Сурков_Желтый лабник. Практикум курса общей физики раздел атомная физика
 Скачать 4.22 Mb.
|
|
ПРАВИЛА ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ При работе с рентгеновской установкой необходимо соблюдать следующие правила. 1. При входе в лабораторию надеть белый халат. 2. Ознакомиться с оборудованием, приборами и принадлежно- стями в соответствии с разделами «Описание установки и порядок выполнения работы» и «Задания» данного пособия. 3. Если на лабораторном столе имеются дополнительные инст- рукции, то необходимо их тщательно изучить. 78 4. Приступать к работе на установках с источниками ионизи- рующего излучения можно только после проверки преподавателем необходимой подготовки студента и получения устного допуска к выполнению работы. 5. Включать базовый рентгеновский блок и персональный ком- пьютер только в присутствии преподавателя или дежурного со- трудника. 6. Внимание! Немедленно прекратить выполнение работы, отойти от установки, подозвать дежурного преподавателя или со- трудника при обнаружении в процессе работы: • отклонений от штатных режимов работы установки, подроб- но указанных в разделе «Задания»; • срабатывания защитной сигнализации и блокировок; • нарушения целостности корпуса базового рентгеновского блока; • других неисправностей (искрения, повышенной вибрации, нестандартного шума от установки). Внимание! Запрещается следующее. 1. Входить в лабораторию в верхней одежде, вносить пищевые продукты, есть, пить, курить, применять косметику. 2. Ставить на рабочие столы сумки, портфели, класть личные вещи. 3. Покидать рабочее место во время проведения эксперимента. 4. Нарушать пломбы, печати, заграждения. 5. Передвигать базовый блок и персональный компьютер. 6. Допускать отклонения от режимов работы, указанных в раз- деле «Задания». 7. Оставлять счетчик рентгеновского излучения в прямом пучке рентгеновской трубки в течение более двух минут. ЗАДАНИЯ Задание 1. Исследование характеристического рентгеновского излучения меди 1. Собрать установку для проведения эксперимента. Для этого убедиться, что кристалл LiF находится в специальном держателе на гониометре. Удостовериться, что гониометр и счет- 79 чик излучения подсоединены к соответствующим гнездам в экспе- риментальной установке. Включить рентгеновскую установку на прогрев, нажав клавишу 7 на задней стенке прибора. При этом на панели контроля загорится индикатор «man», указывающий на возможность ручного введения рабочих параметров трубки. Дваж- ды нажать на красный фиксатор 5 (см. рис. 5.20.5), запирающий скользящую дверь в зону рентгеновского излучения. 2. Включить и подготовить компьютер к работе. Выбрать имя пользователя «User»; на рабочем столе компьюте- ра выбрать окно «m»(measure). Активизировать красную кнопку «●» − «Запись нового измерения», расположенную в левом углу верхней панели задач. 3. После того, как на цифровом дисплее и на панели контроля рентгеновского блока засветится сигнал «PC»– «Персональный компьютер» (ПК), а на экране монитора появится диалоговое окно, представленное на рис. 5.20.7, с клавиатуры ПК ввести параметры эксперимента, указанные на этом рисунке. Затем, убедившись, что установленные параметры соответствуют требуемым, нажать кла- вишу «Далее». При этом кристалл-анализатор и счетчик Гейгера устанавливаются в заданные начальные положения, а на мониторе появится окно с клавишей «Начать измерение» и окна (рис. 20.8 и 20.9), отображающие в процессе измерений: • геометрию эксперимента (см. рис. 20.8); • текущий угол поворота кристалла (угол скольжения) ϑ от начального значения 5 ° до конечного 55° (см. рис. 20.9); • текущий угол поворота детектора рентгеновского излучения ( ) 2 ϑ от начального значения 10° до конечного 110° ; • величину анодного напряжения (35 kV); • ток эмиссии (1 mA); • скорость счета (интенсивность излучения) R в имп./с; • поле для графической визуализации зависимости интенсив- ности рентгеновского излучения R от угла скольжения ϑ в вы- бранном диапазоне углов 5 55 − ° . Перед началом измерений необходимо убедиться, что держатель с кристаллом LiF и детектор в рентгеновской камере находятся на исходных позициях, что соответствует их расположению, схемати- чески показанному на рис. 5.20.8. 80 Рис. 5.20.7 Рис. 5.20.8 81 4. Снять зависимость интенсивности излучения Rрентгеновской трубки с медным анодом как функцию угла скольжения ϑ . Для этого нажать клавишу «Начать измерение», после чего на ее месте появится надпись «Пауза». При этом рентгеновская трубка начина- ет светиться. В ходе записи зависимости ( ) R ϑ необходимо: • в течение первых 1–2 мин проследить за движением кристал- ла и датчика излучения, наблюдая за их перемещением по схеме, представленной на рис. 5.20.8, после чего это окно свернуть; • в течение последующих 2−3 мин проконтролировать текущие изменения представленных на экране параметров эксперимента (см. рис. 5.20.9); • затем, убедившись, что в правом нижнем окне идет запись зависимости ( ) R ϑ , развернуть его на весь экран. По достижении предельного значения угла скольжения 55 ϑ = ° нажать клавишу «Закончить измерение». Рис. 5.20.9 5. Приступить к обработке полученной зависимости. Для этого активизировать опцию «Обзор», нажав на кнопку , находящуюся на верхней панели задач. На экране появится сетка, 82 которую можно перемещать по полученной зависимости. При со- вмещении любого узла сетки с максимумом интенсивности рентге- новского излучения в правом верхнем углу экрана появляется зна- чение угла скольжения ϑ , соответствующее этому максимуму. Для более точного определения ϑ необходимовыбрать опцию «Табли- ца данных» (кнопка расположена на верхней панели задач), в которой содержатся результаты измерения углов ϑ и соответст- вующие им интенсивности рентгеновского излучения. Искомым углам скольжения будут соответствовать значения ϑ , для которых интенсивность (скорость счета импульсов) Rоказалась максималь- ной. Записать уточненные значения угла скольжения в заранее под- готовленную табл. 5.20.1. Таблица 5.20.1 Задание 2. Исследование зависимости интенсивности характеристических линий от величины анодного тока 1.Записать спектры при следующих рабочих параметрах: • диапазон сканирования 19 24 − ° ; • анодное напряжение а 35 U = кВ; • анодный ток устанавливать в диапазоне 0,1 1 − мА с шагом в 0,1 мА. 2. Провести обработку полученных спектров, следуя п. 5 зада- ния 1 и записывая в табл. 5.20.2 значения максимальной интенсив- ности R 0 из «Таблицы данных» для обеих линий: CuK β и CuK α Значения анодного тока а I , задаваемые в п. 1 также занести в табл. 5.20.2. Порядок дифракции ϑ , град Линия λ, пм 16 10 ν ⋅ , Гц 1 − E, эВ 1 n = 2 n = 83 Таблица 5.20.2 Линия Анодный ток а I , мА Интенсивность R 0 , имп./с Действительная интенсивность R, имп./с Задание 3. Исследование зависимости интенсивности характеристических линий от величины анодного напряжения 1. Записать спектры при следующих рабочих параметрах: диапазон сканирования 19 24 − ° ; анодный ток а 1 I = мА; анодное напряжение устанавливать в диапазоне величин 11 35 − кВ с шагом в 3 кВ, занося эти значения в табл. 5.20.3. 2. Провести обработку полученных спектров, следуя п. 5 зада- ния 1 и записывая в табл. 5.20.3 значения максимальной интенсив- ности R 0 линийCuK β и CuK α из «Таблицы данных». Таблица 5.20.3 Линия Анодное напряжение U а , кВ (U а – U к ) 3/2 , кВ 3/2 Интенсивность R 0 , имп./с Действительная интенсивность R, имп./с ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ 1. По результатам выполнения задания 1, внесенным в табл. 5.20.1, рассчитать длины волн CuK β иCuK α характеристиче- ского рентгеновского излучения меди, воспользовавшись уравне- нием (5.20.4) и энергию рентгеновских фотонов по формуле (5.20.2). Найти средние значения длин волн и их погрешности, учи- тывая, что погрешность определения угла Δ 0,2 ϑ = ° (средняя по- луширина характеристического пика ( ) R ϑ на половине его высо- ты). 84 2. Используя полученные в задании 2 величины интенсивности R 0 , рассчитать действительную интенсивность R, учитывая время простоя счетчика, называемое «мертвым временем», т.е. время, в течение которого счетчик, зарегистрировавший квант излучения, успевает вернуться в исходное состояние, чтобы быть готовым к регистрации следующего кванта. В течение этого времени счетчик нечувствителен к излучению и не регистрирует его. Для этого ис- пользовать формулу 0 0 1 R R R = − τ , (5.20.5) в которой «мертвое время» 90 τ = мкс. 3. Полученные экспериментальные данные представить графи- чески в виде зависимости действительной интенсивности R линий CuK β и CuK α от величины анодного тока при постоянном анодном напряжении. 4. Используя метод наименьших квадратов, провести линейную аппроксимацию полученных результатов. По полученному углово- му коэффициенту прямой оценить постоянную В из формулы (5.20.3), считая к 9,0 U = кВ. Определить погрешность значения В. 5. Используя полученные в задании 3 величины интенсивности R 0 , рассчитать действительную интенсивность R, учитывая время простоя счетчика по формуле (5.20.5). 6. Полученные экспериментальные данные представить графи- чески в виде зависимости действительной интенсивности R для ли- ний CuK β и CuK α от величины ( ) 1,5 а к U U − при постоянном анодном токе, считая к 9,0 U = кВ. 7. Используя метод наименьших квадратов, провести линейную аппроксимацию полученных результатов. По полученному углово- му коэффициенту прямой оценить постоянную В из формулы (5.20.3) и ее погрешность. ПРЕДСТАВЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ РАБОТЫ И ВЫВОДЫ 1. В разделе «Заключение» кратко изложите содержание и ос- новные результаты работы. 85 2. Укажите средние значения λ , ν и E и сравните полученные значения с табличными. Перечислите источники погрешностей и обсудите возможные пути их минимизации. 3. Обсудите соответствие экспериментально полученных зави- симостей действительной интенсивности R от а I от величины ( ) 1,5 а к U U − эмпирической зависимости (5.20.3). 4. Сравните между собой коэффициенты пропорциональности В, экспериментально определенные в заданиях 2 и 3 для каждой линии, и обсудите степень их совпадения. Укажите их средние зна- чения для каждой линии. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ 1. Опишите принцип работы рентгеновской трубки. 2. Что называется характеристическим рентгеновским излуче- нием? 3. Как образуется это излучение? 4. От чего зависит частота линий характеристического излуче- ния? 5. Как рассчитать частоту линий характеристического излуче- ния? 6. Каким способом выделяется отдельная спектральная линия из спектра характеристического рентгеновского излучения, содержа- щего волны различной длины? 7. Сформулируйте основные этапы выполнения лабораторной работы. 8. Как зависит интенсивность характеристических линий от анодного тока? 9. Как зависит интенсивность характеристических линий от анодного напряжения? 10. Что такое «мертвое время» счетчика? 11. Как учитывается «мертвое время» при анализе результатов записи спектра? 11. Что необходимо предпринять в случае нештатной работы оборудования? 86 ЛИТЕРАТУРА Основная 1. Савельев И.В. Курс общей физики. Т. 5. Квантовая оптика. Атомная физика. Физика твердого тела. Физика атомного ядра и элементарных частиц. М.: Астрель, 2005. С. 152 −155. 2. Сивухин Д.В. Атомная и ядерная физика. В 2-х ч. Ч. 1 и 2. М.: Наука, 1986. 3. Иродов И.Е. Квантовая физика. Основные законы. М.: Бином. Лаборатория знаний, 2005. 4. Барсуков О.А., Ельяшевич М.А. Основы атомной физики. М.: Научный мир, 2006. 5. Светозаров В.В. Основы статистической обработки результа- тов измерений. М.: МИФИ, 2005. Дополнительная 1. Матвеев А.Н. Атомная физика. М.: Высшая школа, 1989. 2. Вайнштейн Б.К. Симметрия кристаллов. Методы структурной кристаллографии // Современная кристаллография. Т. 1 / Под ред. Б.К. Вайнштейна, А.А. Чернова, Л.А. Шувалова. М.: Наука, 1979. 87 Работа 5.21 ИССЛЕДОВАНИЕ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ СТРУКТУРЫ МОНОКРИСТАЛЛА МЕТОДОМ ЛАУЭ Цель: изучение метода Лауэ; получение и анализ лауэграммы монокристалла LiF с гранецентрированной кубической решеткой; определение индексов Миллера и длин волн рентгеновского излуче- ния. Оборудование: базовый рентгеновский блок; рентгеновская трубка с молибденовым (Мо)анодом; монокристалл LiF; фото- пленка для рентгеновского диапазона излучения (рентгеновская пленка); кассета для рентгеновской пленки; штангенциркуль; обо- рудование и растворы для проявления и фиксации рентгеновской пленки (в фотолаборатории). ВВЕДЕНИЕ Кристаллами называются твердые тела, обладающие упорядо- ченной трехмерно-периодической пространственной атомной структурой и имеющие вследствие этого (при определенных усло- виях образования) форму многогранника. Кристаллы интересовали человека с глубокой древности. Как самостоятельное направление наука о кристаллах – кристаллография – начала формироваться на рубеже XVII–XVIII вв., а открытие в начале ХХ в. дифракции рент- геновских лучей на кристаллах дало толчок к развитию рентгено- структурного анализа, который до настоящего времени остается основным методом изучения атомной структуры кристаллических веществ. Кристаллическая решетка и ее описание. Идеальная кристал- лическая решетка образована из тождественных элементарных яче- ек (минимальных объемов), еще сохраняющих химические и структурные особенности целого кристалла, заполняющих про- странство без промежутков путем дискретных переносов – транс- ляций. В общем случае каждая такая ячейка представляет собой 88 косоугольный параллелепипед, построенный на трех векторах a, b и c. Французский физик А. Браве в середине XIX в. выявил 14 воз- можных типов трехмерно-периодических решеток (так называемых решеток Браве). Он показал, что тип решетки зависит от соотно- шений между ребрами a, b, c и углами , , α β γ параллелепипеда, а также от расположения в ней узлов − структурных единиц (атомов или ионов), образующих решетку. Среди этих 14 типов кубические решетки, имеющие одинаковые стороны a b c = = и углы 2 α = β = γ = π , являются наиболее упо- рядоченными, т.е. они обладают более высокой симметрией. На рис. 5.21.1 показаны три возможных типа кубических решеток: а) примитивная кубическая решетка, в которой узлы расположены в вершинах элементарного куба; б) объемно-центрированная куби- ческаярешетка (ОЦР), где узлы расположены в вершинах и в цен- тре куба; в) гранецентрированная решетка (ГЦР), где узлы распо- ложены в вершинах и центрах всех граней куба. а) б) в) Рис. 5.21.1 Объемно-центрированную, или гранецентрированную, кристал- лическую решетку имеет почти половина существующих чистых металлов. Среди них такие распространенные в технике металлы, как железо, медь, никель, вольфрам, серебро и золото. При аналитическом описании таких геометрических элементов кристалла, как узловая прямая (т.е. прямая, проходящая через узлы) или узловая (атомная) плоскость, используется специальная симво- лика. Для введения этой символики примем за начало отсчета произ- вольный узел кристаллической решетки. Тогда радиус-вектор лю- бого другого узла будет определяться соотношением m n p = + + r a b c , (5.21.1) 89 где a, b, c – базисные векторы, на которых построена элементарная ячейка; m, n, p – индексы узла, равные целым числам, которыми нумеруют узлы по соответствующим кристаллографическим осям. Теперь выделим мысленно в кристалле какую-либо узловую пря- мую и учтем, что в нем существует множество (семейство) прямых, параллельных данной прямой. Для описания этого семейства выби- рают прямую, проходящую через начало координат. Ее положение определяется координатами двух узлов, один из которых располо- жен в начале координат, а другой узел является ближайшим к началу координат. Индексы m, n, p этого узла называются индексами пря- мой, и для нее вводится обозначение [mnp], которое полностью оп- ределяет пространственное направление прямой кристаллической в решетке. Например, прямые [100], [010] и [001] являются осями x, y и z соответственно. Если какой-то из индексов m, n, p является отри- цательным, то знак «минус» ставится над ним. Так, направление противоположное оси y обозначается символом [0 1 0]. Пространственная решетка кристалла может быть также пред- ставлена в виде семейств узловых плоскостей бесконечным числом способов. Каждое такое семейство узловых плоскостей состоит из параллельных плоскостей, расположенных на равных расстояниях друг от друга, и может быть исчерпывающе охарактеризовано межплоскостным расстоянием и пространственной ориентацией одной из этих плоскостей в используемой системе координат. Положение атомной (узловой) плоскости в кристалле можно оп- ределить, задав отрезки, отсекаемые плоскостью на кристаллогра- фических осях Оx, Оy и Оz. Пусть, например, плоскость отсекает на кристаллографических координатных осях отрезки длиной a,2b и 3c соответственно. Введем числа, обратные множителям при по- стоянных a, b, c, т.е. 1/1, 1/2, 1/3, и определим наименьшие целые числа, отношения между которыми равняются отношениям между этими дробями. Эта процедура дает числа 6, 3, 2. Полученная та- ким способом тройка чисел называется индексами Миллера и обо- значается символами (hkl). В рассмотренном примере плоскость имеет символ (632). Если атомная плоскость параллельна координатной оси (т.е. формально они пересекаются в бесконечности), то отсекаемый этой прямой отрезок бесконечно велик и соответствующий индекс равен нулю. 90 Отрицательные отрезки осей, отсекаемые плоскостями, обозна- чаются минусом над соответствующими индексами Миллера. Атомные плоскости с символами (hkl)и( h k l ) относятся к одно- му и тому же семейству. В случае кубических кристаллов атомная плоскость (hkl)пер- пендикулярна узловой прямой [hkl]. На рис. 5.21.2 представлены примеры, иллюстрирующие обозначение основных атомных плос- костей кубического кристалла: а) символ (100) указывает на плос- кость параллельную осям y и z; б) символ (110) указывает на плос- кость параллельную оси z и проходящую через первые узлы на осях x и y;в) плоскость, обозначенная символом (111), проходит через три диагонали элементарной ячейки. а) б) в) Рис. 5.21.2 Так как для всех кубических решеток модули базисных векторов равны друг другу, то эти решетки характеризуются так называемой «постоянной решетки» а, равной величине модуля базисного век- тора. Метод Лауэ. Среди современных экспериментальных методов исследования структуры кристаллов рентгеноструктурный анализ (или иначе, рентгенография) является наиболее распространенным. Уже в 1912 г. немецкий физик Макс фон Лауэ (ученик М. Планка) указал на возможность использования кристаллов в качестве ди- фракционной решетки для рентгеновских лучей, имеющих длины волн в диапазоне 0,01–1 нм, что соизмеримо с типичными значе- ниями периодов кристаллической решетки. Полный рентгеност- руктурный анализ, использующий различные методы рентгеногра- фии, позволяет установить размеры и форму элементарной ячейки, 91 определить число атомов, приходящихся на одну ячейку и указать их координаты. Рис. 5.21.3 Метод Лауэ заключается в получении рентгеновского снимка дифракционной картины (так называемой лауэграммы) от непод- вижного монокристалла в параллельном пучке немонохроматиче- ского рентгеновского излучения. Симметрия в расположении ин- терференционных максимумов (рефлексов) на картине отражает симметрию кристаллической решетки. Главное назначение метода Лауэ – выявление симметрии кристалла и ориентации его кристал- лографических осей. При падении рентгеновского излучения на монокристалл, кото- рый представляет собой систему параллельных и равноотстоящих атомных плоскостей (рис. 5.21.3), взаимное усиление волн, отра- женных от соседних параллельных атомных плоскостей решетки, происходит в направлениях, для которых разность хода волн 2 sin hkl AB BC d Δ = + = ϑ составляет целое число длин волн. Условие формирования дифракционного максимума интенсив- ности волн, рассеянных на кристаллической структуре, определя- ется уравнением Брэгга–Вульфа: 2 sin hkl d n ϑ = λ , (5.21.2) где ϑ − угол скольжения падающего рентгеновского излучения; λ − длина волны излучения; 1, 2, 3, ... n = – порядок дифракции; 92 hkl d − расстояние между кристаллографическими плоскостями с индексами Миллера (hkl). Для кристаллов с кубической решеткой это расстояние связано с постоянной решетки a следующим соот- ношением: 2 2 2 hkl a d h k l = + + , (5.21.3) Межплоскостное расстояние hkl d , входящее в формулу (5.21.2), зависит от положения системы плоскостей, отражающих электрон- ный пучок в кристалле. Например, для систем плоскостей 1 1′ − и 2 2′ − (см. рис. 5.21.3) межплоскостное расстояние будет различ- ным. В методе Лауэ на кристалл падает рентгеновское излучение со всевозможными длинами волн, и при отражении от определенного семейства плоскостей (hkl) условие дифракционного максимума выполняется только для волн с длиной λ , удовлетворяющих усло- вию (5.21.2). Таким образом, каждому дифракционному максимуму (формирующему на рентгеновской пленке засвеченное пятно – так называемый «рефлекс») на лауэграмме соответствует рентгенов- ское излучение определенной длины волны, отраженное от семей- ства кристаллографических плоскостей (hkl). Двумерная схема, поясняющая процесс рассеяния рентгеновско- го излучения на монокристалле в методе Лауэ, представлена на рис. 5.21.4. Цифрой 1 указано направление падающего рентгенов- ского излучения, перпендикулярного рентгеновской пленке, распо- ложенной вдоль оси z схемы, причем центр пленки находится в точке пересечения осей x и z; цифрой 2 указано направление рассе- янного рентгеновского излучения, формирующего дифракционный рефлекс на пленке;n hkl − вектор нормали к кристаллографической плоскости (hkl), совпадающий по направлению с узловой прямой [hkl]; D – расстояние между образцом и рентгеновской пленкой (известное из условий эксперимента). Расстояние между рефлексом и центром дифракционной карти- ны 2 2 L x z = + , (5.21.4) 93 причем координаты наблюдаемых рефлексов x и z отсчитываются от центра полученной лауэграммы вдоль соответствующих осей; hkl ϑ − углы скольжения падающего и отраженного рентгеновского излучения, равные друг другу. Экспериментальные значения этого угла определяются из анализа полученной в ходе работы лауэграм- мы по соотношению 1 arctg 2 hkl L D ϑ = . (5.21.5) Рис. 5.21.4 На рис. 5.21.5 показана пространственная схема формирования на лауэграмме рефлекса от кристаллографической плоскости про- извольной ориентации (hkl). Здесь рентгеновский луч 1 падает на узловую плоскость с миллеровскими индексами (hkl) под углом скольжения ϑ в направлении противоположном кристаллографи- ческому направлению [h*k*l*]. Дифракционный рефлекс формиру- ется в точке падения отраженного рентгеновского луча 2 на рент- геновскую пленку, не показанную на этом рисунке. 94 Рис. 5.21.5 Индексами [hkl] обозначено направление узловой прямой, пер- пендикулярной кристаллографической плоскости (hkl). Угол паде- ния рентгеновского излучения α отсчитывается от направления нормали к плоскости (hkl) кристалла, т.е. от направления [hkl], и может быть определен через скалярное произведение соответст- вующих векторов ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) 2 2 2 2 2 2 cos hh kk ll h k l h k l ∗ ∗ ∗ ∗ ∗ ∗ + + α = + + + + . (5.21.6) Угол скольжения падающего рентгеновского излучения равен 90 ϑ = ° − α . (5.21.7) В условиях проводимого в данной работе эксперимента рентгенов- ское излучение падает на образец монокристалла LiF в направле- нии, противоположном [100]. Следовательно, миллеровские индек- сы h* = 1, k* = 0, l* = 0, и угол скольжения рентгеновского излуче- ния, отраженного от системы плоскостей (hkl), может быть рассчи- тан из формулы p 2 2 2 sin cos h h k l ϑ = α = + + . (5.21.8) 95 Обработка данных измерений лауэграммы. В качестве при- мера на рис. 5.21.6 представлена лауэграмма монокристалла с гра- нецентрированной кубической кристаллической решеткой. На рентгенограмме видна система правильно расположенных дифрак- ционных рефлексов, симметрично расположенных относительно центрального пятна и отражающих симметрию кубической струк- туры кристалла с узловой плоскостью (100), перпендикулярной падающему рентгеновскому излучению. Рис. 5.21.6 Анализ полученной в ходе работы лауэграммы начинается с оп- ределения координат x и z для каждого идентифицируемого реф- лекса. По полученным значениям вычисляются L и hkl ϑ по форму- лам (5.21.4) и (5.21.5) соответственно. Затем путем подстановки в формулу (5.21.8) для p sin ϑ различ- ных комбинаций неотрицательных целых чисел (от 0 до 6) для ка- ждого из рефлексов подбирается набор троек (hkl) индексов Мил- лера. Критерием правильности подбора индексов h, k, l будет ра- венство экспериментально определенного по лауэграмме угла скольжения отраженного рентгеновского излучения hkl ϑ (5.21.5) и угла, рассчитанного по формуле (5.21.8): p hkl ϑ = ϑ . (5.21.9) 96 Если условие (5.21.9) выполняется, то индексы Миллера подобра- ны верно. Соответствующие межплоскостные расстояния hkl d для каждого семейства кристаллографических плоскостей вычисляются по формуле (5.21.3), а длина волны λ рентгеновского излучения, сформировавшего соответствующий рефлекс на лауэграмме, − из уравнения Брэгга–Вульфа (5.21.2). ОПИСАНИЕ УСТАНОВКИ И ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ Общий вид используемого оборудования и принадлежностей представлен на рис. 5.21.7. Основные узлы установки и блок пита- ния смонтированы в едином защитном корпусе 1. Установка со- держит: блок рентгеновской трубки 2 с фиксатором 3, расположен- ным на левой боковой поверхности корпуса; панель управления 4; скользящую дверь с фиксатором 5, перекрывающую доступ в зону рентгеновского излучения; индикатор режима работы установки 6; клавишу включения 7, находящуюся на задней стороне прибора. В зоне рентгеновского излучения находятся держатель 8, на ко- торый помещается исследуемый кристалл LiF, и рамка 9 для раз- мещения кассеты с рентгеновской пленкой 10; внизу расположена линейка 11, позволяющая определять расстояние от кристалла до пленки с точностью до 1 мм. Держатель 8 закреплен на диафрагме диаметром 1 мм, обеспе- чивающей параллельность падающего на кристалл пучка рентге- новских лучей. Рамка 9 расположена так, чтобы рентгеновская пленка была параллельна поверхности изучаемого монокристалла LiF,вырезанного вдоль кристаллографической плоскости (100), и перпендикулярна падающему рентгеновскому излучению. При та- кой геометрии эксперимента направление падающих рентгенов- ских лучей совпадает с кристаллографическим направлением [100]. 97 Рис. 5.21.7 На панели управления 4 находятся: • кнопка «HV-I» переключения режимов установки либо высо- кого (0,0–35,0 кВ) напряжения «HV», либо эмиссионного тока «I» (0,00–1,00 мА); • кнопка «GATE-TIMER», которая в положении «TIMER» по- зволяет установить время экспозиции (1–10 4 мин) для рентгенов- ской съемки; • регулировочная ручка 12 для установки требуемых режимов работы установки (высокого напряжения, эмиссионного тока, вре- мени экспозиции); • кнопка «ENTER», нажатие которой подтверждает окончание установки требуемых величин напряжения, тока и времени экспо- зиции (в минутах), отображаемых на индикаторе режима работы 6; • кнопка «HV-ON», нажатие которой включает нагрев катода трубки и высокое напряжение (следующее нажатие кнопки выклю- чает рентгеновскую трубку); • кнопки «START», «STOP» для запуска и остановки таймера, отсчитывающего время экспозиции. 98 Включение (выключение) установки осуществляется клавишей 7 на задней стороне прибора. При этом на индикаторе отображает- ся тип анода используемой рентгеновской трубки. В данной работе используется анод из молибдена (Mo). Прин- цип действия и устройство рентгеновской трубки подробно описа- ны в работе 5.12. Для установки требуемого анодного напряжения кнопкой «HV- I» следует выбрать функцию «HV». Задаваемое значение напряже- ния достигается вращением регулировочной ручки 12. После дос- тижения требуемого значения следует подтвердить окончание ус- тановки, нажав «ENTER». Для установки анодного тока использу- ется функция «I» кнопки «HV-I». Вращая регулировочный винт, следует установить требуемое значение анодного тока и подтвер- дить это, нажав «ENTER». Чтобы задать требуемое время экспонирования рентгеновской пленки, кнопкой «GATE-TIME» следует выбрать функцию «TIME». Затем, вращая регулировочной винт, установить требуе- мое время экспозиции, отображаемое на индикаторе, и подтвердить его нажатием «ENTER». Перед включением рентгеновской трубки кнопкой «HV-ON» следует дважды нажать до упора фиксатор 5, блокирующий откры- вание двери во время работы рентгеновской трубки. После нажатия кнопки «HV-ON» начинает светиться сама рентгеновская трубка и красный индикатор ее работы на блоке управления. После этого следует сразу нажать кнопку «START» для запуска таймера. Инди- катор работы установки показывает оставшееся время экспозиции, по окончании которого рентгеновская трубка автоматически вы- ключится. ПРАВИЛА ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ При работе с рентгеновской установкой необходимо соблюдать следующие правила. 1. При входе в лабораторию надеть белый халат. 2. Ознакомиться с оборудованием, приборами и принадлежно- стями в соответствии с разделами «Описание установки и порядок выполнения работы» и «Задания» данного пособия. 99 3. Если на лабораторном столе имеются дополнительные инст- рукции, то необходимо их тщательно изучить. 4. Приступать к работе на установках с источниками ионизи- рующего излучения можно только после проверки преподавателем необходимой подготовки студента и получения устного допуска к выполнению работы. 5. Включать базовый рентгеновский блок только в присутствии преподавателя или дежурного сотрудника. 6. Внимание! Немедленно прекратить выполнение работы, отойти от установки и подозвать дежурного преподавателя или со- трудника при обнаружении в процессе работы: • отклонений от штатных режимов работы установки, подроб- но указанных в разделе «Задания»; • срабатывания защитной сигнализации и блокировок; • нарушения целостности корпуса базового рентгеновского блока; • других неисправностей (искрения, повышенной вибрации, нестандартного шума от установки). 7. По окончании работы в фотолаборатории тщательно вымыть руки. Внимание! Запрещается следующее. 1. Входить в лабораторию в верхней одежде, вносить пищевые продукты, есть, пить, курить, применять косметику. 2. Ставить на рабочие столы сумки, портфели, класть личные вещи. 3. Покидать рабочее место во время проведения эксперимента. 4. Нарушать пломбы, печати, заграждения. 5. Передвигать базовый блок. 6. Допускать отклонения от режимов работы, указанных в раз- деле «Задания». ЗАДАНИЯ Задание 1. Получение лауэграммы 1. Нажать на фиксатор 5 до упора, а затем повернуть его на одну четверть оборота по часовой стрелке. Плавно, без рывков, смещая скользящую дверь влево, открыть доступ в зону эксперимента. Ви- 100 зуально убедиться, что исследуемый кристалл LiF находится в держателе 8. 2. Установить кассету с рентгеновской пленкой в рамку 9 на расстоянии 15 20 D = − мм от поверхности кристалла, соблюдая маркировку, указывающую, какой стороной к падающему излуче- нию должна быть расположена пленка. Плавно смещая скользя- щую дверь вправо до щелчка фиксатора 5, закрыть доступ в зону рентгеновского излучения. Записать величину D в табл. 5.21.1. Таблица 5.21.1 № реф- лекса x , мм x , мм z , мм z , мм L, мм ϑ экс , угл. град. h k l ϑ рас , угл. град. d, нм λ, нм 3. Включить установку на прогрев клавишей 7. При этом на ин- дикаторе высветится сигнал «man»,указывающий на возможность введения рабочих параметров трубки и времени экспозиции. 4. Установить рабочие параметры рентгеновской трубки U а = = 35 кВ, I а = 1 мА и время экспозиции 120 мин, пользуясь указа- ниями раздела «Описание установки и порядок выполнения рабо- ты». После двукратного нажатия на фиксатор 5, включить нагрев катода трубки и подать высокое напряжение нажатием кнопки «HV-ON», а также запустить таймер кнопкой «START». 5. По окончании установленного времени экспозиции и автома- тического выключения рентгеновской трубки, выключить установ- ку клавишей 7. 6. Открыть доступ в область эксперимента, для чего нужно на- жать на фиксатор 5 до упора и повернуть его на одну четверть обо- рота по часовой стрелке, плавно сместив скользящую дверь влево. Аккуратно извлечь кассету с рентгеновской пленкой из держателя и закрыть скользящую дверь до щелчка фиксатора. 7. Проявить, зафиксировать и высушить рентгеновскую пленку в фотолаборатории, действуя по вывешенной там инструкции. 101 8. Определить индексы Миллера отражающих кристаллографи- ческих плоскостей, межплоскостные расстояния и длины волн, ру- ководствуясь следующим разделом. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ЭКСПЕРИМЕНТА 1. Пронумеровать имеющиеся на лауэграмме рефлексы в соот- ветствии с рис. 5.21.8, на котором схематически изображена правая половина получаемой лауэграммы. Понятно, что рефлексы на ле- вой половине расположены симметрично данной схеме. Для каж- дого из рефлексов, пронумерованных на обеих половинах рентге- нограммы, с помощью линейки с миллиметровыми делениями оп- ределить модули координат x и z , приняв центр лауэграммы за начало координат. По всем наблюдаемым рефлексам, обозначен- ным одинаковыми номерами, рассчитать средние значения коорди- нат и записать полученные данные в табл. 5.21.1. Рис. 5.21.8 102 2. Используя значения x и z , рассчитать L и ϑ экс по фор- мулам (5.21.4) и (5.21.5) соответственно. 3. Определить соответствующую каждому рефлексу комбина- цию индексов Миллера (h k l). Для этого, перебирая различные комбинации трех неотрицательных целых чисел, начиная с нуля, для каждой из них определить ϑ экс , пользуясь формулой (5.21.8). Если для какой-либо тройки чисел условие (5.21.9) выполняется с точностью не хуже 20 угл. мин, то правильная комбинация индек- сов Миллера h, k, l найдена и может быть вписана в таблицу. 4. По формуле (5.21.3) определить искомые значения межпло- скостных расстояний d hkl , зная, что для кристаллаLiF постоянная решетки 402,8 a = пм. 5. Рассчитать длины волн λ рентгеновского излучения, сфор- мировавших идентифицируемые рефлексы, учтя, что наблюдаемые на лауэграмме рефлексы соответствуют порядку дифракции 1 n = . 6. Рассчитать погрешности найденных величин hkl d и λ . ПРЕДСТАВЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ РАБОТЫ И ВЫВОДЫ 1. В разделе «Заключение» кратко изложите содержание и ос- новные результаты работы. 2. Перечислите номера рефлексов, для которых удалось опреде- лить индексы Миллера отражающих плоскостей и межплоскостные расстояния d hkl . Укажите соответствующие им длины волн рентге- новского излучения λ . 3. Перечислите источники погрешностей d hkl и λ и обсудите возможные пути их минимизации. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ 1. Назовите типы кубических кристаллических решеток. Оха- рактеризуйте их. 2. Дайте определение узловой прямой и атомной (узловой) плоскости. 3. Как определяются индексы Миллера для кристаллографиче- ских плоскостей? 4. Почему для дифракции рентгеновского излучения нельзя ис- пользовать оптические дифракционные решетки? 103 5. Напишите уравнение Брэгга–Вульфа и объясните его смысл. 6. В чем заключается метод Лауэ? 7. Для каких целей используется метод Лауэ? 8. Сформулируйте основные этапы выполнения лабораторной работы. 9. Каковы рабочие параметры рентгеновской трубки и время экспозиции? 10. Опишите основные источники погрешностей при проведе- нии данного эксперимента. 11. Что необходимо предпринять в случае нештатной работы оборудования? 12. Выполнение каких этапов эксперимента требует участия преподавателя или дежурного сотрудника? ЛИТЕРАТУРА Основная 1. Савельев И.В. Курс общей физики. Т. 5. Квантовая оптика. Атомная физика. Физика твердого тела. Физика атомного ядра и элементарных частиц. М.: Астрель, 2005. С. 152 −155. 2. Сивухин Д.В. Атомная и ядерная физика. В 2-х ч. Ч. 1 и 2. М.: Наука, 1986. 3. Иродов И.Е. Квантовая физика. Основные законы. М.: Бином. Лаборатория знаний, 2005. 4. Барсуков О.А., Ельяшевич М.А. Основы атомной физики. М.: Научный мир, 2006. 5. Светозаров В.В. Основы статистической обработки результа- тов измерений. М.: МИФИ, 2005. Дополнительная 1. Матвеев А.Н. Атомная физика. М.: Высшая школа, 1989. 2. Зиненко В.И., Сорокин Б.П., Турчин П.П. Основы физики твердого тела. М.: Физматлит, 2001. 3. Вайнштейн Б.К. Симметрия кристаллов. Методы структурной кристаллографии // Современная кристаллография. Т. 1 / Под ред. Б.К. Вайнштейна, А.А. Чернова, Л.А. Шувалова. М.: Наука, 1979. ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ КУРСА ОБЩЕЙ ФИЗИКИ Раздел «АТОМНАЯ ФИЗИКА» Под редакцией В.В. Суркова Редактор М.В. Макарова Оригинал-макет изготовлен М.В. Макаровой Подписано в печать 15.11.2011. Формат 60х84 1/16. Уч.-изд. л. 7,5. Печ. л. 6,5. Тираж 1120 экз. Изд. № 1/21. Заказ № 10. Национальный исследовательский ядерный университет «МИФИ». 115409, Москва, Каширское ш., 31. ООО «Полиграфический комплекс «Курчатовский». 144000, Московская область, г. Электросталь, ул. Красная, д. 42 |