Качественные реакции в химии. Воронкова, Новгородцева, Мирошниченко. Качественные реакции в хи. Омского государственного технического университета Омск Издательство Омгту 2019 Сведения об издании 1, 2 Омгту, 2019 isbn 9785814929617 2
 Скачать 2 Mb.
|
|
Реакция с ацетатом свинца. I – - ионы с ацетатом свинца образуют растворимый в горячей воде осадок иодида свинца желтого цвета, выпадающий при охлаждении в виде золотистых кристалликов Pb 2+ + 2I – = PbI 2 ↓. Методика В пробирку помещают 2–3 капли исследуемого раствора, добавляют капли 2 н. раствора ацетата свинца. Выпадает осадок желтого цвета. Добавляют несколько капель 2 н. раствора уксусной кислоты, нагревают. Осадок растворяется. Если при охлаждении осадка выпадают блестящие желтые кристаллики, это указывает на присутствие в растворе иодид-ионов. Реакции сульфид-аниона Реакция с соляной кислотой S 2– - ионы с соляной кислотой образуют сероводород, который окрашивает фильтровальную бумагу, смоченную раствором ацетата свинца, в черный цвет S 2– + Н = H 2 S ↑, Pb 2+ + S 2– = PbS↓. Методика 2–3 капли исследуемого раствора помещают в пробирку, прибавляют капли 2 н. раствора соляной кислоты и покрывают пробирку фильтровальной бумагой, смоченной 2 н. раствором ацетата свинца. В присутствии- ионов образуется черное пятно. Реакция с нитропруссидом натрия. S 2– - ионы при рН > 7 образуют с нит- ропруссидом натрия комплексное соединение, окрашенное в красно-фиолето- вый цвет [Fe(CN) 5 NO] 2– + S 2– = (Методика Исследуемый раствор помещают в пробирку, добавляют 1 каплю 2 н. раствора гидроксида натрия и 1–2 капли 1%-ного раствора нитро- пруссида натрия. В присутствии S 2– - ионов наблюдается красно-фиолетовое окрашивание. Реакция с хлоридом кадмия S 2– - ионы с солями кадмия образуют осадок желтого цвета сульфида кадмия Cd 2+ + S 2– = CdS↓. Методика К исследуемому раствору добавляют 2 н. раствор соляной кислоты, закрывают пробирку пробкой с газоотводной трубкой, опускают пробирку в кипящую водяную баню. Другой конец трубки опускают в пробирку, содержащую раствор хлорида кадмия. Образование желтого осадка указывает на присутствие сероводорода Cd 2+ + H 2 S = CdS ↓ + 2Н + Работа 10. Анионы третьей аналитической группы О, NO 2 – , СН 3 СОО – ) Характерная особенность этих анионов – растворимость соответствующих солей бария и серебра, вследствие чего ни Они ВаСl 2 не осаждают данных ионов из растворов их солей. Анионы О, и СН 3 СОO – бесцветны. Группового реагента не имеют. Реакции нитрат-аниона NО 3 – Реакция с металлическим цинком О- ионы восстанавливаются металлическим цинком в щелочной среде до аммиака ООН+ ОНО Методика В пробирку помещают 3–4 капли исследуемого раствора, добавляют капель концентрированного раствора гидроксида натрия, всыпают туда же немного цинковой пыли и нагревают. Выделяющийся аммиак окрашивает фильтровальную бумагу, смоченную фенолфталеином, в красный цвет. Мешает реакции О- ион. Реакция с дифениламином В присутствии О- ионов дифениламин окисляется и образует соединение, окрашенное в темно-синий цвет. Методика На часовое стекло помещают 4–5 капель дифениламина в концентрированной серной кислоте. Добавляют туда же 3 капли исследуемого раствора и перемешивают. В присутствии О- ионов появляется интенсивно синяя окраска. Эту же реакцию дают ОС, и другие ионы-окислители. Реакция с медью О- ионы с медью в присутствии кислоты образуют газ О, который лучше заметен, если пробирку поместить над листом белой бумаги и смотреть в нее сверху ОСН С+ НО + 2NO↑, О + О 2 (воздуха) = 2NO↑ бурый. Методика К 2–3 каплям исследуемого раствора добавляют концентрированную серную кислоту и кусочек металлической меди. Содержимое пробирки нагревают. Выделение бурого газа свидетельствует о наличии О- иона. Реакция с сульфатом железа О- ионы с раствором сульфата железа в присутствии серной кислоты образуют газ NO, который с избытком FeSО 4 образует непрочное комплексное соединение, окрашенное в красно-фиолето- вый цвет [Fe(NO)]SO 4 : 6Fe 2+ + О + 8H + = 6Fe 3+ + О + 4H 2 O. Методика К 2–3 каплям 0,5 н. раствора сульфата железа) приливают 2– 3 капли исследуемого раствора и перемешивают. После этого осторожно по стенке пробирки вливают в пробирку концентрированный раствор серной кислоты. На границе соприкосновения серной кислоты и раствора появляется бурое кольцо. Реакции нитрит-аниона NО 2 – Реакция с иодидом калия О- ионы окисляют иод-ионы в кислой среде в элементарный йод, который окрашивает крахмал в синий цвет 2I – + ОН+ НО. Методика На фильтровальную бумагу, пропитанную крахмалом, помещают каплю исследуемого раствора, 1–2 капли уксусной кислоты и 1 каплю иодида калия. В присутствии О- ионов образуется синее пятно. Реакция с перманганатом калия О- ионы в кислой среде восстанавливают МnО 4 – - ионы до М- ионов О + 2 МnО 4 – + НОМ+ НО. Методика 1 каплю 0,01 М раствора перманганата калия помещают в пробирку, прибавляют 2–3 капли серной кислоты, нагревают до появления паров и прибавляют по каплям исследуемый раствор. В присутствии О- ионов малиновая окраска обесцвечивается. Реакция с сульфаниловой кислотой (О) и нафтиламином (Реакция заключается в диазотировании сульфаниловой кислоты анионом азотистой кислоты Затем соль диазония соединяется с нафтиламином и образует азокраситель красного цвета Методика На часовое стекло помещают 1–2 капли исследуемого раствора, прибавляют 1 каплю 1%-ного раствора сульфаниловой кислоты в ной уксусной кислоте и 1 каплю нафтиламина 0,3%-ного раствора в ной уксусной кислоте. В присутствии анионов азотистой кислоты появляется розовое окрашивание. О- анион не реагирует. Сильные окислители могут разрушить реактив. Способы удаления NО 2 – - ионов: а) реакция с хлоридом аммония. О- ионы при кипячении с солями аммония образуют элементарный азот NO – + NH 4 + = N 2 ↑ + НО. Методика К 2–3 каплям исследуемого раствора, находящегося в тигле, прибавляют несколько крупинок твердого хлорида аммония. Полученную смесь нагревают 8–10 минут. Полноту удаления проверяют при помощи иодида калия. б) реакция с мочевиной. Мочевина действует подобно солям аммония ОН+ СО + НО. Методика В пробирку помещают 1 мл исследуемого раствора, растворяют в этом растворе 0,5 г мочевины. Полученный раствор прибавляют небольшими порциями к 1 млн. раствора серной кислоты. Каждую новую порцию раствора вливают после того, как закончится бурная реакция от прибавления предыдущей порции. После вливания всего раствора дают жидкости постоять, после чего испытывают отдельную порцию ее на содержание иона NО 2 – реакцией с KI. Реакции ацетат-аниона Реакция с серной кислотой. СН 3 СОO – - ион с серной кислотой образует свободную уксусную кислоту, которая, улетучиваясь при нагревании, может быть обнаружена по характерному запаху СН 3 СОO – + Н СН 3 СООН. Методика В пробирку помещают 1 мл исследуемого раствора, упаривают раствор на водяной бане и прибавляют 1–2 капли концентрированного раствора серной кислоты. Реакция протекает быстрее при растирании исследуемой твердой смеси с небольшим количеством твердого гидросульфата натрия NaHSО 4 Реакция с этиловым спиртом СН 3 СОO – - ион образует с этиловым спиртом в кислой среде этилацетат СН 3 СОO – + С 2 Н 5 ОН = СН 3 СООС 2 Н 5 + НО. Методика К 5 каплям исследуемого раствора прибавляют 5–6 капель концентрированного раствора серной кислоты и этилового спирта, нагревают смесь 1–2 минуты на водяной бане. Образовавшийся этилацетат легко узнать по характерному запаху. Реакция с хлоридом железа СН 3 СОO – - ион с хлоридом железа) образует ацетат железа красно-бурого цвета. При разбавлении водой и нагревании выпадает осадок основной соли дигидроксиацетата железа Fe 3+ + СН 3 СОО – ↔ Fe(CH 3 COO) 3 , Fe(CH 3 COO) 3 + НО = Fe(OH)CH 3 COO ↓ + 2СН 3 СООН. Методика В пробирку помещают 1 мл исследуемого раствора и прибавляют н. раствора FeCl 3 , появление красно-бурой окраски указывает на присутствие иона СН 3 СОO – . Разбавляют и нагревают раствор, выпадает бурый осадок. Реакции мешают ионы СО 2– , О 2– , РО 3– . Если эти ионы присутствуют, их осаждают 2 н. раствором хлорида бария. Также должен отсутствовать ион I – , ибо он окисляется ионами в I 2 . Поэтому, если присутствует, его нужно удалить действием раствора нитрата серебра AgNО 3 Работа 11. Анализ смеси анионов Анализ анионов целесообразно начинать с ряда предварительных испытаний, имеющих целью установить присутствие в растворе некоторых анионов и отсутствие катионов тяжелых металлов, мешающих обнаружению анионов. Предварительные испытания 1. Определение реакции раствора Одну каплю исследуемого раствора помещают при помощи стеклянной палочки на универсальную индикаторную бумагу и полученную окраску сравнивают со шкалой для определения pH. Если pH ≈ 1–2 (кислая среда, в растворе отсутствуют ионы слабых кислот S 2– , О, СО 2– , О 2– , О Если в кислом растворе нет осадка, то отсутствуют SiO 3 2– - анионы. 2. Проба на выделение газа К 3–4 каплям исследуемого раствора приливают 3 капли 2 н. раствора серной кислоты, пробирку слегка встряхивают. Если выделение газа незаметно, раствор слегка нагревают. По характеру выделяющихся газов делают вывод о присутствии следующих ионов − СО 2– - иона, по выделению газа СО 2 без запаха и цвета − О 2– - иона, по выделению газа SО 2 бесцветного с запахом горящей серы. Если одновременно с выделением газа выпадает осадок, в растворе присутствуют ионы О 2– ; − S 2– - иона, по выделению газа Нс запахом тухлых яиц − О- ионов, по выделению газа красно-бурого цвета NO с резким запахом 3. Проба на присутствие катионов тяжелых металлов 1– 2 мл исследуемого раствора помещают в пробирку, добавляют 3 н. раствора карбоната натрия. Образование белого осадка, состоящего из гидроксикар- бонатов и гидроксидов тяжелых металлов, указывает на присутствие последних О + ОНО ООО+ О + О = АОН + 6NaCl + СО. Если катионы тяжелых металлов присутствуют в растворе, их необходимо отделить от анионов при помощи соды или методом ионно-обменной хроматографии. Приготовление раствора методом содовой вытяжки. 2 мл исследуемого раствора помещают в фарфоровую чашку, добавляют 2 млн. раствора карбоната натрия и полученную смесь осторожно нагревают 2–3 минуты. Полученный осадок отфильтровывают, а раствор подвергают анализу. 3.2. Приготовление раствора ионно-обменной хроматографией. Исследуемый раствор пропускают через колонку, содержащую катионит в Н + или Na + - форме. В результате взаимодействия ионов раствора с ионами, входящими в состав ионообменника, происходит замен катионов тяжелых металлов на катионы натрия или водорода, при этом среда подкисляется, и перед испытанием раствора его нейтрализуют 124 2R-H + Zn 2+ = R 2 - Zn + 2Н + (рН < 7), 3R-Na + Fe 3+ = R 3 -Fe + Исследуемый раствор пропускают через колонну, заполненную катионитом со скоростью 1–2 капли в секунду. После пропускания исследуемого раствора колонку промывают водой до полного вымывания продуктов обмена. Элюант и промывные воды собирают в стакан, раствор упаривают и открывают анионы. Если раствор готовится путем содовой вытяжки, перед приготовлением раствора одной из частных реакций должен быть обнаружен ион СО 2– . После приготовления раствора определяют ион СН 3 СОO – одной из реакций, описанных выше. Затем раствор нейтрализуют 2 н. раствором уксусной кислоты (избегая избытка последней) и продолжают анализ анионов. 4. Открытие анионов окислителей 2– 3 капли приготовленного раствора помещают в пробирку, прибавляют 2– 3 капли 2 н. раствора уксусной кислотной 2–3 капли 0,5 н. раствора иодида калия. При выделении свободного йода раствор буреет, а при добавлении крахмала синеет, что указывает на присутствие О- иона. 5. Открытие анионов восстановителей 2– 3 капли исследуемого раствора помещают в пробирку, прибавляют 2 капли 2 н. раствора серной кислоты и 1–2 капли 0,002 М раствора перманганата калия. Если раствор КMnО 4 обесцвечивается по истечении нескольких секунд, тов растворе могут присутствовать анионы О 2– , ОС, В. Проба на присутствие анионов первой группы В пробирку помещают 2–3 капли исследуемого раствора, прибавляют 3–4 капли хлорида бария. Образование осадка указывает на присутствие ионов СО 2– , ООО, О 2– (О выпадает в осадок с ионами Ва 2+ только из концентрированных растворов. К образовавшему осадку добавляют 2 н. раствора соляной кислоты. Пробирку с содержимым встряхивают. Если осадок не растворился, в растворе присутствуют ионы О 2– 7. Проба на присутствие анионов второй группы В пробирку помещают 2–3 капли исследуемого раствора, прибавляют 3–4 капли 2 н. раствора азотной кислоты и 2–3 капли 0,1 н. раствора нитрата серебра. Образование осадка указывает на присутствие ионов I – , СВ Проведя предварительные исследования и установив отсутствие в исследуемом растворе определенных групп анионов, приступают к обнаружению тех анионов, присутствие которых в растворе возможно. Обнаружение анионов проводится дробно, те. в отдельных порциях исследуемого раствора, частными реакциями, описанными выше. Только в сравнительно редких случаях приходится прибегать к реакциям отделения. Систематический анализ отдельных групп анионов 1. Открытие иона NО 3 – в присутствии NО 2 – - иона Если ион NО 2 – обнаружен (по выделению газа, реакцией с KI), ион NО 3 – может быть обнаружен после удаления О- иона. 2. Открытие иона CO 3 в присутствии О 2– , О ионов Если ионы О и О обнаружены, их необходимо предварительно окислить. Для этого 5–6 капель исследуемого раствора помещают в пробирку, добавляют 5–6 капель 0,002 М раствора КMnО 4 или 10%-ного раствора Н 2 О 2 и 5 капель 2 н. раствора серной кислоты. Отверстие пробирки быстро закрывают пробкой с газоотводной трубкой. В случае присутствия О 2– - ионов раствор КMnО 4 обесцвечивается, при наличии CO 3 2– - ионов выделяется газ, который при пропускании через раствор Ca(ОН) 2 образует белый осадок СаСО 3 , что вызывает помутнение раствора гидроксида кальция. 3. Анализ смеси анионов ООО, при совместном присутствии 3.1. Отделение иона О К 3–4 каплям исследуемого раствора прибавляют капли 0,5 н. раствора SrCl 2 . После 10 мин стояния осадок отфильтровывают. Раствор ООО, Осадок О + О. Открытие ионаSО 3 Осадок переносят в пробирку и обрабатывают 2 н. HCl. Выделение О, а также обесцвечивание при прибавлении его по каплям к полученному раствору указывает на присутствие О 2– - иона. 3.3. Отделение иона. К полученному фильтру прибавляют 1 н. раствора ацетата натрия и 0,5 н. раствора хлорида цинка. Осадок отфильтровывают и промывают. Раствор ООО, Осадок ZnS и другие соли цинка. 126 3.4. Открытие иона S 2– . Осадок обрабатывают 2 н. раствором соляной кислоты HCl, выделение H 2 S указывает на присутствие S 2– - иона. 3.5. Открытие иона О 2– . В фильтрате открывают данный анион одной из частных реакций, описанных выше. 4. Анализ смеси анионов I – , СВ. Отделение О 2– , О 2– , ионов К 1 мл исследуемого раствора добавляют капель 2 н. раствора серной кислоты и добавляют по каплям 0,002 М раствора КMnО 4 до тех пор, пока не появится неисчезающая несколько минут малиновая окраска раствора. 4.2. Открытие ионов. К 3–4 каплям подготовленного раствора прибавляют по 2–3 капли бензола и хлорной воды. При обнаружении I – - ионов ко всему исследуемому раствору добавляют 5–6 капель 2 н. раствора HNО 3 и 5–6 капель насыщенного раствора NaNO 2 , образуется элементарный йод, который удаляют нагреванием раствора на водяной бане. 4.3. Получение хлорида и бромида серебра.К 5–6 каплям раствора после удаления добавляют 3–4 капли 0,1 н. раствора АgNO 3 до прекращения образования осадка (АС + АgВr). Осадок отфильтровывают и обрабатывают 15%- ным раствором (или раствором Фаургольта, полученный при этом осадок отфильтровывают и переносят в фарфоровую чашку. Раствор С- ионы, их открывают одной из частных реакций, указанных выше. Осадок АgВr. а) приливают 2 н. раствор серной кислоты и добавляют цинковую пыль 2AgBr + Zn = Zn 2+ + 2Br – + А. Осадок серебра отфильтровывают б) осадок обрабатывают 25%-ным раствором NH 4 OH, в растворе открывают бром-ионы. В данном разделе подробно описана кислотно-основная классификация ионов, согласно которой все катионы и анионы делятся на аналитические группы по их отношению к минеральным кислотам (соляной, серной, а также к щелочами раствору аммиака. ТЕСТ ПО ТЕМЕ КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ НЕОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ 1 . Сульфат-ионы нельзя обнаружить в растворе с помощью 1) хлорида бария 2) карбоната бария 3) гидроксида бария 4) нитрата бария. 2 . Карбонат-ионы обнаруживают в растворе с помощью ионов 1) водорода 2) натрия 3) лития 4) калия. 3 . Образование газа при добавлении к исследуемому раствору кислоты является признаком качественной реакции 1) на силикат-ион; 2) фосфат-ион; 3) сульфат-ион; 4) карбонат-ион. 4 . Образование голубого осадка при добавлении раствора гидроксида калия к исследуемому раствору является признаком качественной реакции на ион 1) Ca 2+ ; 2) Fe 2+ ; 3) Mg 2+ ; 4) Cu 2+ 5 . Верны ли следующие суждения о распознавании газов А Привнесении в химический стакан с кислородом тлеющая лучинка загорится. Б Привнесении в химический стакан с углекислым газом тлеющая лучинка погаснет. 1) верно только А 2) верно только Б. |