химия в быту. Практикум учебнометодические рекомендации для студентов химикобиологического факультета

• Название: Практикум учебнометодические рекомендации для студентов химикобиологического факультета
• Анкор: химия в быту
• Дата: 02.04.2022
• Размер: 0.97 Mb.
• Имя файла: Lab_praktikum_Khimia_v_bytu.doc
• Тип: Практикум; #435256
• страница: 4 из 4

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА

ДЛЯ ГУБНОЙ ПОМАДЫ

В состав губных помад входят воски растительного и животного происхождения, содержащие в своем составе эфиры и свободные кислоты. Но в губную помаду помимо восков дополнительно вводят карбоновые кислоты: в качестве консерванта (бензойная кислота), в качестве увлажнителя (сорбиновая кислота) и т. д. Но переизбыток кислот пагубно влияет на губы и полость рта. Кислотное число определяют методом нейтрализации свободных кислот раствором щелочи. ГОСТом Р 52342-2005 установлено кислотное число 15 мг/г КОН.

ОБОРУДОВАНИЕ:

1. Бюретка

2. рН-метр

3. Стакан химический (100 мл.) – 1 шт.

4. Цилиндр мерный (50 мл.) – 1 шт.

5. Магнитная мешалка

РЕАКТИВЫ:

1. Смесь толуол-спирт (1: 1)

2. Гидоксид калия спиртовой раствор (0,2 М)
ХОД РАБОТЫ:

В стакане взвесить 0,8 г. губной помады и добавляют 40 мл. смеси толуол-спирт. Содержимое стакана нагревают на водяной бане до полного растворения. После охлаждения реакционной смеси в стакан опускают электроды и титруют при постоянном перемешивании спиртовым раствором калия до рН 10,2-10,5.

Кислотное число вычисляют по формуле:

Х = (V · 11,2) : m

V – объем 0,2 М раствора гидроксида калия, израсходованного на титрование кислоты, мл.;

11,2 – массовая концентрация гидроксида калия в 0,2 М растворе, мг/ мл;

m – масса навески.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДОРОДНОГО ПОКАЗАТЕЛЯ (рН)

ДЛЯ ЭМУЛЬСИОННЫХ, ЖИРОВЫХ, ТОНАЛЬНЫХ КРЕМОВ, СКРАБОВ

Согласно ГОСТу Р 52341-2005 и Р 52343-2005 рН для тонального крема 5,0-8,5. Для других видов косметических изделий – 5,0-9,0.

ОБОРУДОВАНИЕ:

1. рН-метр

2. Весы

3. Стакан химический (100 мл) – 1 шт.

4. Цилиндр мерный – 1 шт.

5. Термометр (100° С) – 1 шт.
ХОД РАБОТЫ:

10 г тонального крема растворяют в 90 мл дистиллированной воды, нагревают при перемешивании до температуры 80° С до полного разрушения эмульсии. Охлаждают до комнатной температуры, отделяют водный слой и измеряют рН. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДЫ

И ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ В ЭМУЛЬСИОННЫХ,

ЖИРОВЫХ, ТОНАЛЬНЫХ КРЕМАХ И СКРАБАХ

Летучие вещества – это так называемые отдушки. Эти вещества призванны обеспечивать стойкий аромат средства и «забивать», если необходимо, запах основы.

Отдушки – это соединения синтетических и натуральных душистых веществ, сейчас чаще применяются синтетические, а раньше доминировали эфирные масла.

Некоторые из синтетических душистых веществ, после периода активного применения (20-50 лет) были запрещены, или их использование было сильно ограничено из-за негативного действия на здоровье человека. К числу наиболее известных веществ такого рода относятся мускус-кетон и мускус-амбретт. По ГОСТу Р 52341-2005 массовая доля воды и летучих веществ должна быть от 10 % до 90 %.

ОБОРУДОВАНИЕ:

1. 
   Стакан химический (100 мл.) – 1 шт.
   
2. 
   Сушильный шкаф
   
3. 
   Эксикатор
   
4. 
   Стеклянная палочка – 1 шт.
   

РЕАКТИВЫ:

1. 
   Прокаленный речной песок
   

ХОД РАБОТЫ:

В стакан с 10 г. прокаленного песка взвешивают 5 г. анализируемого продукта. Стакан с продуктом после тщательного перемешивания содержимого помещают в сушильный шкаф и высушивают при температуре 103º С в течение 3 часов. По окончании высушивания стакан с продуктом охлаждают в эксикаторе в течение 30 минут.

Массовую долю воды и летучих веществ (Х₁) в процентах вычисляют по формуле:

Х₁ = (m₂ – m₃): (m₂- m₁) · 100%

Массовую долю cухого вещества (Х₂) в процентах вычисляют по формуле:

Х₂ = (m₃ – m₁): (m₂- m₁) · 100%

m₁ – масса стакана с песком, г;

m₂ – масса стакана с песком и продуктом до высушивания, г;

m₃ – масса стакана с песком и продуктом после высушивания, г.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТОЙКОСТИ К ВОДЕ

ЖИДКОЙ ТУШИ ДЛЯ РЕСНИЦ

Водостойкая тушь - ее основу составляют летучие растворители, различные виды воска животного происхождения (пчелиный воск), различные виды воска растительного происхождения (карнаубский воск), воск минерального происхождения (парафин), красители (оксид железа, ультрамарин и т. д.) и полимеров. Такая тушь не содержит водочувствительных ингредиентов, поэтому она имеет хорошую стойкость к слезам, поту или дождю.

Неводостойкая тушь - ее основа: вода, мягкие поверхностно-активные вещества, различные виды воска животного, растительного и минерального происхождения, красители, утолщенные полимеры (арабская смола, генетически модифицированная целлюлоза) и консерванты. Эти туши стойки к действию слёз, но они легко удаляются с помощью мыла и воды. Неводостойкая тушь по своим свойствам похожа на краски на водной основе.

ОБОРУДОВАНИЕ:

1. Предметное стекло – 1 шт.

2. Стакан химический (100 мл.) – 1 шт.

3. Термометр

4. Магнитная мешалка
ХОД РАБОТЫ:

На предметное стекло наносят тушь для ресниц. Через 10-20 мин., когда тушь высохнет предметное стекло помещают в стакан с водой температурой 18-20° С и перемешивают магнитной мешалкой.

Тушь для ресниц не должна смываться с предметного стекла в течение 1 мин., тушь для ресниц влагоустойчивая – в течение 5 мин., тушь для ресниц водостойкая в течение 10 мин.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛЛОИДНОЙ СТАБИЛЬНОСТИ

ЭМУЛЬСИОННЫХ КРЕМОВ И КРЕМОВ-ГЕЛЕЙ

Коллоидная стабильность характеризует выделение масла из крема в процессе механического воздействия.

Показатели коллоидной стабильности и термостабильности, регламентируются нормативными документами для косметических кремов. Вряд ли кого-либо сможет удовлетворить расслаивающийся крем.

ОБОРУДОВАНИЕ:

1. 
   Центрифуга
   

2. Баня водяная

3. Весы

4. Термометр
ХОД РАБОТЫ:

Центрифужную пробирку на 2/3 заполняют кремом и взвешивают на весах. Пробирку помещают в водяную баню и выдерживают 20 мин. При температуре 42-45° С густые эмульсии, при температуре 22-25° С – жидкие эмульсии. Пробирку вынимают из воды, насухо вытирают с внешней стороны и устанавливают в гнездо центрифуги. Центрифугирование производят в течение 5 мин. при частоте вращения 100 с^-1.

Пробирку вынимают и определяют стабильность эмульсии. При стабильной эмульсии расслоение не наблюдается. Для частоты результата опыт повторить дважды.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ

В КОСМЕТИЧЕСКИХ КРЕМАХ

Цель работы: определение содержания следов тяжелых металлов в косметическом креме с помощью фотометрического метода.

Методы определения следов металлов основаны на образование окрашенных ком­плексов между ионами металлов и органическими реагентами. Анализ проводят фотомет­рическим или спектрофотометрическим методом.

В основе cпектрофотометрии лежит закон Ламберта - Бугера - Бэра в соответствии с которым оптическая плотность линейно зависти от длины оптического пути и концентрации определяемого вещества. Светофильтры фотоэлектроколориметра выбирают таким образом, чтобы максимум поглощения раствора соответствовал максимуму пропускания светофильт­ра. Оптическую плотность растворов измеряют в кюветах различной длины от 1 до 50мм. Чем выше интенсивность окраски раствора, тем тоньше должны кюветы.

Подготовка крема к работе:

Реактивы и оборудование:

1. 
   Кислота соляная, «х. ч.», разбавленная 1:1
   
2. 
   Вода дистиллированная
   
3. 
   Фильтр беззольный, «синяя лента»
   

4 Стакан химический термостойкий

5. 
   Колба мерная (100мл)
   
6. 
   Цилиндр мерный
   
7. 
   Плитка электрическая
   
8. 
   Пипетка
   

Подготовку образца к анализу проводят по следующей процедуре. Навеску анализи­руемого крема массой около 2г помещают в стакан вместимостью 100 мл, приливают 25 мл соляной кислоты, нагревают для отделения органического слоя. После охлаждения от­фильтровывают через беззольный фильтр или отделяют на делительной воронке органиче­скую часть. Осадок промывают 2-3 раза по 15 мл дистиллированной водой. Фильтрат соби­рают в мерную колбу на 100 мл и доводят объем до метки дистиллированной водой. Затем берут аликвотную часть (50 мл) для определения металлов в мерный цилиндр. Содержание металла (X, %) вычисляют по формуле:



С — концентрация раствора реагента, найденная по графику; т — масса навески крема.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕДИ

При взаимодействии диэтилдитиокарбамата натрия с ионами меди образуется ком­плексное соединение меди (II), окрашенное в желто-коричневый цвет

РЕАКТИВЫ:

1. 
   Аммиак водный (1:4)
   
2. 
   Днэтилдитиокарбамат натрия (0,1%; хранят в темном месте).
   
3. 
   Сегнетова соль (50%)
   
4. 
   Крахмала (0,25%)
   

ОБОРУДОВАНИЕ:

1. 
   Пипетки.
   
2. 
   Фотоэлектроколориметр.
   
3. 
   Цилиндр.
   
4. 
   Мешалка магнитная.
   

ХОД РАБОТЫ:

Приготовление стандартного раствора соли меди

0,1965 г сульфата меди CuSO₄∙5H₂O (точная навеска) взвешивают на аналитических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, растворяют в небольшом количе­стве дистиллированной воды, доводят водой до метки и перемешивают. Полученный рас­твор разбавляют в 10 раз (Сu - 0,01 мг/мл).

Приготовление эталонных растворов

В мерную колбу на 100 мл наливают аликвотную часть анализируемого раствора, 1-2 мл НС1 (1:1), 1 мл сегнетовой соли, 5 мл NH₃ (1:4), 1 мл крахмала, 5 мл трилона Б и 5 мл раствора ДЭДТК Na. доводят водой объем раствора до метки.

Измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 440 нм на фотоэлектроколориметре КФК-2 в кюветах толщиной 5см относительно раствора сравнения. В каче­стве раствора сравнения используют холостую пробу (все реактивы, кроме меди). По полученным данным строят калибровочный график.
Анализ крема:

В мерный цилиндр вместимостью 100 мл отбирают 50 мл кислотной вытяжки из кос­метического крема, нейтрализуют раствором аммиака по универсальному индикатору, добавляют 1 мл сегнетовой соли, 5 мл раствора аммиака, 1 мл раствора крахмала,5 мл раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Объем доводят водой до метки и пере­мешивают. Через 10 мин измеряют величину оптической плотности в тех же условиях, что и для стандартных растворов.

По полученной величине оптической плотности с помощью калибровочного графика находят содержание меди в анализируемом растворе в мг/л.

Чувствительность метода составляет 0,1 мг/л.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА

Метод основан на образовании в кислой среде окрашенного в красный цвет нестой­кого комплекса роданида железа (III).

Fe³⁺ + 3KSCN  Fe(SCN)₃ + 3К⁺

РЕАКТИВЫ:

1. 
   Калий (аммоний) роданид (20%)
   
2. 
   Кислота соляная (1:1).
   
3. 
   Стандартный раствор железо-аммонийных квасцов, 10 мг Fe/л.
   
4. 
   Вода дистиллированная.
   

ОБОРУДОВАНИЕ:

1. 
   Пипетка.
   
2. 
   Фотоэлектроколориметр.
   
3. 
   Цилиндр.
   
4. 
   Мешалка магнитная.
   

ХОД РАБОТЫ:

Приготовление стандартного раствора соли железа

0,864 г невыветренных железо-аммонийных квасцов NH₄Fe(SO₄)₂ ∙ 12 H₂O взвешивают на аналитических весах, переносят в колбу на 1000 мл, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды с добавлением 5 мл серной кислоты (плотность 1,84 г/мл), доводят водой до метки и перемешивают. Раствор содержит 0.1 г железа в I л.

Приготовление эталонных растворов

В мерные колбы емкостью по 50 мл последовательно вливают из пипетки 0,5;1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл стандартного раствора соли железа, добавляют в каждую из колб по 1 мл НСl (1:1) и по 5 мл 10 %-го роданида аммония (или калия). Во всех колбах объем раство­ров доводят до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность приготовленных эталонных растворов в кювете тол­щиной 1см при длине волны 400-450 им относительно раствора сравнения.

По полученным данным строят калибровочный график.

Анализ крема:

В мерный цилиндр вместимостью 100 мл отбирают 50 мл кислотной вытяжки из кос­метического крема, добавляют 1 мл раствора соляной кислоты и 5 мл раствора роданида калия. Перемешивают и через 2 мин измеряют величину оптической плотности в тех же условиях, что и для стандартного раствора.
V. АНАЛИЗ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ПРЕПАРАТОВ
Цель: провести качественный и количественный анализ лекарственных препаратов, являющихся производными различных органических веществ.

Исследуемый материал: таблетки анальгина, фурацилина, ацетилсалициловой кислоты, дротаверина гидрохлорида (но-шпа), папаверина гидрохлорида, кофцил (аскофен).

1. АНАЛИЗ ПРОИЗВОДНЫХ ПИРАЗОЛА

РЕАКТИВЫ:

1. 
   Соляная кислота (0,01 N)
   
2. 
   Хлорид железа (р-р)
   
3. 
   Йодат калия (КIO₃ р-р)
   
4. 
   Йод (0,1 N)
   

ОБОРУДОВАНИЕ:

1. 
   Штатив с пробирками
   
2. 
   Спиртовка
   
3. 
   Колба для титрования (100 мл.)
   
4. 
   Ступка
   
5. 
   Воронка для фильтрования
   
6. 
   Бюретка
   
7. 
   Мерный пальчик
   

ХОД РАБОТЫ:

-

Качественные реакции подлинности препарата

Около 0,05 г анальгина растворяют в 5 мл воды. Для проведения реакций берут 1 мл раствора.

 С раствором железа (III) хлорида. К раствору лекарственного вещества прибавляют 2–3 капли раствора железа (III) хлорида, перемешивают, после возникновения окрашивания добавляют 3 капли раствора хлороводородной кислоты и перемешивают. Наблюдают эффект реакции:

анальгин – темно-синее окрашивание, переходящее в темно-зеленое, по-

том – в желтое;

 С раствором серебра нитрата. К раствору лекарственного вещества

прибавляют 5 капель раствора серебра нитрата и перемешивают. Наблюдают

эффект реакции:

анальгин – постепенно исчезающее сине-фиолетовое окрашивание, затем

выпадает белый осадок переходящий в темный.

 С раствором натрия гексациано (III) феррата. К раствору лекарственного вещества прибавляют 5 капель реактива, 2 капли раствора хлороводородной кислоты, 1 каплю раствора железа (III) хлорида и перемешивают.

Наблюдают эффект реакции.

анальгин – синее окрашивание.

 С раствором натрия нитрита. К раствору лекарственного вещества прибавляют 1 каплю раствора натрия нитрита и 10 капель раствора серной кислоты. Наблюдают эффект реакции:

анальгин – зеленовато-синее исчезающее окрашивание, выделение газа.

 0,03-0,05 г лекарственного вещества помещают в фарфоровую чашку, прибавляют несколько кристалликов салициловой кислоты, 2-3 капли концентрированной серной кислоты; при слабом нагревании появляется красное окрашивание.

Количественное определение анальгина

1. Навеску лекарственного препарата массой 0,05 г поместите в колбу для титрования, растворите в 5 мл воды, добавьте 1 мл 0,01 N раствора соляной кислоты и оттитруйте 0,1 N раствора йода осторожно по каплям, взбалтывая до появления розового окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,01757 г анальгина

C₁₃H₁₆N₃NaO₄S·H₂O, которого должно быть от 0,475 до 0,525 г, считая на среднюю массу одной таблетки.

М _{анальгина} = 351,36

Содержание анальгина в процентах (Х) в препарате вычисляют по формуле:

VKT 100

Х =

^а

V- объём 0,1 N раствора йода, мл;

К- поправочный коэффициент;

Т-титр по определяемому веществу, г/мл (=0,008);

а - масса навески лекарственного препарата, г.

Содержание анальгина должно быть не менее 99,0 % и не более 101,0 %.
2 . АНАЛИЗ ПРОИЗВОДНЫХ ИМИДАЗОЛА И БЕНЗИМИДАЗОЛ

бензимимидазол дибазол


РЕАКТИВЫ:

1. 
   Нитрат кобальта (спирт. р-р)
   
2. 
   Соляная кислота (р-р)
   
3. 
   Йод (0,1 моль/л)
   
4. 
   Резорцин
   
5. 
   Этанол
   
6. 
   Натрия гидроксид (0,02 М)
   
7. 
   Фенолфталеин
   

ОБОРУДОВАНИЕ:

1. Штатив с пробирками

2. Спиртовка

3. Колба для титрования (100 мл.)

4. Ступка

5. Чашка фарфоровая

6. Бюретка
ХОД РАБОТЫ:

Реакции подлинности

 Дибазол. К 0,03 г порошка прибавляют 1-2 капли 3 % спиртового раствора кобальта нитрата, появляется голубое окрашивание.

 Дибазол. 0,03 г порошка растворяют в 2 мл воды, прибавляют 2-3 капли Раствора хлороводородной кислоты, 3-4 капли раствора йода (0,1 моль/л) и взбалтывают; образуется красновато-серебристый осадок.

Количественное определение

Около 0,1 г лекарственного вещества растворяют в 2 мл этанола, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину, прибавляют 1 мл воды и титруют 0,02 М раствором натрия гидроксида до розового окрашивания, устойчивого в течение 30 секунд (индикатор – фенолфталеин).

Молекулярная масса дибазола 244,73.

1 мл 0,02 М раствора натрия гидроксида соответствует 0,004894 г

C₄H₁₂N₂·HCl (дибазола).

3. АНАЛИЗ ПРОИЗВОДНЫХ САЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ



РЕАКТИВЫ:

8. 
   Хлорид железа (р-р)
   
9. 
   Серная кислота (конц., р-р)
   
10. 
    Формалин (р-р)
    
11. 
    Натрия гидроксид (0,1 N)
    
12. 
    Этиловый спирт
    
13. 
    Фенолфталеин
    

ОБОРУДОВАНИЕ:

1. 
   Штатив с пробирками
   
2. 
   Спиртовка
   
3. 
   Колба для титрования (100 мл.)
   
4. 
   Ступка
   
5. 
   Чашка фарфоровая
   
6. 
   Бюретка
   

ХОД РАБОТЫ:

Реакции подлинности

 0,2 г препарата помещают в фарфоровую чашку и прибавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты (осторожно!), перемешивают и добавляют 1-2 капли воды, ощущается запах уксусной кислоты. Затем добавляют 1-2 капли формалина; появляется розовое окрашивание:
 0,5 г порошка растертых таблеток кипятят в течение 3 минут с 5 мл раствора гидроксида натрия, затем охлаждают и подкисляют разбавленной серной кислотой; выделяется белый кристаллический осадок. Раствор сливают в другую пробирку и добавляют к нему 2 мл спирта и 2 мл концентрированной серной кислоты: раствор имеет запах уксусно-этилового эфира.

К полученному осадку добавляют раствор хлорида железа (III) - появляется фиолетовое окрашивание (в некоторых случаях вишневое).

Количественное определение ацетилсалициловой кислоты
Растворить 0,2 г ацетилсалициловой кислоты в 20 мл спирта, титровать 0,1М раствором NaOH, используя 0,1 мл раствора красителя фенолфталеина в качестве индикатора, до изменения окраски из бесцветной в малиновую.

1 мл 0,1М раствора NaOH эквивалентен 12,21 мг АСК.

Содержание ацетилсалициловой кислоты в процентах (Х) в препарате вычисляют по формуле:

VKTb 100

Х =

^а

V-объем раствора гидроксида натрия (0,1М), пошедший на титрование, мл;

а - навеска порошка растертых таблеток, взятых для анализа (0,2)г;

Т-титр по определяемому веществу, г/мл; (0,009)

К - поправочный коэффициент к концентрации титранта;

b – средняя масса одной таблетки в граммах.
4. АНАЛИЗ ПРОИЗВОДНЫХ 5-НИТРОФУРАНА


РЕАКТИВЫ:

1. 
   Калия гидроксид (спирт. р-р)
   
2. 
   Натрия гидроксид (0,1 N)
   
3. 
   Ацетон
   
4. 
   Хлорид натрия (тв.)
   
5. 
   Йод (0,01 моль/л)
   
6. 
   Кислота серная (р-р)
   
7. 
   Тиосульфат натрия (0,01 моль/л)
   
8. 
   Крахмал
   

ОБОРУДОВАНИЕ:

1. 
   Штатив с пробирками
   
2. 
   Мерный пальчик
   
3. 
   Колба мерная (100 мл.)
   
4. 
   Бюретка
   
5. 
   Колба для титрования (50 мл.) – 2 шт.
   
6. 
   Весы
   
7. 
   Баня водяная
   

ХОД РАБОТЫ:
Реакции подлинности

 раствор препарата в 10 % растворе натрия гидроксида нагревают до кипения, в пары вносят влажную лакмусовую бумагу. Обнаруживают выделяющийся аммиак по посинению красной лакмусовой бумаги и по запаху.

 0,01 г препарата растворяют в смеси 5 мл воды и 5 мл раствора гидроксида натрия, появляется оранжево - желтое окрашивание.

 0,02 г препарата растворяют в 2 мл ацетона, прибавляют 2 капли 0,1 N раствора гидроксида калия в 50 % этиловом спирте. Наблюдается темно-красное окрашивание.

Количественное определение фурацилина

Около 0,02 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 1 г хлорида натрия (для лучшей растворимости), 70 мл воды и растворяют при нагревании до 70-80 °С на водяной бане. Охлажденный раствор доводят водой до метки и перемешивают.

5 мл раствора йода (0,01 моль/л), помещают в колбу вместимостью 50 мл с притертой пробкой, прибавляют 0,1 мл (2 капли) раствора NaOH и вносят 5 мл приготовленного раствора фурацилина. Оставляют на 1-2 минуты в темном месте. Затем к раствору прибавляют 2 мл разбавленной H₂SО₄, и выделившийся йод титруют раствором натрия тиосульфата (0,01 моль/л, 1/2 М). Индикатор - крахмал.



М _{фурацилина} = 198,14

1 мл 0,01 н раствора йода или ½ объема тиосульфата натрия (см. уравнение реакции) соответствует 0,0004954 г фурацилина, которого в препарате должно быть не менее 97,5 %.

Содержание фурацилина (X, %) вычисляют по формуле:


V_k – объем р-ра Na₂S₂О₃, пошедшего на контр. титрование, мл;

V_х – объем р-ра Na₂S₂О₃, на титрование рабочего раствора, мл;

а - навеска фурацилина, г;

Т-титр по определяемому веществу, г/мл; (0.0002)

К - поправочный коэффициент 0,01 М р-ра Na₂S₂О₃;

W— объем мерной колбы (100 мл);

V- объем аликвоты (5 мл)

5. АНАЛИЗ ПРОИЗВОДНЫХ БЕНЗИЛИЗОХИНОЛИНА



РЕАКТИВЫ:

1. 
   Кислота азотная (конц.)
   
2. 
   Реактив Марки
   
3. 
   Натрия гидроксид (0,02 N)
   
4. 
   Реактив Фреде
   
5. 
   Ацетат натрия (р-р)
   
6. 
   Этиловый спирт
   
7. 
   Нитрат серебра (р-р)
   
8. 
   Фенолфталеин
   

ОБОРУДОВАНИЕ:

1. 
   Штатив с пробирками
   
2. 
   Мерный пальчик
   
3. 
   Бюретка
   
4. 
   Колба для титрования (50 мл.) – 2 шт.
   
5. 
   Баня водяная
   

ХОД РАБОТЫ:

Реакции подлинности

 0,01 г препарата смачивают 1 каплей концентрированной азотной кислоты, наблюдается желтое окрашивание, переходящее в оранжевое при нагревании на водяной бане;

 0,01 г порошка прибавляют 1-2 капли раствора формальдегида в концентрированной серной кислоте (реактив Марки) и слабо нагревают на водяной бане. Появляется фиолетовое окрашивание.

 К 0,01 г порошка прибавляют 3-5 капель раствора аммония молибдата в концентрированной серной кислоте (реактив Фреде). Появляется зеленое окрашивание.

 0,05 г препарата растворяют в 2-3 мл воды при нагревании до 60°С прибавляют 1 мл раствора натрия ацетата, при стоянии образуются кристаллы основания папаверина;

 Фильтрат дает реакцию на хлориды с раствором серебра в азотной кислоте;

Количественное определение папаверина гидрохлорида

0,15 г порошка прибавляют 1 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, 2 мл 96 % этанола, нейтрализованного по фенолфталеину, 2-3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором натрия гидроксида (0,02 моль/л) до розового окрашивания.

М _{папаверина} гидрохлорида = 375,86

1 мл 0,02 моль/л раствора гидроксида натрия соответствует 0,007517 г. папаверина гидрохлорида С₂₀Н₂₁NO₄·НСl

Расчет содержания папаверина гидрохлорида (X, г) в таблетках проводят по формуле:

VKTb

Х =

^а

V- объем раствора гидроксида натрия (0,1 М ), пошедший на титрование, мл;

а- навеска порошка растертых таблеток, взятая для анализа (0,15 г);

b- средняя масса одной таблетки в граммах;

К- поправочный коэффициент к концентрации титранта;

Т - титр стандартного раствора по определяемому веществу;


6. АНАЛИЗЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМ
Лекарственная форма: кофицил, аскофен таблетки

Состав лекарственной формы КОФИЦИЛ:

1. 
   Ацетилсалициловая кислота – 0,3 г.
   
2. 
   Парацетамол – 0,1 г.
   
3. 
   Кофеин – 0,05 г.
   

Состав лекарственной формы АСКОФЕН:

4. 
   Ацетилсалициловая кислота – 0,2 г.
   
5. 
   Парацетамол – 0,2 г.
   
6. 
   Кофеин – 0,04 г.
   

РЕАКТИВЫ:

1. 
   Хлорид железа (III) (р-р)
   
2. 
   Кислота соляная (конц., 0,1 н)
   
3. 
   Кислота серная (конц.)
   
4. 
   Натрия гидроксид (р-р)
   
5. 
   Аммиак (10%)
   
6. 
   Пероксид водорода (5%)
   
7. 
   Йод (0,1N)
   
8. 
   Дихромат калия (р-р)
   
9. 
   Метилоранж
   
10. 
    Фенолфталеин
    
11. 
    Диэтиловый эфир
    
12. 
    Этиловый спирт
    

ОБОРУДОВАНИЕ:

1. 
   Штатив с пробирками
   
2. 
   Мерный пальчик
   
3. 
   Бюретка
   
4. 
   Колба для титрования (100 мл.) – 2 шт.
   
5. 
   Мерная колба (50 мл.)
   
6. 
   Обратный холодильник
   
7. 
   Ступка
   

ХОД РАБОТЫ:

Реакции подлинности

Ацетилсалициловая кислота):





1. 0,5 г порошка растертых таблеток кипятят в течение 3 минут с 5 мл раствора гидроксида натрия, затем охлаждают и подкисляют разбавленной серной кислотой; выделяется белый кристаллический осадок. Раствор сливают в другую пробирку и добавляют к нему 2 мл спирта и 2 мл концентрированной серной кислоты: раствор имеет запах уксусно-этилового эфира.

К полученному осадку добавляют раствор хлорида железа (III) - появляется фиолетовое окрашивание (в некоторых случаях вишневое).

Кофеин (1,3,7' - Триметилксантин):



1. 0,01 г лекарственного препарата помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 10 капель разбавленной соляной кислоты, 10 капель пероксида водорода (5%) и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток смачивают 1-2 каплями раствора аммиака; появляется пурпурно - красное окрашивание (мурексидная проба).



2. 0,05 г лекарственного препарата растворяют в 5 мл горячей воды, охлаждают, добавляют 10 капель 0,1 N раствора йода; не должно появиться ни осадка, ни помутнения. При прибавлении нескольких капель разбавленной соляной кислоты образуется бурый осадок растворимый в избытке щелочи.
Парацетамол (n.- гидроксифенилацетамид):




1. 0,05 г лекарственного вещества кипятят с 1 мл концентрированной соляной кислоты в течение 1 минуты, раствор разбавляют 10 мл воды и охлаждают. К фильтрату прибавляют 1 каплю раствора дихромата калия; раствор окрашивается в фиолетовый цвет.

2. 0,1 г лекарственного препарата нагревают с 2 мл концентрированной серной кислоты до начала кипения (избегая обугливания) и охлаждают. К смеси прибавляют 2 мл воды и вновь нагревают. Ощущается запах уксусноэтилового эфира.


Количественное определение:

1. Ацетилсалициловая кислота

Растворить 0,2 г ацетилсалициловой кислоты в 20 мл спирта, титровать 0,1М раствором NaOH, используя 0,1 мл раствора красителя фенолфталеина в качестве индикатора, до изменения окраски из бесцветной в малиновую.

1 мл 0,1 М раствора NaOH эквивалентен 12,21 мг С₇Н₆О₂.

2. Кофеин

К 0,05 г порошка добавляют 2-3 мл воды, 3-4 мл эфира и титруют 0,1 н раствором соляной кислоты до розового окрашивания водного слоя (индикатор – метиловый оранжевый).

1 мл 0,1 N раствора соляной кислоты соответствует 0,0240 г кофеина.

3. Парацетомол

Около 0,3 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, прибавляют 20 мл разведенной соляной кислоты и кипятят с обратным холодильником в течение 30 минут. Раствор охлаждают до 15-20º С и пе­реносят в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют в сухую колбу. 25 мл фильтрата переносят в коническую колбу, прибавляют 1 г бромида калия, 3 капли раствора тропеолина 00 и 2 капли раствора метиленового синего и тит­руют 0,1 М раствором нитрита натрия, прибавляя по 1 мл через 1 ми­нуту, а в конце титрования (за 1 мл до эквивалентного количества) по 0,1 мл через 2 минуты. Конец титрования определяют по переходу крас­новато-фиолетовой окраски в голубовато-зеленую.

1 мл 0,1 М раствора нитрита натрия соответствует 0,01792 г С₈H₉NО₂.

ПРИЛОЖЕНИЕ
1. Приготовление рабочих градуировочных растворов фтористого натрия концентрацией 1·10^-3 - 1·10^-5 моль/дм³

Для приготовления 1·10^-2 моль/дм³ раствора фтористого натрия 10 мл стандартного раствора (1·10^-1) разбавляют дистиллированной водой до 100 мл в мерной колбе. Этот раствор имеет значение pF = 2

Для приготовления 1·10^-3моль/дм³ раствора фтористого натрия 10 мл основного стандартного раствора разбавляют дистиллированной водой до 100 мл в мерной колбе. Этот раствор имеет значение рF = 3 (массовую концентрацию фторид-иона 19 мг/дм³).

1· 10⁴ моль/дм³ раствор фтористого натрия готовят разбавлением 10 см³ 1·10³ моль/дм³ раствора до 100 см³ дистиллированной водой в мерной колбе. Этот раствор имеет значение рF = 4 (массовую концентрацию фторид-иона 1,9 мг/дм³).

Для приготовления 1·10^-5 моль/дм³ раствора фтористого натрия 1 см³

1·10^-3моль/дм³ раствора разбавляют дистиллированной водой до 100 см³ в мерной колбе. Данный раствор имеет значение pF=5 (массовую концентрацию фторид-иона 0,19 мг/дм³).

Все рабочие градуировочные растворы готовят в день анализа и хранят в полиэтиленовой посуде.

2. Градуировка иономера

Калибровку электрода рекомендуется проводить в растворах фтористого натрия известной концентрации. При построении калибровочного графика или настройке иономера следует пользоваться зависимостью логарифма активности ионов фтора от концентрации фтористого натрия, приведенной в таблице 1


Таблица 1

Концентрация раствора NaF, моль/дм3 10"'	10-1	10-2	10-3	10-4	10-5
рF	1,13	2,05	3,02	4,00	5,00

Калибровочные растворы приготавливают последовательным десятикратным' разбавлением исходного раствора 0,1 М NaF дистиллированной водой. Для его приготовления следует растворить 4,20 г фторида натрия в 1 дм дистиллированной воды.

Перед измерениями следует промыть электрод дистиллированной водой в течение 10 - 15 мин. с двукратной сменой воды. Измерения целесообразно проводить, начиная с меньшем концентрации ионов фтора.

Измерения потенциала электрода следует проводить относительно
хлорсеребряного электрода с электролитическим ключом («двойным ключом»), заполненным 0,1 М раствором сульфата магния.

Примечание. Для получения более устойчивых результатов следует проводить калибровку и измерения с добавлением фонового раствора. В этом случае контрольные растворы следует разбавлять дистиллированной водой и буферным раствором для регулирования ионной силы (БРОИС) так, чтобы объем БРОИС составил половину общего объема контрольного раствора. ( Состав БРОИС (г. на 1 дм³) - NaС1 - 58,5, СН₃СООН - 15,0, СНзСООNа·ЗН₂О -102,0; лимоннокислый натрий - 0,26.). Калибровочный график строят в координатах потенциал - логарифм концентрации ионов фтора (Е – 1gC_F).

При длительных перерывах в работе электрод следует промыть дистиллированной водой, осушить фильтровальной бумагой и надеть защитный колпачок. При последующем введении электрода в эксплуатацию следует повторить операции.

Не допускается механическое повреждение рабочей кристаллической мембраны электрода и использование электрода в растворах, содержащих вещества, образующие осадки и пленки на поверхности электрода.
3. Приготовление раствора массовой концентрации Р₂О₅ 1 мг/мл

4.00 – 5,00 г однозамешенного фосфорнокислого калия высушива­ют и сушильном шкафу при температуре 100-105° С в течение 2 ч. затем охлаждают в эксикаторе в течение 40-50 мин. После этого взвешивают навеску однозамещенного фосфорнокислого калия массой 1.9170 г и помешают в мерную колбу вместимостью 1000 мл. доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 1 мл приготовленного раствора содержит 1 мг Р₂О₅. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Раствор пригоден в течение 1 года.

посуде Раствор пригоден в течение 1 года

4. Приготовление раствора массовой концентрации Р₂О₅ 0,25 мг/мл

Пипеткой отбирают 25 мл раствора с концентрацией 1 мг/мл помешают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 1 мл приготовленного раствора содержит 0,25 мг Р₂О₅.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Раствор пригоден в течение 2 месяцев

5. Приготовление молибденового реактива

20 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 мл воды, нагретой до 50° С.

1.00 г ванадиевокислого аммония растворяют в 300 мл воды, нагретой до 80° С и добавляют 20 мл азотной кислоты.

После охлаждения растворов до комнатной температуры их переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, добавляют 120 мл азотной кислоты, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают. При необходимости фильтруют.

Хранят в банке из темного стекла. Раствор пригоден в течение 20 сут.

6. Построение градуировочного графика для определения фосфатов

Для построения градуировочного графика приготовить растворы сравнения. Для этого в семь мерных колб, объемом 100 мл последовательно вносят из бюретки 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 мл раствора однозамещенного фосфорнокислого калия. Добавляют 50 мл воды, 25 мл молибденового реактива и доводят объем раствора водой до метки. Растворы тщательно перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий Р₂О₅.

Через 10 мин. измеряют оптическую плотность приготовленных растворов по отношению к контрольному раствору на спектрофотометре при длине волны 430 – 450 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу Р₂О₅ в миллиграммах раствора сравнения, а по оси ординат – соответствующие им значения оптической плотности.

6. Приготовление стандартного раствора Na₂SiO₃

Навеску силиката натрия с массой SiО₂ около 0,1 г, переносят в мерную колбу вместиместью 500 мл, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки.

Раствор не должен содержать взвешенного твердого вещества.

Полученный раствор следует хранить в полиэтиленовой посуде

7. Построение градуировочного графика для определения силикатов

Для построения градуировочного графика готовят растворы срав­нения. Для этого в 7 мерных колб, вместимостыо 100 мл каждая последовательно вносят из бюретки 1; 2; 3: 4; 5: 6; 7 мл стандартного раствора силиката натрия, добавляют 50 мл. дистиллированной воды, добавляют 1 мл раствора серной кислоты и 5 мл 10%-ного раствора щавелевой кислоты и доводят объем раствора до метки 100 мл. Параллельно готовят контрольный раствор (50 мл воды, 1 мл раствора серной кислоты и 5 мл 10 %-ного раствора молибдената аммония и доводят объем раствора водой до метки).

Оптическую плотность растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 380-410 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм через 5 мин, считая с момента разбавления.

8. Приготовление раствора смеси щавелевой кислоты и сернокислого марганца

В мерной колбе, вместимостью 100 мл, растворяют 10 г щавеле­вой кислоты и 1 г сернокислого марганца в 60 мл воды при 60° С, добавляют 20 мл раствора серном кислоты, доводят объем раствора водой до метки.

9. Приготовление жесткой воды

0,107 г сульфата магния и 0,194 г хлорида кальция (в пересчете на безводные соли) растворить в дистиллированной воде в мерной колбе, вместимостью 1000 мл и тщательно перемешать.

10. Построение градуировочного графика для определения сульфатов

В мерные колбы на 50 мл. под номерами от 1до 8 прилить 0,02 М раствор сульфата натрия: 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8 мл и добавить в каждую по 5 мл 0,5 М раствора хлорида бария. Полученные растворы разбавить дистиллированной водой до метки. Содержимое колб перемешать и через 15 мин. после образования суспензии измерить оптическую плотность растворов на фотоколориметре. Использовать кюветы длиной 5 см; длину волны 590 нм.; раствор сравнения – вода. Построить калибровочную кривую (зависимость оптической плотности (D)от концентрации (С).

11. Приготовление аммиачного буферного раствора

10 г хлорида аммония растворить в небольшом количестве дистиллированной воды, добавить 50 мл раствора аммиака (ω=25%) и доводят дистиллированной водой до метки 500 мл. Хранить в плотно закрытой склянке.
СОСТАВ ЗУБНЫХ ПАСТ

Зубная паста Жемчуг

ПРОИЗВОДИТЕЛЬ: ОАО Невская косметика

СОСТАВ: 1 туба содержит: вода, сорбитол, глицерин, диоксид кремния абразивный, диоксид кремния загущающий, ПЭГ-ая смола, глицерофосфат кальция, ароматизатор, натрия монофторфосфат, натрий фосфорнокислый, натрия метилпарабен, натрия сахарин, натрия пропилпарабен, триклозан, диоксид титана.

Зубная паста Колгейт тотал

ПРОИЗВОДИТЕЛЬ: Colgate - Palmolive, США.

СОСТАВ: 1 туба содержит: вода, осажденный карбонат кальция, сорбитол, оксид алюминия, лаурилсульфат натрия, монофторфосфат натрия и фторид натрия – 0,32-0,1%, силикат натрия, соединение триклозана с сополимером PVM/MA – триклогард, каррагенан, натриевая соль КМЦ, сахаринат натрия, метилпарабен, экстракты мелисы, фенхеля, мяты, красители; в тубе 50 и 100 мл.

Зубная паста Лакалют Сенситив

ПРОИЗВОДИТЕЛЬ: ТАЙСС НТУРВАРЕН ГмбХ, ГЕРМАНИЯ.

СОСТАВ: 1 туба содержит: вода, сорбитол, кремния диоксид, кремний каллоидный, ПЭГ-32, гидроксиэтилцеллюлоза, полоксамер 188, кокамидопропил бетаин, олафлур, фторид натрия, лактат алюминия, титана диоксид, аллантоин, натрия сахаринат, хлоргексидина биглюконат, ароматизатор, бисаболол, сахаринат натрия.

Зубная паста MACLINS

ПРОИЗВОДИТЕЛЬ: Smith Kline Beecham, Великобритания.
СОСТАВ: 1 туба содержит: антибактериальный реагент триклозан, монофторфосфат натрия (0,8%), глицерофосфат кальция (0,13%).

Зубная паста AQUAFRESH
ПРОИЗВОДИТЕЛЬ: Smith Kline Beecham, Великобритания.
СОСТАВ: 1 туба содержит: монофторфосфат натрия (0,75%), фторид натрия (0,0013%) и глицерофосфат кальция (0,13%). В состав пасты также входит небольшое количество коллоидного диоксида кремния и бензойной кислоты.

Зубная паста 32-НОРМА НЕЖНАЯ МЯТА

ПРОИЗВОДИТЕЛЬ: ОАО Концерн «КАЛИНА» (Россия)

СОСТАВ: 1 туба содержит: диоксид кремния, сорбитол, натрий лаурилсульфат, экстракт шалфея, натрий карбоксиметилцеллюлоза, натрия монофторфосфат, натриевая соль метилпарабена, натрия сахаринат, 2-бром-2-нитропропан-1,3-диол, диоксид титана, фтор.

Зубная паста SENSODYNE

ПРОИЗВОДИТЕЛЬ: ГлаксоСмитКляйн Консьюмер Хелскер Великобритания.

СОСТАВ: вода, сорбит, глицерин, диоксид кремния, пирофосфат калия, кокамидопропилбетаин (ПАВ), хлорид калия, фторид натрия, искусственный подсластитель, диоксид титана.

СОСТАВ СТИРАЛЬНЫХ ПОРОШКОВ

Стиральный порошок TIDE

ПРОИЗВОДИТЕЛЬ: Procter&Gamble, произведено в России.
СОСТАВ: 15-30% - анионные ПАВ, фосфаты, менее 5% - катионные ПАВ, неионогенные ПАВ, поликарбосиликаты, кислородсодержащий отбеливатель, энзимы, оптический отбеливатель.

Стиральный порошок ARIELl AUTOMAT

ПРОИЗВОДИТЕЛЬ: Procter&Gamble, произведено в России.
СОСТАВ: менее 5% - катионные и неионогенные ПАВ, поликарбокислоты, фосфонаты, 5-15% - анионные ПАВ, кислородсодержащие отбеливатели, 15-30% - фосфаты. Дополнительно: энзимы, оптический отбеливатель.


Стиральный порошок LANZA

ПРОИЗВОДИТЕЛЬ: Reckitt Benckiser (Польша)
СОСТАВ: ПАВ, смягчители воды, СМС, энзимы, оптические отбеливатели, отдушка.

Стиральный порошок DOSIA

ПРОИЗВОДИТЕЛЬ: Reckitt Benckiser (Польша)
СОСТАВ: анионные и неионогенные ПАВ; фосфаты; сульфаты; силикаты; сода; полимеры; ферменты; оптический отбеливатель; КМЦ; отдушка; пеногаситель.

Стиральный порошок PERSIL POWER PEARLS AUTOMAT

ПРОИЗВОДИТЕЛЬ: торговая марка - Henkel, произведено ОАО "Эра" (Тосно).
СОСТАВ: АПАВ, НПАВ, кислородсодержащий отбеливатель, силикат, фосфаты, фосфонаты, сода, биодобавки-энзимы, оптический отбеливатель, полимеры-антиресорбенты, отдушка, сульфат натрия, цветные активные гранулы, пеногаситель, активатор отбеливания.
Стиральный порошок ПЕМОС БИО STANDART SYSTEM
ПРОИЗВОДИТЕЛЬ: ОАО "Пемос" (Пермь).
СОСТАВ: ПАВ, карбонаты, силикат, сульфат, энзимы, полимеры, оптический отбеливатель, отдушка.

Стиральный порошок BIMAX UNIVERSAL

ПРОИЗВОДИТЕЛЬ: "Нэфис Косметикс" (Казань).
СОСТАВ:ПАВ, комплексообразователи, антиресорбенты, силикаты, перборат натрия, активатор, энзимы, оптические отбеливатели, отдушка, сульфат натрия и другие добавки.

Стиральный порошок E-AUTOMAT

ПРОИЗВОДИТЕЛЬ: Cussons International (Польша).
СОСТАВ: неионогенные и анионные ПАВ, пербрат натрия, фосфаты, сульфат, карбонаты, ТАЭД, силикат, антисорбенты, пеногаситель, биодобавки энзимы, оптический отбеливатель, отдушка.


Стиральный порошок SORTI СУПЕР ЭКОНОМ БИО
ПРОИЗВОДИТЕЛЬ: ОАО "Нэфис Косметикс" (Казань).
СОСТАВ: ПАВ, комплексообразователи, карбоксиметилцеллюлоза, силикаты, сода кальцинированная, натрий двууглекислый, энзимы, оптические отбеливатели, отдушка, сульфат натрия и другие добавки.

Стиральный порошок БИОЛАН СТАНДАРТ

ПРОИЗВОДИТЕЛЬ: Московский завод СМС.
СОСТАВ: АПАВ, НПАВ, сульфаты, силикаты, антикоррозийные вещества, антиресорбенты, оптические отбеливатели, энзимы, комплексообразователи, парфюмерная отдушка.