Ответы по аналитике. Основные положения качественного анализа
 Скачать 0.71 Mb.
|
Общие указания по титриметрическим определениям, рабочие растворы, измерения объемов, определения конца реакции.Вся посуда (мерная и простая) должна быть тщательно вымыта хромовой смесью, простой водой и несколько раз сполоснута дистиллированной водой. Ни одна кап ля жидкости внутри сосуда стекая, не должна задер живаться на стенке. Бюретку перед заполнением рабочим раствором нуж но ополоснуть 2—3 раза небольшими порциями (5— 7 мл) этого раствора. Бюретку наполняют с помощью маленькой воронки, которую затем надо снять. После заполнения бюретки необходимо проследить за тем, что бы в кончике бюретки не было пузырька воздуха. Все отсчеты надо вести на фоне белой бумаги. Перед тем как отобрать пипеткой какой-либо рас твор, также нужно два раза ополоснуть ее этим раство ром. Титруемый раствор помещают в коническую колбу (колба Эрленмейера). Размер подбирается так, чтобы общий объем жидкости в конце титрования был не бо лее половины объема колбы. Кончик бюретки не должен находиться слишком высоко над колбой или опускаться слишком низко. Правильное положение показано. Чтобы изменение окраски было заметнее, под колбу надо подложить лист белой бумаги. Во время титрования кран или зажим регулируют левой рукой, а колбу держат в правой руке. Не следует слишком быстро выпускать жидкость из бюретки и сразу же производить отсчет; в этом случае произойдет ошибка в отсчете, связанная с натеканием жидкости со стенок бюретки. Выпускать жидкость из бюретки необходимо со скоростью 1 мл за 5—6 с, производить отсчет делений не раньше, чем через 20—30 с после окончания титрования. Во время титрования раствор в колбе надо все время перемешивать вращательным движением. Время от времени следует обмывать стенки колбы небольшими порциями дистиллированной воды из промывалки, начиная с горла ее, чтобы смыть мелкие брызги реактива. Вблизи конечной точки титрования раствор из бюретки необходимо прибавлять особенно осторожно, по одной капле и чаще обмывать стенки колбы. Если при титровании наступает момент, когда нельзя сказать с уверенностью, достигнута конечная точка или нет, следует записать показания бюретки, прибавить еще одну каплю раствора и наблюдать, происходит ли заметное изменение в окраске раствора. Если из одной бюретки производится несколько титрований подряд, то надо каждый раз доводить уровень жидкости в бюретке до нулевой черты. При титровании нескольких параллельных проб все результаты записывают в рабочую тетрадь и для рас чета берут среднюю величину. При титровании из бю ретки объем 25 мл или 50 мл результаты титрования считаются правильными, если количество пошедшего на титрование раствора различается для двух или трех параллельных проб не более чем на 1,0 мл. В случае большего расхождения титрование нужно повторить. Рабочие растворыРабочим раствором называется раствор, с помощью ко торого проводится титриметрическое определение, т. е. это раствор, которым титруют. Чтобы проводить опре деление с помощью рабочего раствора, надо знать его точную концентрацию. Существуют два метода приго товления титрованных растворов (растворов точно из вестной концентрации):
Рабочие растворы, как правило, готовят приблизи тельно нужной концентрации, а их точную концентра цию устанавливают. Необходимо помнить, что титр растворов с течением времени меняется и его надо про верять через определенные промежутки времени (от 1 до 3 недель; это зависит от вещества, из которого приго товлен раствор). Поэтому, если рабочий раствор готовят по точно взятой навеске, то его титр соответствует приготовленному ограниченное время. Одним из основных правил титриметрического анали за является следующее: титры рабочих растворов нуж но устанавливать в таких же условиях, в каких будет выполняться анализ. Концентрацию рабочего раствора выражают Через нормальность (количество эквивалентов в 1 л раствора) или через титр. Титр раствора определяется количеством растворенного вещества в граммах, содержащегося в 1 мл раствора. Часто в аналитических лабораториях титры раствора пересчитывают непосредственно на оп ределяемое вещество. Тогда титр раствора показывает, какому количеству граммов определяемого вещества соответствует 1 мл данного раствора. Для определения точной концентрации рабочего рас твора («установки титра») пользуются так называемым исходным веществом. Для этого из исходного вещества готовят в мерной колбе раствор точной концентрации по точно взятой навеске. Пипеткой отбирают отдельные порции раствора и титруют их. Можно брать отдельные навески исходного вещества и, растворив каждую из них в произвольном количестве воды, титровать весь полу ченный раствор. Этот метод дает точные результаты, однако является более трудоемким. От качества исход ного вещества зависит точность установки титра рабо чего раствора, а следовательно, и точность всех после дующих анализов. Поэтому исходное вещество должно удовлетворять следующим требованиям:
Для установки титра рабочего раствора из исходного вещества готовят точный раствор по точно взятой навеске. Для этого нужное количество ве щества отвешивают на аналитических весах. Можно от весить точно рассчитанное количество, а можно взять количество, близкое к рассчитанному (но точно взве шенное). В первом случае раствор будет точно задан ной концентрации, а во втором — точная концентрация раствора рассчитывается. Взятую навеску аккуратно переносят через воронку в мерную колбу. Мерная колба должна быть вымыта хромовой сме сью до полной стекаемости, сполоснута много раз водой под краном и затем 3—4 раза дистиллированной водой. Воронка должна быть чистой, сухой и свободно входить в горло колбы. Остатки вещества с часового стекла или бюкса тща тельно смывают в воронку дистиллированной водой из промывалки. Затем обмывают внутренние стенки ворон ки и, слегка приподняв ее, наружную часть трубки. Не обходимо следить, чтобы общее количество воды, ис пользованное для обмывания бюкса и воронки, занима ло не более половины колбы. Осторожным вращательным движением перемешива ют содержимое колбы, пока навеска полностью не рас творится. Затем доводят содержимое колбы до метки. Для этого из промывалки наливают дистиллированную Воду примерно на 1 см ниже метки. Ставят колбу так, чтобы метка была на уровне глаз и осторожно, по кап лям, добавляют воду до тех пор, пока нижняя часть ме ниска не будет касаться метки на шейке колбы (рис. 30). Тщательно закрывают колбу пробкой и, перевора чивая колбу, перемешивают раствор 12—-15 раз. Рас творы для установки титра должны быть свежеприготов ленными. Для получения титрованных растворов часто пользу ются так называемыми фиксаналами, представляющими собой запаянные стеклянные ампулы с точным количе ством реактива. На каждой ампуле имеется надпись, по казывающая, какое вещество и в каком количестве на ходится в ампуле. Например: НС1 0,1 г-экв. В мерную колбу вставляют воронку, также тщатель но вымытую и сполоснутую дистиллированной водой (если в ампуле содержится не раствор, а сухое вещест во, то воронка должна быть сухой). Затем в воронку вставляют специальный боек (обычно прилагается к коробке с фиксаналами), также сполоснутый дистилли рованной водой. Ампулу протирают спиртом, чтобы уда лить надпись и обмывают дистиллированной водой. За тем ее вставляют в воронку так, чтобы она своим тонким вогнутым внутрь дном касалась бойка, приподнимают ее и слегка ударяют о конец бойка. При этом содер жимое ампулы попадает через воронку в колбу (рис. 31). Сбоку или сверху в ампуле имеется углубление, в кото ром пробивают отверстие стеклянной палочкой с заост ренным концом. Через это отверстие промывают дистил лированной водой из промывалки внутренние стенки ам пулы. Промывать нужно много раз маленькими порция ми. После этого споласкивают наружные стенки ампулы и выбрасывают ее. Ополаскивают воронку и боек, затем поднимают воронку и обмывают наружную часть трубки воронки. Обмывают верхнюю часть шейки мерной кол бы. Производя все эти операции по промыванию, следят, чтобы количество воды в мерной колбе к концу всех операций не превысило 2/з объема колбы. Осторожно вращательным движением перемешивают содержимое колбы. Если фиксанал содержал сухое вещество, пере мешивают до его полного растворения. Затем дистиллированной водой доводят содержимое колбы до метки. Тщательно закрывают колбу пробкой и перемешивают раствор 12—15 раз |