Спектральная пирометрия Магунов. Оглавлениепредисловие Глава Задачи, методы и проблемы оптической пирометрии
 Скачать 4.34 Mb.
|
|
8.5. Влияние спектров пропускания оптических окон и среды Пленки на окнах. В ряде исследовательских и технологических установок исследуемый объект находится в вакуумной камере, при этом излучение выводится через оптические окна. Для оптических диагностик проблемы возникают тогда, когда на внутренней поверхности окон происходит осаждение тонких пленок. Причинами осаждения служит распыление стенок (в установках для удержания горячей плазмы) или мишеней (в установках для нанесения пленок на подложки), термическое испарение веществ (при молекулярно-лучевой эпитаксии). На рис. 8.11 показано кварцевое оптическое окно экспериментальной Рис. 8.11. Кварцевое окно вакуумной установки для нанесения упрочняющих покрытий нитрида титана (TiN) на поверхность стальных деталей. Видна пленка титана, уменьшающая коэффициент пропускания окна примерно враз установки для нанесения упрочняющих покрытий (нитрид титана) на металлические детали с помощью дугового испарения титана в атмосфере азота при низких давлениях. Прозрачность пленки титана на поверхности в интервале длин волн = 300–1000 нм составляет 5–15 в зависимости от длины волны. При этом проведение температурных измерений с помощью яркостного или цветового пирометра становится невозможным 8.5. Влияние спектров пропускания оптических окон и среды 219 Использовать шторки, закрывающие окна изнутри вовремя работы установок и принимающие на себя поток распыленных атомов и ионов, не всегда удается, так как во многих установках проводится длительная непрерывная диагностика процесса через оптические окна. В настоящее время для удаления пленок приходится периодически разгерметизировать установку, снимать и разбирать фланцы с окнами, проводить химическое травление пленок или замену окон. Иногда устаивают защиту от осажденных пленок, помещая внутри установки перед окном тонкую полимерную пленку, которую постепенно перематывают с одной катушки на другую. Вводят в камеру также тонкие покровные стекла в поворотном держателе, чтобы получу зрения всегда находился чистый участок [8.28]. Такие обновляющиеся шторки обеспечивают защиту окон в течение некоторого времени. Рассмотрим примеры оптических свойств тонких пленок на кварцевых окнах. На рис. 8.12 приведены спектры пропускания окон стон- кими пленками, осаждающимися в стеллараторе Л-2М (ИОФ РАН) Рис. 8.12. Спектры пропускания кварцевого окна (толщиной 1 см) без пленки) и с металлическими пленками разной толщины (2, при распылении стальной стенки вакуумной камеры. Для сравнения приведен также спектр чистого кварцевого окна толщиной 1 см (кварц марки КВ. Видно, что при образовании пленок на поверхности окна пропускание света наиболее существенно падает в коротковолновой области спектра. Интенсивное распыление стенки камеры происходит, вероятно, в области контакта сепаратрисы (граничной магнитной поверхности) со стенкой, следствием контакта является эрозионный след шириной примерно 3 мм, идущий по металлу вдоль всего тора. Механизм эрозии и тепловые потоки из плазмы на стенку в области следа детально не изучались. Вовремя разрядного импульса длительностью около мс температура поверхности стенки в области эрозионного следа Гл. 8. Наложение и искажение спектров достигает 1800 К [8.29]. Область эрозии является источником атомов, входящих в состав немагнитной нержавеющей стали — Fe, Cr, Ni, и др. В результате эрозии поверхность всех окон установки постепенно покрывается пленками, которые обладают хорошей адгезией к кварцу. На рис. 8.13 показаны спектры пропускания кварца с гидрогенизированными боруглеродными пленками a-B/C:H. Такие пленки специально наносят на стенки тороидальных магнитных ловушек (токамаков Рис. 8.13. Спектры пропускания кварцевого окна без пленки (1) и с боругле- родными пленками разной толщины 40 нм (2) и 60 нм (и стеллараторов) для того, чтобы уменьшить поступление атомов тяжелых элементов со стенки в плазму и увеличить энергетическое время жизни плазмы [8.30]. Пленки обладают защитными и геттерирующи- ми свойствами, те. препятствуют распылению металлической стенки и химически связывают некоторые элементы, поступающие в плазму как нежелательные примеси (в частности, кислород и металлы, а в некоторых случаях и углерод. В стеллараторе Л-2М нанесение пленки на стенки, нагретые до 190 ◦ C, проводилось с помощью газового разряда в смеси гелия (75 %) и паров карборана C 2 B 10 H 12 (25 %) [8.31]. Пленка содержит, поданным ИК-спектрометрии, связи, B–H, C–B. Спомощью фотоэлектронной спектроскопии установлено, что в бороуглеродной пленке содержатся также химические связи B–B и C–C, которые не проявляются в ИК-спектрах. Вещество представляет собой диэлектрик с шириной запрещенной зоны эВ и показателем преломления в области прозрачности ≈ 2,2–2,4. Коэффициент поглощения света в УФ-области превышает см. Толщины пленок, спектры которых показаны на рисунке, составляют примерно 40 и 60 нм. Минимум в спектре пропускания более толстой пленки обусловлен интерференцией света. Спектр исследуемого объекта — нагретого участка стенки камеры при прохождении сквозь окно с пленкой изменяется. На рис. 8.14 8.5. Влияние спектров пропускания оптических окон и среды 221 Рис. 8.14. а — спектры излучения (сверху вниз исходный (при = 2000 К), до прохождения сквозь окно прошедший сквозь окно без пленки прошедшие сквозь окна с пленками разной толщины. б — спектры в координатах Вина дои после прохождения сквозь окна с металлическими пленками разной толщины вертикальным отрезком обозначена длина волны 300 нм. в — спектры в координатах Вина дои после прохождения сквозь окна с боруглерод- ными пленками разной толщины вертикальным отрезком обозначена длина волны 400 нм Гл. 8. Наложение и искажение спектров показаны рассчитанные исходные (до прохождения сквозь окно) и прошедшие спектры излучения участка стенки, нагретого до температуры Ка также те же спектры в виновских координатах. В табл. 8.1 приведены температуры, вычисленные по спектрам в интер- Т а блица Температура, вычисленная по спектру после прохождения окна (источник излучения АЧТ при 2000 К) Материал SiO 2 SiO 2 + Fe SiO 2 + Fe SiO 2 + a-B/C:H SiO 2 + a-B/C:H T , К 1932 1879 1970 1967 ΔT/T 0 , % 0,35 3,4 6,0 1,5 вале 300–1000 нм после прохождения чистого кварцевого окна, а также окна с металлическими и боруглеродными пленками. Для металлических пленок вычисления температуры проведены по интервалу спектра нм, а для боруглеродных — по интервалу 400–1000 нм. Таким образом, уменьшение пропускания света в коротковолновой области спектра приводит к получению более низких температур по спектру проходящего излучения, чем температура источника света, расположенного за окном с тонкой пленкой на поверхности. Чем сильнее изменяется пропускание света пленкой при изменении длины волны, тем больше отличается результат вычисления температуры от действительного значения. Прохождение света сквозь кварцевое окна без пленок также влияет на вычисляемую температуру, но это влияние можно считать пренебрежимо малым (Δ T/T 0,4 Пленки на поверхности оптических окон приводят к систематическим ошибкам при измерении относительной интенсивности не только спектра теплового излучения нагретых элементов, но и спектральных линий, и спектров томсоновского рассеяния (при измерении температуры электронов, поэтому приходится проводить непрерывный мониторинг прозрачности окон. Разгерметизация установок становится нежелательной по мере повышения требований к чистоте стенок и воспроизводимости параметров плазмы. Для очистки оптических окон в больших вакуумных установках разработаны методы удаления пленок с помощью лазерной абляции, проводимой при облучении пленки сквозь окно, без вскрытия камеры В небольших технологических установках, предназначенных для нанесения пленок методами термического испарения, заметное влияние на спектр пропускания окон оказывают пленки Al, Si, Mo, Cr, Ni и ряда других материалов толщиной менее 30 нм (пленки металлов толщиной нм уже непрозрачны. При этом неизбежно существенное искажение регистрируемых спектров излучения и вычисляемых температур 8.5. Влияние спектров пропускания оптических окон и среды 223 Пропускание окна. Влияние окон в отсутствие пленок на регистрируемые спектры теплового излучения можно оценить с помощью известного выражения для коэффициента пропускания света ( T ) плоскопараллельной пластиной с толщиной в приближении многократных отражений без интерференции света = (1 − R 0 ) 2 exp (−αh) 1 − R 2 0 exp (где (n − 1) 2 /(n + 1) 2 — коэффициент отражения от полупространства показатель преломления, α — линейный коэффициент поглощения света материалом окна. Для стекол поглощение света становится существенным в области длин волн, меньших 350–400 нм, для кварцевого стекла КВ (рис. 8.12) — в области длин волн, меньших 230 нм, для кварцевого стекла КУ — в области < 190 нм, для безазотного алмаза типа IIa в области < 225 нм. В коротковолновой области спектра коэффициент увеличивается приуменьшении длины волны, и при выполнении условия 3 окно является непрозрачным (пропускание T В спектральной области, где материал окна поглощает свет, коэффициент пропускания уменьшается, и это может приводить к ошибкам при вычислении температуры по тепловым спектрам. Алмазные наковальни, изготовленные из желтых алмазов, природных и синтетических, поглощают свет в области длин волн, меньших 450–500 нм. Излучение нагретого образца, проходящее сквозь алмаз, регистрируется с помощью спектрометра. Спектр теплового излучения образца, сжатого в наковальнях и нагреваемого лазерным излучением, искажается в этой области спектра, что приводит при вычислении температуры к ошибкам, достигающим сотен К. Чтобы избежать ошибок, связанных с влиянием поглощения в алмазе, авторами принято решение регистрировать спектр в области длин волн, превышающих нм. Для наковален, изготовленных из безазотного алмаза (тип) и не имеющих окраски, поглощение начинается в области более коротких длин волн (вблизи 225 нм, поэтому подобные проблемы не возникают. Фотография бесцветного алмаза IIa приведена на рис. В области спектра, где поглощение света материалом окна отсутствует, коэффициент пропускания определяется френелевыми потерями на отражение на двух поверхностях окна, выражение (принимает вид = 2 n n 2 + Зависимость) для прозрачных диэлектрических материалов в видимой области спектра состоит обычно в некотором уменьшении Гл. 8. Наложение и искажение спектров показателя преломления с длиной волны (табл. 8.2), это приводит кто- му, что коэффициент пропускания в видимой области растет с длиной волны. Т а блица Показатели преломления материалов оптических окон (в числителе) [8.37– 8.39] и коэффициенты пропускания окон (в знаменателе) Длина волны, нм 400 500 1000 Плавл. кварц 1,47/0,93 1,46/0,932 Стекло К 1,55/0,911 1,53/0,916 1,52/0,918 1,505/0,922 CaF 2 1,45/0,935 1,44/0,937 1,435/0,938 Алмаз IIa 2,54/0,682 2,46/0,698 2,43/0,704 При образовании прозрачных или непрозрачных пленок на поверхности окна точное выражение для коэффициента пропускания усложняется. В случае осаждения на кварцевом окне прозрачных пленок с более высоким показателем преломления (например, Si 3 N 4 , и др) толщиной более 30–50 нм в спектре наблюдаются интерференционные явления, при этом регистрируемый тепловой спектр оказывается промодулирован осцилляциями, для которых интервал между экстремумами уменьшается при увеличении толщины пленки. В таких случаях необходимо корректировать регистрируемый спектр, вычисляя или измеряя коэффициент пропускания окна с пленкой, чтобы восстановить первоначальный вид спектра (до падения света на окно. Существенное влияние на спектр пропускания окон оказывают сильнопоглощающие металлические пленки (Al, Mo, Cr, Ni и др.), которые при толщине 60–70 нм уже непрозрачны, а также пленки полупроводников (Si, Ge, GaAs и др.). Газовая среда. Селективное ослабление излучения в промежуточной среде возникает и при распространении света в воздушной атмосфере, содержащей, кроме основных составляющих (N 2 , O 2 , CO 2 , Ar), различные природные и индустриальные примеси (пыль, дым, пар, газы). Ослабление обусловлено не только поглощением, но и рассеянием света. В некоторых случаях расстояние между исследуемым объектом и спектрометром бывает большим. Например, при регистрации оптических спектров плазменного факела при работе двигателя ракеты «Протон» расстояние между двигателем и монохроматором составляло м [8.3]. При измерении температуры факела после старта ракеты расстояние до спектрометра увеличивается, и оптические свойства атмосферы влияют на регистрируемый спектр и вычисляемую температуру. Искажение спектра из-за поглощения и рассеяния света в атмосфере, содержащей капли воды, неизбежно при регистрации спектра 8.5. Влияние спектров пропускания оптических окон и среды 225 молнии при расстояниях до нее порядка 1 км. Наиболее существенно ослабляется излучение УФ-диапазона спектра [8.40]. Данные, позволяющие оценить ослабление излучения высокотемпературных источников света (в диапазоне длин волн 200 нм мкм) при распространении в атмосфере, приведены в [8.41]. При температурах, близких к точке плавления, происходит интенсивное испарение вещества, при этом образовавшийся пар может селективно поглощать и рассеивать тепловое излучение поверхности и, тем самым, влиять на результат измерения температуры плавления Рассеяние света бывает существенно в запыленных помещениях. Коэффициент пропускания света описывается выражением = = exp (−σNx), где σ — сечение рассеяния света пылевой частицей — концентрация рассеивающих частиц, x — длина пути, проходимого светом. Величина сечения рэлеевского рассеяния для малых частиц (диаметр много меньше длины волны) сферической формы описывается выражением [8.43] σ ≈ 2 π 5 a 6 /3λ 4 [(n 2 − 1)/(n 2 + где — показатель преломления частицы, a — ее диаметр. Взяв для оценки ≈ 1,5, a ≈ 30 нм, N ≈ 10 10 см −3 и x = 5 м, получаем T ≈ 0,7 для λ = 200 нм (полное сечение рассеяния одной частицей составляет при этом примерно см. Для сравнения: такое же ослабление света в обеспыленном воздухе (при рассеянии на флуктуациях плотности газа) происходит на длине пути в несколько километров. На рис. 8.15 показаны спектральные зависимости пропускания запыленного воздуха для трех концентраций рассеивающих частиц. Видно, что в этой модельной ситуации спектры теплового Рис. 8.15. Спектр пропускания света атмосферой, содержащей частицы диаметром нм с показателем преломления = 1,5. Концентрация частиц (см 10 (1), 10 11 (2) и 10 12 (3) 8 АН. Магунов Гл. 8. Наложение и искажение спектров излучения на пути от нагретого объекта до спектрометра подвергаются искажению, наиболее сильному в коротковолновой области. Реальные условия сложнее искусственных рассеивающие частицы имеют распределение по размерам, обычно с увеличением диаметра частиц их концентрация быстро уменьшается (количество частиц микронного размера в 1 см 3 воздуха колеблется от 10 до 10 3 ). Если самые малые частицы рассеивают изотропно, то частицы субмикронного и микронного размера рассеивают селективно в пространстве, такое рассеяние описывается теорией Ми. В диапазоне спектра от 200 до 1000 нм наблюдаются (особенно на длинных трассах) полосы поглощения молекулярного кислорода (максимумы при ≈ 690 и 760 нм, озона (сильная полоса Хартли вин- тервале λ ≈ 190–310 нм с максимумом при λ ≈ 250 нм и слабая полоса Шапюи в интервале ≈ 450–750 нм, NO (полосы λ ≈ 214 и 226 нм ≈ 249 и 420–680 нм, H 2 O (полосы ≈ 720, 810 и 940 нм. Если в атмосфере вблизи исследуемого объекта присутствует (например, нарабатывается) озон, коротковолновый край спектра излучения может быть искажен из-за поглощения света с протеканием фотохимической реакции O 3 + hν → O + O 2 , сечение поглощения света при распаде озона см. Линейный коэффициент поглощения света = σNx, где N — средняя концентрация озона, x — расстояние вдоль луча зрения. В городе спектры поглощения воздуха содержат резонансные линии ( λ ≈ 590 нм, Ca (λ ≈ 423 нм, Pb (λ ≈ 283 нм, полосы молекул C 2 ( λ ≈ 516 нм, соединений серы и др. В воздухе промышленных помещений с высокотемпературными технологическими установками содержание примесей может быть значительными разнообразным, а в спектрах поглощения воздуха присутствует ряд дополнительных линий и полос, относящихся к применяемым веществам. При вычислении температуры необходимо удалять из спектра полосы и линии поглощения так же, как полосы и линии излучения. Рассеяние света окнами. В некоторых экспериментах поверхности оптических окон из кварца или сапфира не полируют, а делают шероховатыми. Кроме того, в установках с химически активной плазмой внутренняя поверхность окна подвергается эрозии и становится шероховатой. Это не препятствует регистрации оптических спектров, но изменяет их форму. Мелкозернистая шероховатость сильнее рассеивает свет коротковолнового диапазона, чем длинноволнового. При вычислении температуры по спектру, полученному умножением зависимости, T ) на коэффициент пропускания, который увеличивается с длиной волны, ситуация аналогична той, которая была уже изучена в гл. 3. Для селективного излучателя с излучательной способностью, увеличивающейся с длиной волны, при вычислении получается температура, меньшая действительной. Тоже самое происходит, когда 8.5. Влияние спектров пропускания оптических окон и среды 227 оптическое окно с пленкой сильнее поглощало коротковолновую часть спектра. Любая причина, приводящая к относительному ослаблению коротковолновой области спектра, приводит к вычислению температуры, которая ниже истинного значения. |