Главная страница
Навигация по странице:

  • 2.4.Количественное определение содержания ионов Ca

  • 2.5.Качественное определение щелочности минеральной воды

  • 2.6.Количественное определение содержания карбонат-аниона(CO

  • Минералка. Минералка город. Проблема люди употребляют минеральную воду, но во внимание не принимают химический состав, показания и противопоказания к лечению. Цель


    Скачать 0.55 Mb.
    НазваниеПроблема люди употребляют минеральную воду, но во внимание не принимают химический состав, показания и противопоказания к лечению. Цель
    АнкорМинералка
    Дата20.02.2021
    Размер0.55 Mb.
    Формат файлаdocx
    Имя файлаМинералка город.docx
    ТипДокументы
    #177967
    страница2 из 3
    1   2   3

    2.3.Количественное определение содержания сульфат-аниона (SO42-)

    Подготовка к проведению анализа:

    Экран мутномера установила под углом 45о к подставке. Работу проводила при рассеянном, но достаточно сильном дневном (комбинированном) освещении экрана мутномера. В каждое отверстие мутномера вставила пробирку с надетым на нее резиновым кольцом в положении, фиксирующим пробирку таким образом, чтобы нижняя ее часть была выдвинута в вырез мутномера на расстоянии около 1 см (при этом дно пробирки окажется на требуемом расстоянии - около 2 см от экрана).Примечание: выявить концентрициюсульфат-аниона можно только при его предполагаемом содержании свыше 30мг/л.

    Методика

    1. Налила в одно из пробирок с резиновым кольцом анализируемую воду или разбавленную пробу до отметки «100» мм.

    2. Добавила в пробирку пипетками- капельницами 2 капли раствора соляной кислоты и 14-15 капель раствора нитрата бария.

    3. Закрыла пробирку пробкой и встряхнула, чтобы перемешать раствор.

    4. Оставила пробирку с раствором на 5-7 минут для образования белого осадка (суспензии).

    5. Перемешала образовавшуюся суспензию.

    6. Установила вращающийся экран мутномера так, чтобы обеспечить максимальную освещенность дна пробирки с рисунком. Переносила пипеткой- капельницей образовавшуюся суспензию во вторую пробирку с резиновым кольцом до тех пор, пока в первой пробирке не появятся четкие границы рисунка на дне. Измерила по шкале высоту столба суспензии в первой пробирке (h1, мм). Примечание: если изображение на дне мутномерной пробирки возникает при высоте столба суспензии менее 40 мм, пробу разбавить дистиллированной водой в зависимости от предполагаемой концентрации сульфат-анионов.

    7. Продолжила переносить суспензию во вторую пробирку до тех пор, пока не исчезнет четкое изображение рисунка. Измерила высоту столба суспензии во второй пробирке (h2, мм).

    8. Р
      h1+h2
      ассчитала среднее арифметическое измерение высоты столба суспензии (h) по формуле:


    h=

    2




    1. По таблице определила концентрацию сульфат-аниона в пробе (Cпр), мг/л.

    Высота столба суспензии (h), мм

    Массовая концентрация сульфат-аниона, мг/л

    Высота столба суспензии (h), мм

    Массовая концентрация сульфат-аниона, мг/л

    100

    33

    65

    50

    Окончание таблицы

    95

    35

    60

    53

    90

    38

    55

    56

    85

    40

    50

    59

    80

    42

    45

    64

    75

    45

    40

    72

    70

    47

    --

    --



    1. Рассчитала концентрацию сульфат-анионов в анализируемой воде (C) с учетом степени разбавления по формуле:


    C=Cпр * K


    Где:

    Cпр- концентрация сульфат-анионов в пробе, определенная по таблице выше;

    K- коэффициент разбавления анализируемой воды.

    Результат в мг/л.

    Результат опыта

    Проводя опыт с обычными растворами минеральной воды (неконцентрированными), мне было трудно выявить концентрацию сульфат-аниона, поэтому я выпарила растворы минеральной воды заявленных марок («Хан-Куль, «Ессентуки №17», «Святой источник», «Карачинская» и «Aqua Minerale») и получила пять концентрированных растворов.

    Процесс выпаривания растворов: На плите в колбах выпаривала по 100 мл минеральной воды ("Хан-Куль" и "Карачинская") и по 50 мл минеральной воды (« Ессентуки», «Святой источник» и «Aqua»).Выпаривать начала в 10:10 и закончила в 11:10.

    Когда вода остыла и отстоялась, в колбе с минеральной водой марки "Хан-Куль" выпал небольшой белый осадок в виде маленьких частиц.

    • "Хан-Куль":

    Заявленный диапазон сульфат-аниона-900-1900 мг/л. Как было сказано выше, я взяла концентрированный раствор минеральной воды. Затем я разбавила его дистиллированной водой из-за большого содержания сульфат-аниона (0,5 мм минеральной воды и 9,5 мм дистиллированной воды). Получила: h1=45 мм, h2=35 мм.


    45+35

    h=

    =40 мм

    Высоте столба суспензии (h)= 40 мм, значит массовая концентрация сульфат-аниона=72 мг/л:

    C=72*20=1440 мг/л



    2



    900<1440<1900 мг/л




    • "Ессентуки":

    Заявленный диапазон сульфат-аниона<25 мг/л.Я не смогу выявить концентрацию сульфат-аниона данным способом, т.к. 25 мг/л<30 мг/л.

    • «Aqua Minerale»:

    Заявленный диапазон сульфат-аниона<100мг/л.Как было сказано выше, я взяла концентрированный раствор минеральной воды. При проведении опыта раствор не помутнел, следовательно, либо (SO42-) в данной минеральной воде вообще нет, либо содержание (SO42-)<30мг/л, а данный метод выявления не позволит получить результат.

    • «Карачинская»:

    З
    Высоте столба суспензии (h)= 45 мм, значит массовая концентрация сульфат-аниона=64 мг/л:

    C=64*2=128мг/л
    аявленный диапазон сульфат-аниона-150-250 мг/л. Как было сказано выше, я взяла концентрированный раствор минеральной воды. Затем я разбавила его дистиллированной водой (50 мм минеральной воды и 50мл дистиллированной воды). Получила: h1=40 мм, h2=50 мм.


    40+50

    h=

    =45 мм



    2

    128<150-250мг/л




    • «Святой источник»:

    Заявленный диапазон сульфат-аниона<100мг/л. Как было сказано выше, я взяла концентрированный раствор минеральной воды. При проведении опыта раствор не помутнел, следовательно, либо (SO42-) в данной минеральной воде вообще нет, либо содержание (SO42-)<30мг/л, а данный метод выявления не позволит получить результат.

    Вывод:из представленных популярных марок минеральной воды только «Хан-Куль» подошел под его диапазон, «Карачинская» меньше заявленного диапазона, «Ессентуки» вообще невозможно выявить из-за малого содержания сульфат-аниона, «Святой источник» и «Aqua Minerale» остаются под сомнением: отсутствие сульфат-аниона или его малое содержание.

    2.4.Количественное определение содержания ионов Ca2+

    Методика

    1. Налила анализируемую воду в склянку до отметки «10», предварительно ополоснув ее 2-3 раза анализируемой водой.

    2. Прибавила по каплям раствор соляной кислоты при перемешивании стеклянной палочкой до pH=4-5 (для удаления гидрокарбонат аниона). Величину pH контролировала по универсальной индикаторной бумагой.

    3. К пробе прибавила пипеткой-капельницей 13-14 капель (около 0,5 мл) раствора гидроксида натрия и содержимое одной капсулы (0,02 г) индикатора мурексида. Раствор перемешивала стеклянной палочкой.

    4. Проводила титрование раствором трилона Б, используя шприц и градуированную пипетку до перехода окраски в точке эквивалентности из розово-оранжевой в сине-фиолетовую. Переход окраски наблюдала на белом фоне при достаточной освещенности. Периодически встряхивала склянку для перемешивания пробы. Определила объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция (Vmp, мл). Примечание: после изменения окраски пробу необходимо выдержать еще 0,5 минуты для полного протекания реакции, после чего принять решение об окончании титрования (окраска раствора может несколько восстановиться, в этом случае необходимо добавить еще некоторое количество трилона Б).


    Cmp*Vmp*1000

    0,05*Vmp*1000



    Cэк=

    V

    =

    10

    =Vmp*5



    20,04*Сmp*Vmp*1000

    20,04*0,05*Vmp*1000



    Cк=

    V

    =

    V

    =Vmp*100,2


    Где:

    Cэк- молярная концентрация эквивалента кальция в воде, моль/л эквивалента;

    Cк- массовая концентрация эквивалента кальция в воде, мг/л;

    Cmp- концентрация раствора трилона Б, моль/л эквивалента;

    Vmp- объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование пробы, мл;

    V- объем пробы воды, взятый для определения, мл;

    20,04- молярная масса эквивалента Ca2+, г/моль;

    1000- коэффициент пересчета единиц измерения из моль/л в ммоль/л.

    Результаты опыта

    Примечание: на каждую марку минеральной воды я делала по три пробы, чтобы выявить более точную концентрацию ионов Ca2+.

    • "Хан-Куль":

    Заявленный диапазон ионов Ca2+-50-250 мг/л. Реакцию проводила с концентрированным раствором этой минеральной воды. Добавила 2 капли соляной кислоты и 0,6 мл трилона Б.


    Cэк=Vmp*5=0,6*5=3 ммоль/л;

    Cк= Vmp*100,2=0,6*100,2=60,12 мг/л



    50<60,12<250 мг/л




    • "Ессентуки":

    Заявленный диапазон ионов Ca2+-50-200 мг/л. Разбавила анализируемую воду дистиллированной водой в соотношении 1:1, (т.е. 5 мл к 5 мл), следовательно, продукт реакции я умножу на 2. Добавила 30 капель соляной кислоты и 0,4 мл трилона Б.


    Cэк=Vmp*5=0,4*5=2*2=4 ммоль/л;

    Cк= Vmp*100,2=0,4*100,2=40,08*2=80,16 мг/л



    50<80,16<200 мг/л




    • " Aqua Minerale ":

    З
    Cэк=Vmp*5=0,1*5=0,5 ммоль/л;

    Cк= Vmp*100,2=0,1*100,2=10,02 мг/л
    аявленный диапазонионов Ca2+<30 мг/л. Добавила 1 каплю соляной кислоты и 0,1 мл трилона Б. Примечание: до титрования раствором трилона Б окраска раствора минеральной воды была с фиолетовым оттенком, поэтому количество ионов Ca2+ должно быть очень небольшим. Эту закономерность я выявила из опытов на выявление ионов Ca2+.


    10,02<30 мг/л




    • "Карачинская":

    Заявленный диапазонионов Ca2+<25мг/л. Реакцию проводила с концентрированным раствором этой минеральной воды. Добавила 15 капель соляной кислоты и 0,1 мл трилонаБ.Примечание: до титрования раствором трилона Б окраска раствора минеральной воды была с фиолетовым оттенком, поэтому количество ионов Ca2+ должно быть очень небольшим. Эту закономерность я выявила из опытов на выявление ионов Ca2+.


    Cэк=Vmp*5=0,1*5=0,5 ммоль/л;

    Cк= Vmp*100,2=0,1*100,2=10,02 мг/л



    10,02<25 мг/л




    • "Святой источник":

    Заявленный диапазонионов Ca2+<80мг/л. Добавила 1 каплю соляной кислоты и 0,2 мл трилона Б.


    Cэк=Vmp*5=0,2*5=1 ммоль/л;

    Cк= Vmp*100,2=0,2*100,2=20,04 мг/л



    20,04<80 мг/л


    Вывод:из представленных популярных марок минеральной воды все подходят под индивидуальный диапазон массовой концентрациииона кальция в воде.

    2.5.Качественное определение щелочности минеральной воды

    Из опытов на выявление ионов Ca2+ я выявила еще один существенный показатель-это щелочность минеральной воды. Во время опыта я прибавляла по каплям раствор соляной кислоты до pH=4-5 (для удаления гидрокарбонат аниона). Величину pH контролировала по универсальной индикаторной бумагой. С помощью этой индикаторной бумаги я выявила щелочность заявленной минеральной воды.

    • «Хан-Куль»:

    Не выявила отличительных признаков наличия большой щелочности.

    • «Ессентуки»:

    Из проделанного опыта с индикаторной бумагой выявила, что эта минеральная вода очень щелочная. Следовательно, я могу предполагать о наличии гидрокарбонат-аниона.

    • «Aqua Minerale»:

    Не выявила отличительных признаков наличия большой щелочности.

    • «Карачинская»:

    Из проделанного опыта с индикаторной бумагой выявила, что эта минеральная вода очень щелочная. Следовательно, я могу предполагать о наличии гидрокарбонат-аниона.

    • «Святой источник»:

    Не выявила отличительных признаков наличия большой щелочности.

    Вывод:из представленных популярных марок минеральной воды только две («Ессентуки» и «Карачинская») отличаются большой щелочностью, следовательно, употреблять такую воду нужно в ограниченном объеме и не всем людям.

    2.6.Количественное определение содержания

    карбонат-аниона(CO32-) и гидрокарбонат-аниона(HCO3-)

    Методика

    1. Налила в склянку анализируемую воду до отметки «10».

    2. Добавила пипеткой 3-4 капли раствора фенолфталеина.

    3. Постепенно титровала пробу, используя градуированную пипетку и шприц-дозатор, раствором соляной кислоты (0,05 моль/л) до обесцвечивания раствора. Определила объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование с фенолфталеином (мл).

    4. Налила в склянку до отметки «10» анализируемую воду.

    5. Добавила пипеткой 1 каплю раствора метилового оранжевого. Примечание: для более четкого определения момента перехода окраски титрование проводила в присутствии контрольной пробы, для чего рядом с титруемой пробой помещаю такой же объем анализируемой воды (во второй склянке), добавляя такое же количество индикатора.

    6. Постепенно титровала пробу с помощью градуированной пипетки и шприца-дозатора раствором соляной кислоты (0,05 моль/л) при перемешивании, до перехода желтой окраски в оранжевую. Определила объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование с метиловым оранжевым (Vмо, мл). При использовании раствора после определения карбонат-аниона определила общий объем соляной кислоты, израсходованный на титрование с фенолфталеином и метиловым оранжевым. Примечание: помешивала раствор при титровании; момент окончания титрования определила по контрольной пробе.

    7. Определила ионные формы, обуславливающие потребление кислоты на титрование. Примечание: в зависимости от соотношения объемов кислоты, израсходованных на титрование с фенолфталеином (VФ) и метиловым оранжевым (VМО), по таблице выбрала подходящий вариант для вычисления концентрации ионных форм, обуславливающих потребление кислоты при титровании.

      Соотношение между VФ и VМО

      Вклад ионных форм в потребление кислоты

      VOH (OH-)

      VК (CO32-)

      VГК (HCO3-)

      VФ =0

      0

      0

      VО

      2VФ МО

      0

      2VФ

      2VФ =VМО

      2VФ =VМО

      0

      VМО

      0

      2VФ >VМО

      2VФ –VМО

      2(VМО-VФ )

      0

      VФ =VМО

      VМО

      0

      0

    8. Рассчитала массовую концентрацию карбонат-аниона (CК) в мг/л по формуле:


    VК*H*60*1000

    CK=

    = VK*300



    VA




    1. Рассчитала массовую концентрацию гидрокарбонат-аниона (СГК) в мг/л по формуле:


    VГК*H*61*1000

    = VГК*305

    CГК=



    VA


    Примечание: полученные результаты округлила до целых чисел.

    Результат опыта:

    Проводя опыт с обычными растворами минеральной воды (неконцентрированными), я не выявила карбонат-анион, поэтому я взяла концентрированные растворы минеральной воды, выпаренной ранее.

    • "Хан-Куль":

    Заявленный диапазон гидрокарбонат-аниона-300-700 мг/л.

    V Ф=0,12 мл; VМО=0,8 мл; по таблице определила соотношение: 0,12<0,8

    2
    CК=VK*300; CК=0,24*300=72 мг/л

    CГК=VГК*305; CГК=0,56*305=171 мг/л
    VФМО, значит VК(CO32-)=2VФ иVГК(HCO3-)=VМО-2VФ

    V К(CO32-)=2*0,12=0,24 мл;

    VГК(HCO3-)=0,8-0,24=0,56 мл;

    • «Ессентуки»:

    З
    2VФМО,
    аявленный диапазон гидрокарбонат-аниона-4900-6500 мг/л.

    V Ф=1 мл; VМО=11 мл; по таблице определила соотношение: 1<11


    CК=VK*300; CК=2*300=600 мг/л

    CГК=VГК*305; CГК=9*305=2745 мг/л
    значит VК(CO32-)=2VФ иVГК(HCO3-)=VМО-2VФ

    VК(CO32-)=2*1=2 мл;

    VГК(HCO3-)=11-2=9 мл;

    • «Aqua Minerale»:

    Заявленный диапазон гидрокарбонат-аниона<200 мг/л.

    В процессе опыта я не выявила карбонат-анион даже в концентрированном растворе, следовательно, гидрокарбонат-анион в пробе отсутствует.

    • «Карачинская»:

    Заявленный диапазон гидрокарбонат-аниона-800-1100 мг/л.

    V
    2VФМО,
    Ф=0,8 мл; VМО=3,2 мл; по таблице определила соотношение: 0,8<3,2


    CК=VK*300; CК=0,16*300=48 мг/л

    CГК=VГК*305; CГК=3,04*305=927 мг/л
    значит VК(CO32-)=2VФ иVГК(HCO3-)=VМО-2VФ

    V К(CO32-)=2*0,8=0,16 мл;

    VГК(HCO3-)=3,2-0,16=3,04мл;

    • «Святой источник»:

    Заявленный диапазон гидрокарбонат-аниона<300 мг/л.

    В процессе опыта я не выявила карбонат-анион даже в концентрированном растворе, следовательно, гидрокарбонат-анион в пробе отсутствует.

    Вывод: в представленных популярных марках минеральной воды ("Святой источник" и «Aqua Minerale») не выявлено гидрокарбонат-аниона, хотя содержание указано на этикетке. «Хан-Куль» не подходит под диапазон гидрокарбонат-аниона, указанный на этикетке (171<300-700 мг/л).
    1   2   3


    написать администратору сайта