Фармакопея 12 - 1 часть. Научный центр экспертизы средств медицинского применения
 Скачать 3.93 Mb.
|
|
1 мл 1 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 53,00 мг Na2CO3. 0,5 М раствор хлористоводородной кислоты 43,5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты доводят водой до объема 1000,0 мл. Установка титра. 0,600 г натрия карбоната безводного РО растворяют в 100 мл воды. Далее поступают, как при установке титра 1 М раствора хлористоводородной кислоты. 1 мл 0,5 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 26,50 мг Na2CO3. 0,1 М раствор хлористоводородной кислоты 100,0 мл 1 М раствора хлористоводородной кислоты доводят водой до объема 1000,0 мл. 1 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 5,30 мг Na2CO3. 0,01 М раствор хлористоводородной кислоты 10,0 мл 1 М раствора хлористоводородной кислоты доводят водой до объема 1000,0 мл. 1 мл 0,01 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 0,53 мг Na2CO3. 0,1 М раствор хлористоводородной кислоты спиртовый 9,0 мл хлористоводородной кислоты концентрированной доводят спиртом 96%, свободным от альдегидов, до объема 1000,0 мл. 0,1 М раствор хлорной кислоты К 900 мл уксусной кислоты ледяной добавляют 8,5 мл 70% или 11 мл 60% раствора хлорной кислоты, перемешивают, добавляют 30 мл уксусного ангидрида и разбавляют уксусной кислотой ледяной до 1000,0 мл, перемешивают и оставляют на 24 ч. Содержание воды определяют методом К. Фишера без добавления метанола и, если необходимо, прибавляют воду или уксусный ангидрид до содержания воды от 0,1 до 0,2%. Оставляют на 24 ч. Установка титра. 0,350 г калия гидрофталата РО растворяют в 50 мл уксусной кислоты безводной, если необходимо, осторожно нагревая; охлаждают и титруют приготовленным раствором хлорной кислоты, используя в качестве индикатора 0,05 мл 0,5% раствора кристаллического фиолетового, до перехода фиолетовой окраски раствора в голубовато-зеленую. 1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 20,42 мг C8H5KO4. Примечание. Если температура, при которой проводится количественное определение, отличается от температуры, при которой был установлен титр 0,1 М раствора хлорной кислоты, то вводят температурную поправку. Объем (Vс), необходимый для количественного определения, вычисляют по формуле: Vc = V[1 + (t1 - t2)0,0011], где: t1 - температура, при которой устанавливают титр; t2 - температура, при которой проводят количественное определение; V - объем, израсходованный на титрование фактически, в миллилитрах. 0,05 М раствор хлорной кислоты 50,0 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты доводят уксусной кислотой безводной до объема 100,0 мл. 0,1 М раствор хлорной кислоты в метаноле К 11 мл 60% или 8,5 мл 70% раствора хлорной кислоты прибавляют 500 мл метанола, очищенного от карбонилсодержащих соединений, и доводят объем раствора тем же метиловым спиртом до 1000,0 мл. Установка титра. Около 0,1 г натрия салицилата (точная навеска), предварительно дважды перекристаллизованного из спирта 96% и высушенного до постоянной массы, растворяют в 10 мл метанола, прибавляют равный объем ацетона, 2 капли 0,3% раствора тимолового синего в метаноле и титруют приготовленным раствором хлорной кислоты до перехода окраски от желтой к розовой. 1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 16,01 мг C7H5NaO3. 0,1 М раствор хлорной кислоты в нитрометане К 11 мл 60% или 8,5 мл 70% раствора хлорной кислоты прибавляют 500 мл нитрометана и доводят объем раствора нитрометаном до 1000,0 мл. Установка титра. Как описано при установке титра 0,1 М раствора хлорной кислоты. 0,1 М раствор уксусной кислоты 6,0 г уксусной кислоты ледяной доводят водой до объема 1000,0 мл. Установка титра. К 25,0 мл приготовленного раствора уксусной кислоты прибавляют 0,5 мл 0,1% раствора фенолфталеина и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида. 1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 6,01 мг С2Н4О2. 0,1 М раствор церия(IV) сульфата 40,4 г церия(IV) сульфата растворяют в смеси 500 мл воды и 50 мл серной кислоты концентрированной; охлаждают и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. Установка титра. К 25,0 мл приготовленного раствора церия(IV) сульфата прибавляют 2,0 г калия йодида, 150 мл воды и тотчас титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл 0,1% раствора крахмала. 1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 40,43 мг Ce(SO4)2 x 4Н2O. 0,05 М раствор цинка хлорида 6,82 г цинка хлорида растворяют в воде. Если необходимо, по каплям прибавляют хлористоводородную кислоту разведенную 7,3% до исчезновения опалесценции, и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. Установка титра. К 20,0 мл приготовленного раствора цинка хлорида прибавляют 5 мл 2 М раствора уксусной кислоты, разбавляют до 200 мл водой, добавляют 50 мг тритурации ксиленолового оранжевого и достаточное количество гексаметилентетрамина до появления фиолетово-розового окрашивания, добавляют еще 2 г гексаметилентетрамина и титруют 0,1 М раствором натрия эдетата до перехода окрашивания от фиолетово-розового до желтого. 1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 13,63 мг ZnCl2. 0,1 М раствор цинка сульфата 29 г цинка сульфата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. Установка титра. К 20,0 мл приготовленного раствора цинка сульфата прибавляют 5 мл 2 М раствора уксусной кислоты, разбавляют водой до 200 мл. Далее поступают, как при установке титра 0,05 М раствора цинка хлорида. 1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 28,75 мг ZnSO4 x 7H2O. 37. БУФЕРНЫЕ РАСТВОРЫ (ОФС 42-0072-07) Успешное выполнение многих фармакопейных тестов и методик количественного и качественного анализа требуют регулирования или поддержания на определенном уровне величины рН с помощью буферных растворов. Раствор называется забуференным, если он способен сохранять активность определенного иона при добавлении веществ, которые, как ожидается, могут изменить активность этого иона. Забуференные растворы есть системы, в которых конкретный ион находится в равновесии с веществами, способными поглощать или выделять этот ион. Буферный раствор, как правило, представляет собой смесь слабой кислоты или слабого основания с собственной солью; рН такой смеси мало меняется при разбавлении в довольно широких пределах (1:100), а также при добавлении небольшого количества свободной кислоты или щелочи. Буферный раствор характеризуется буферной емкостью, то есть количеством вещества, которое может быть добавлено к раствору, не вызывая значительного изменения активности иона. Буферная емкость определяется как отношение количества добавляемых кислоты или основания (в грамм-эквивалентах на 1 литр) к изменению величины рН (в единицах рН). Емкость буферного раствора регулируется концентрацией буферных веществ. Буферные растворы используются для установления и поддержания активности иона в узком диапазоне рН. Наиболее общие буферные системы используются: а) для установления активности иона водорода при калибровке рН-метра; б) в аналитических методиках; в) в приготовлении лекарственных форм для достижения изотоничности; г) для поддержания стабильности дозированных лекарственных форм. Компоненты буферной системы для целей химического анализа должны сочетаться с определяемым веществом и используемыми реактивами. Забуференный ацетоновый раствор 8,15 г натрия ацетата и 42 г натрия хлорида растворяют в воде, прибавляют 68 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты, 150 мл ацетона и доводят объем раствора водой до 500,0 мл. Буферный раствор рН 2,0 6,57 г калия хлорида растворяют в воде, прибавляют 119,0 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. Фосфатный буферный раствор рН 2,0 8,95 г динатрия гидрофосфата и 3,40 г калия дигидрофосфата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. Доводят рН до 2,0 потенциометрически с помощью фосфорной кислоты концентрированной. Сульфатный буферный раствор рН 2,0 132,1 г аммония сульфата растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 500,0 мл (раствор I). Осторожно при постоянном охлаждении и перемешивании прибавляют 14 мл серной кислоты концентрированной к 400 мл воды; охлаждают и доводят объем раствора водой до 500,0 мл (раствор II). Смешивают равные объемы растворов I и II; если необходимо, доводят рН до 2,0 потенциометрически. Буферный раствор рН 2,5 100 г калия дигидрофосфата растворяют в 800 мл воды, доводят рН до 2,5 потенциометрически с помощью хлористоводородной кислоты концентрированной и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. Буферный раствор рН 2,5 (1) 4,9 г фосфорной кислоты разведенной 10% смешивают с 250 мл воды, доводят рН до 2,5 потенциометрически с помощью раствора натрия гидроксида разведенного 8,5% и доводят объем раствора водой до 500,0 мл. Буферный раствор рН 3,0 21,0 г лимонной кислоты растворяют в 200 мл 1 М раствора натрия гидроксида и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. 40,3 мл полученного раствора доводят 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты до 100,0 мл. 0,25 М цитратный буферный раствор рН 3,0 4,8 г лимонной кислоты растворяют в 80 мл воды. Доводят рН до 3,0 потенциометрически с помощью 1 М раствора натрия гидроксида и доводят объем раствора водой до 100,0 мл. 0,1 М фосфатный буферный раствор рН 3,0 12,0 г натрия дигидрофосфата безводного растворяют в воде. Доводят рН до 3,0 потенциометрически с помощью фосфорной кислоты разведенной 10% и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. Фосфатный буферный раствор рН 3,0 0,7 мл фосфорной кислоты концентрированной смешивают с 100 мл воды и доводят объем раствора водой до 900 мл. Доводят рН до 3,0 с помощью раствора натрия гидроксида концентрированного и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. Фосфатный буферный раствор рН 3,0 (1) 3,40 г калия дигидрофосфата растворяют в 900 мл воды. Доводят рН до 3,0 потенциометрически с помощью фосфорной кислоты концентрированной и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. Фосфатный буферный раствор рН 3,2 900 мл 4 г/л раствора натрия дигидрофосфата смешивают с 100 мл 2,5 г/л раствора фосфорной кислоты концентрированной. Если необходимо, доводят рН до 3,2 потенциометрически. Фосфатный буферный раствор рН 3,2 (1) Доводят рН до 3,2 потенциометрически для 35,8 г/л раствора динатрия гидрофосфата с помощью фосфорной кислоты разведенной 10%. 100,0 мл полученного раствора доводят водой до 2000,0 мл. Буферный раствор рН 3,5 25,0 г аммония ацетата растворяют в 25 мл воды, прибавляют 38,0 мл 25% хлористоводородной кислоты. Если необходимо, доводят рН до 3,5 потенциометрически с помощью хлористоводородной кислоты разведенной 7,3% или раствора аммиака разведенного 17,5% и доводят объем раствора водой до 100,0 мл. Фосфатный буферный раствор рН 3,5 68,0 г калия дигидрофосфата растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. Доводят рН до 3,5 потенциометрически с помощью фосфорной кислоты концентрированной. Буферный раствор рН 3,6 250,0 мл 0,2 М раствора калия гидрофталата смешивают с 11,94 мл 0,2 М раствора хлористоводородной кислоты и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. Буферный раствор рН 3,7 15.0 мл 30% уксусной кислоты смешивают с 60 мл спирта 96% и 20 мл воды. Доводят рН до 3,7 потенциометрически с помощью 17,5% раствора аммиака и доводят объем раствора водой до 100,0 мл. Забуференный раствор меди сульфата рН 4,0 0,25 г меди(II) сульфата и 4,5 г аммония ацетата растворяют в уксусной кислоте разведенной 12% и доводят объем раствора тем же растворителем до 100,0 мл. Ацетатный буферный раствор рН 4,4 136 г натрия ацетата и 77 г аммония ацетата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл; добавляют 250,0 мл уксусной кислоты ледяной и перемешивают. Фталатный буферный раствор рН 4,4 2,042 г калия гидрофталата растворяют в 50 мл воды, прибавляют 7,5 мл 0,2 М раствора натрия гидроксида и доводят водой до объема 200,0 мл. 0,05 М фосфатный буферный раствор рН 4,5 6,80 г калия дигидрофосфата растворяют в 1000,0 мл воды. Ацетатный буферный раствор рН 4,5 77,1 г аммония ацетата растворяют в воде, добавляют 70 мл уксусной кислоты ледяной и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. Натрия ацетатный буферный раствор рН 4,5 63 г натрия ацетата безводного растворяют в воде, прибавляют 90 мл уксусной кислоты разведенной 30%. Доводят рН до 4,5 потенциометрически и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. Ацетатный буферный раствор рН 4,6 5,4 г натрия ацетата растворяют в 50 мл воды, прибавляют 2,4 г уксусной кислоты ледяной и доводят объем раствора водой до 100,0 мл; если необходимо, доводят рН до 4,6 потенциометрически. Сукцинатный буферный раствор рН 4,6 11,8 г янтарной кислоты растворяют в смеси 600 мл воды и 82 мл 1 М раствора натрия гидроксида и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. Ацетатный буферный раствор рН 4,7 136,1 г натрия ацетата растворяют в 500 мл воды. 250 мл полученного раствора смешивают с 250 мл уксусной кислоты разведенной 12%. Встряхивают дважды со свежеприготовленным отфильтрованным 0,1 г/л раствором дитизона в хлороформе. Встряхивают с углерода тетрахлоридом до обесцвечивания экстракта. Водный слой фильтруют для удаления следов углерода тетрахлорида. Ацетатный буферный раствор рН 5,0 120 мл 6 г/л раствора уксусной кислоты ледяной смешивают со 100 мл 0,1 М раствора калия гидроксида и с 250 мл воды, перемешивают. Доводят рН до 5,0 потенциометрически с помощью 6 г/л раствора уксусной кислоты ледяной или 0,1 М раствора калия гидроксида и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. Цитратный буферный раствор рН 5,0 20,1 г лимонной кислоты и 8,0 г натрия гидроксида растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. Доводят рН до 5,0 потенциометрически с помощью хлористоводородной кислоты разведенной 7,3%. Фосфатный буферный раствор рН 5,0 2,72 г калия дигидрофосфата растворяют в 800 мл воды. Доводят рН до 5,0 потенциометрически с помощью 1 М раствора калия гидроксида и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. Буферный раствор рН 5,2 1,02 г калия гидрофталата растворяют в 30,0 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида и доводят объем раствора водой до 100,0 мл. 0,067 М фосфатный буферный раствор рН 5,4 Смешивают соответствующие объемы 23,99 г/л раствора динатрия гидрофосфата и 9,12 г/л раствора натрия дигидрофосфата моногидрата, чтобы получить рН 5,4. Доводят рН до 5,4 потенциометрически. Буферный раствор рН 5,5 54,4 г натрия ацетата растворяют в 50 мл воды, если необходимо, нагревают до температуры 35 град. С. После охлаждения полученного раствора к нему медленно приливают 10,0 мл уксусной кислоты безводной, перемешивают и доводят объем раствора водой до 100,0 мл. Ацетатно-эдетатный буферный раствор рН 5,5 250 г аммония ацетата и 15 г натрия эдетата растворяют в 400 мл воды и прибавляют 125 мл уксусной кислоты ледяной. Фосфатный буферный раствор рН 5,5 Раствор I. 13,61 г калия дигидрофосфата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. Раствор II. 35,81 г динатрия гидрофосфата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. Смешивают 96,4 мл раствора I и 3,6 мл раствора II. Фосфатно-цитратный буферный раствор рН 5,5 56,85 мл 28,4 г/л раствора динатрия гидрофосфата безводного смешивают с 43,15 мл 21 г/л раствора лимонной кислоты. Фосфатный буферный раствор рН 5,8 1,19 г динатрия гидрофосфата дигидрата и 8,25 г калия дигидрофосфата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. Ацетатный буферный раствор рН 6,0 100 г аммония ацетата растворяют в 300 мл воды, приливают 4,1 мл уксусной кислоты ледяной. Если необходимо, доводят рН до 6,0 с помощью 17,5% раствора аммиака или уксусной кислоты разведенной 30% и доводят объем раствора водой до 500,0 мл. Диэтиламмония фосфата буферный раствор рН 6,0 68 мл фосфорной кислоты концентрированной осторожно разбавляют водой до 500 мл. 25 мл полученного раствора смешивают с 450 мл воды и 6 мл диэтиламина. Если необходимо, доводят рН до 6 +/- 0,05 потенциометрически с помощью диэтиламина или кислоты фосфорной концентрированной и доводят объем раствора водой до 500,0 мл. Фосфатный буферный раствор рН 6,0 63,2 мл 71,5 г/л раствора динатрия гидрофосфата смешивают с 36,8 мл 21 г/л раствора лимонной кислоты. Фосфатный буферный раствор рН 6,0 (1) 6,8 г натрия дигидрофосфата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. Доводят рН до 6,0 потенциометрически с помощью раствора натрия гидроксида концентрированного. Фосфатный буферный раствор рН 6,0 (2) 250,0 мл 0,2 М раствора калия дигидрофосфата смешивают с 28,5 мл 0,2 М раствора натрия гидроксида и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. Фосфатный буферный раствор рН 6,4 2,5 г динатрия гидрофосфата, 2,5 г натрия дигидрофосфата и 8,2 г натрия хлорида растворяют в 950 мл воды. Если необходимо, доводят рН до 6,4 потенциометрически с помощью 1 М раствора натрия гидроксида или 1 М раствора хлористоводородной кислоты и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. Фосфатный буферный раствор рН 6,4 (1) 1,79 г динатрия гидрофосфата, 1,36 г калия дигидрофосфата и 7,02 г натрия хлорида растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. |