фенолфталеина.
1 мл 0,5 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 28,06 мг KOH.
0,5 М раствор калия гидроксида спиртовый. 0,5 М раствор кали едкого спиртовый.
3 г калия гидроксида растворяют в 5 мл воды и доводят объем раствора спиртом 96%, свободным от альдегидов, до 100,0 мл.
Установка титра. 20,0 мл приготовленного раствора калия гидроксида спиртового титруют 0,5 М раствором хлористоводородной кислоты, используя в качестве индикатора 0,5 мл 0,1% раствора фенолфталеина.
1 мл 0,5 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 28,06 мг KOH.
0,1 М раствор калия гидроксида спиртовый. 0,1 М раствор кали едкого спиртовый.
20,0 мл 0,5 М раствора калия гидроксида спиртового доводят спиртом 96%, свободным от альдегидов, до объема 100,0 мл.
Установка титра. 20,0 мл полученного раствора титруют 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты, используя в качестве индикатора 0,5 мл 0,1% раствора фенолфталеина.
1 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 5,611 мг KOH.
0,01 М раствор калия гидроксида спиртовый
2,0 мл 0,5 М раствора калия гидроксида спиртового доводят спиртом 96%, свободным от альдегидов, до объема 100,0 мл.
0,1 М раствор калия гидрофталата
20,42 г калия гидрофталата РО растворяют в 800 мл уксусной кислоты безводной, полученный раствор нагревают на водяной бане до растворения, защищая от действия влаги. Охлаждают до температуры 20 град. С и доводят объем раствора уксусной кислотой безводной до 1000,0 мл.
0,0167 М раствор калия дихромата. 0,1 н. раствор калия бихромата.
4,90 г калия дихромата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 20,0 мл приготовленного раствора калия дихромата прибавляют 1 г калия йодида, 7 мл хлористоводородной кислоты разведенной 7,3%, 250 мл воды и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до перехода окраски от синей к светло-зеленой, используя в качестве индикатора 3 мл 0,1% раствора крахмала.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 4,903 мг K2Cr2O7.
0,05 М раствор калия йодата
10,7 г калия йодата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. 25,0 мл приготовленного раствора калия йодата доводят водой до объема 100,0 мл. К 20,0 мл полученного раствора прибавляют 2 г калия йодида, 10 мл серной кислоты разведенной 9,8%, и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл 0,1% раствора крахмала. Индикатор прибавляют в конце титрования.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 3,567 мг KIO3.
0,0167 М раствор калия йодата. 0,1 н. раствор калия йодата.
3,567 г калия йодата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. 20,0 мл приготовленного раствора калия йодата помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют 100 мл воды, 25 мл серной кислоты разведенной 9,8%, 2 г калия йодида и оставляют на 10 мин. в защищенном от света месте. Выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл 0,1% раствора крахмала. Индикатор прибавляют в конце титрования.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 3,567 мг KIO3.
Хранят в сосудах темного стекла с притертыми пробками в защищенном от света месте.
0,001 М раствор калия йодида
10,0 мл раствора калия йодида 166 г/л доводят водой до объема 100,0 мл.
5,0 мл полученного раствора доводят водой до объема 500,0 мл.
0,02 М раствор калия перманганата. 0,1 н. раствор калия перманганата.
3,2 г калия перманганата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл; полученный раствор нагревают на водяной бане в течение 1 ч, охлаждают и фильтруют через стеклянный фильтр.
Установка титра. К 20,0 мл приготовленного раствора калия перманганата прибавляют 2 г калия йодида, 10 мл серной кислоты разведенной 9,8% и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл 0,1% раствора крахмала. Индикатор прибавляют в конце титрования.
1 мл 0,1 М раствора тиосульфата натрия соответствует 3,161 мг KMnO4.
Титр устанавливают непосредственно перед использованием.
Хранят в защищенном от света месте.
0,1 М раствор лития метилата. 0,1 М раствор лития метоксида.
0,694 г лития небольшими порциями растворяют в 150 мл метанола безводного и доводят объем раствора толуолом до 1000,0 мл.
Установка титра. К 10,0 мл диметилформамида прибавляют 0,05 мл 0,3% раствора тимолового синего в метаноле и титруют приготовленным раствором лития метилата до получения синего окрашивания раствора. Немедленно прибавляют 0,200 г бензойной кислоты РО, перемешивают до растворения и титруют приготовленным раствором лития метилата до повторного получения синего окрашивания раствора. Во время титрования раствор защищают от атмосферного углерода диоксида. Титр раствора лития метилата устанавливают по объему титранта, израсходованного в повторном титровании.
1 мл 0,1 М раствора лития метилата соответствует 12,21 мг C7H6O2.
Титр устанавливают непосредственно перед использованием.
0,05 М раствор магния сульфата
12,5 г магния сульфата растворяют в достаточном количестве воды и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. 40,0 мл полученного раствора доводят водой до объема 300 мл. Прибавляют 10 мл аммонийного буфера рН 10,0 и 50 мг тритурации эриохрома черного. Нагревают до 40 град. С и титруют при этой температуре 0,1 М раствором натрия эдетата до перехода окраски от фиолетовой к синей.
1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 24,65 мг MgSO4 x 7Н2О.
0,1 М раствор магния хлорида
20,33 г магния хлорида растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. 25,0 мл полученного раствора доводят водой до 300 мл. Прибавляют 10 мл аммонийного буфера рН 10,0 и 50 мг тритурации эриохрома черного. Нагревают до 40 град. С и титруют при этой температуре 0,1 М раствором натрия эдетата до перехода окраски от фиолетовой к синей.
1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 20,33 мг MgCl2 x 6Н2О.
0,02 М раствор меди сульфата
5,0 г меди сульфата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 20,0 мл полученного раствора меди сульфата прибавляют 2 г натрия ацетата, 0,1 мл 0,1% раствора пиридилазонафтола и титруют 0,02 М раствором натрия эдетата до перехода окраски от фиолетово-синей до ярко-зеленой; вблизи точки эквивалентности титруют медленно.
1 мл 0,02 М раствора натрия эдетата соответствует 4,994 мг CuSO4 x 5Н2О.
0,1 М раствор натрия арсенита
4,946 г мышьяка оксида РО растворяют в смеси 20 мл 10 М раствора натрия гидроксида и 20 мл воды, доводят объем раствора водой до 400,0 мл и нейтрализуют хлористоводородной кислотой разведенной 7,3% по лакмусовой бумаге. Растворяют в полученном растворе 2 г натрия гидрокарбоната и доводят объем раствора водой до 500,0 мл.
0,001 М раствор натрия додецилсульфата
0,2884 г натрия додецилсульфата, в пересчете на высушенное вещество (105 град. С в течение 2 ч), растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 50 мл полученного раствора прибавляют 15 мл хлороформа, 10 мл 1 М раствора серной кислоты и 1 мл раствора, содержащего по 0,003% диметилового желтого и орацетового синего в хлороформе. Титруют 0,004 М раствором бензэтония хлорида при энергичном встряхивании и разделении слоев после каждого добавления титранта до тех пор, пока хлороформный слой не приобретет постоянный (неисчезающий) зеленый цвет.
1 мл 0,004 М раствора бензэтония хлорида соответствует 1,154 мг C12H25NaO4S.
1 М раствор натрия гидроксида. 1 М раствор натра едкого.
42 г натрия гидроксида растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Проверка на содержание карбонатов. 45,0 мл 1 М раствора хлористоводородной кислоты титруют приготовленным раствором натрия гидроксида (индикатор-фенолфталеин). К оттитрованному раствору прибавляют по каплям 1 М раствор хлористоводородной кислоты до исчезновения розового окрашивания и кипятят до объема
20 мл. В процессе кипячения при возникновении розового окрашивания прибавляют 1 М раствор хлористоводородной кислоты до обесцвечивания. Раствор охлаждают и, при наличии розовой окраски, прибавляют 1 М раствор хлористоводородной кислоты до обесцвечивания. Суммарное количество прибавленного 1 М раствора хлористоводородной кислоты не должно превышать 0,1 мл.
|
Скачать 3.93 Mb.