Отчёт по производственной практике - «Синтез полиэлектролита “Каустамин-15” из эпихлоргидрина и диметиламина». Синтез полиэлектролита "Каустамин15" из эпихлоргидрина и диметиламина
 Скачать 96.06 Kb.
|
NHCH3 Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 года) – 45,08. Показатели качества. По физико-химическим показателям реактивов диметиламин (33%-ный раствор) должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице. Таблица 1 – Физико-химические показатели реактивов диметиламин
2) Эпихлоргидрин технический должен соответствовать требованиям ГОСТ 12844. Физико-химические свойства эпихлоргидрина приведены в таблице. Таблица 2 - Физико-химические свойства эпихлоргидрина
3) Полиэлектролит синтетический «Каустамин-15» является катионным коагулянтом и предназначен для обработки промышленных и бытовых сточных вод, а также для очистки питьевой воды в системах хозяйственного водоснабжения, растворов нефтедобычи, флотации руд. Полиэлектролит «Каустамин-15» должен быть изготовлен в соответствии с требованиями ТУ 2227-222-00203312-2002 с изм.1,2. Таблица 3 – Физико-химические показатели «Каустамин -15»
1.2 Техническая характеристика исходного сырья, основных, побочных продуктов и материалов Таблица 4 - Характеристика сырья, материалов, и энергоресурсов
Процесс получения полиэлектролита «Каустамин-15» состоит из следующих стадий: -Приём и приготовление сырья; -Синтез полиэлектролита «Каустамин-15» Технологический процесс получения полиэлектролита «Каустамин-15» (полиэтилхлоригидриндиметиламин) осуществляется путем синтеза эпихлоргидрина и диметиламина в водной среде по следующей реакции: СН3 СН3 СН2 – СН – СН2СI + NН → СН2 – СН – СН2 – N+ -СIn + 3,1 ккал/моль О СН3 ОН СН3 n эпихлоргидрин диметил- полиэлектролит амин «Каустамин-15» Температура – (40 ±2) оС Давление – атмосферное Мольное соотношение эпихлоргидрин : диметиламин (1 ÷ 1,1) : (1 ÷ 1,1), оптимальное 1:1. Прием и приготовление сырья Исходным сырьем для получения полиэлектролита «Каустамин-15» являются: эпихлоргидрин, 33%-й раствор диметиламина, обессоленная вода. Эпихлоргидрин привозят в бочках емкостью 216,5 литра каждая из цеха № 91 и при помощи вакуума, создаваемого вакуум-насосом поз. Н-66, принимают в стальные емкости: поз. Е-107/3 вместимостью 3 м3 и поз. Е-107/4 вместимостью 2,3 м3. Уровень в емкостях поз. Е-107/3,4 не более 1600мм (80%) контролируется по уровнемерному стеклу. Вакуум в емкостях поз. Е-107/3,4 (минус 0,09 ÷ минус 0,07) МПа ((минус 0,9 ÷ минус 0,7) кгс/см2) контролируется мановакуумметром. Из емкости поз. Е-107/3,4 эпихлоргидрин центробежным насосом поз. Н-108/2 подается в реактор поз.Р-27/4 вместимостью 4,9 м3. Обессоленная вода принимается в мерник поз. М-112 вместимостью 0,5 м3 из цехового коллектора обессоленной воды. Раствор диметиламина с концентрацией основного вещества не менее 33% привозят в автоцистерне из цеха №15 (к-с №83) и центробежным насосом поз. Н-27 подают в емкость Е-40/1. Уровень в емкости поз. Е-40/1 не более 2700мм (80%) контролируется по уровнемерному стеклу. Из емкости поз. Е-40/1 водный раствор диметиламина центробежным насосом поз. Н-27 в дальнейшем подается в мерник поз. Е-27 для приготовления раствора диметиламина с массовой долей основного вещества (27-31)%. Мерник поз.Е-27 представляет собой вертикальный стальной эмалированный аппарат вместимостью 3,2 м3, снабженный уровнемерным стеклом. Дыхание мерника поз.Е-27 и емкости поз. Е-40/1 осуществляется через обратный холодильник поз.Т-26, охлаждаемый холодом минус 28 0 С Сконденсировавшийся диметиламин из холодильника поз.Т-26 сливается через фонарь в емкость поз.Е-40/1, а газовая фаза поступает в атмосферу. Массовая концентрация диметиламина на выбросе с холодильника поз.Т-26 должна быть не более 1 мг/м3. Для приготовления водного раствора диметиламина с массовой долей основного вещества (27-31)% из емкости поз. Е-40/1 насосом поз. Н-27 в мерник поз. Е-27 подается расчетный объем раствора диметиламина с концентрацией не менее 33%. Затем в мерник поз.Е-27 азотом продавливается расчетный объем обессоленной воды из мерника поз. М-112. Перемешивание раствора диметиламина с водой производится по схеме: мерник поз.Е-27 → насос поз.Н-27 → мерник поз.Е-27 Синтез полиэлектролита «Каустамин-15» Синтез полиэлектролита «Каустамин-15» производится в реакторе поз. Р-27/4. Реактор поз.Р-27/4 представляет собой вертикальный стальной эмалированный аппарат вместимостью 4,9 м3, снабженный якорной мешалкой и рубашкой теплообмена, через которую циркулирует оборотная вода или редуцированный до 5кг/см2 водяной пар.Загрузка реактора поз.Р-27/4 производится в следующей последовательности: Из емкости поз.Е-107/3,4 в реактор поз. Р-27/4 насосом поз. Н-108/2 загружается эпихлоргидрин в количестве 1,447м3. Объем загружаемого эпихлоргидрина контролируется визуально по уровнемерному стеклу емкости поз. Е-107/3,4. После окончания загрузки эпихлоргидрина включается мешалка и подачей редуцированного пара параметра Р= 5 кгс/см2 в рубашку реактора, сырье подогревается до температуры 380С. Температура в реакторе поз. Р-27/4 регистрируется и регулируется прибором поз. TRC-46, клапан которого расположен на трубопроводе подачи пара. При достижении температуры реакционной массы 38оС и при работающей мешалке, в реактор поз. Р-27/4 из мерника поз. Е-27 начинают дозирование раствора диметиламина с массовой долей основного вещества (27-31)% в количестве (2,3-2,5)м3 с такой скоростью, чтобы температура в реакторе поддерживалась в пределах 38-42 оС. Взаимодействие диметиламина и эпихлоргидрина идет с выделением тепла, поэтому при дозировании диметиламина подачу пара в рубашку реактора прекращают и начинают подачу оборотной воды для снятия тепла реакции. Дыхание реактора поз. Р-27/4 осуществляется через обратный холодильник поз.Т-111, охлаждаемый оборотной водой. Давление в реакторе поз. Р-27/4 – атмосферное , визуально контролируется по манометру. После окончания дозирования диметиламина, прекращается подача оборотной воды в рубашку теплообмена реактора и подается пар. Реакционную массу нагревают до температуры 75-80оС и выдерживают при этой температуре (при интенсивном перемешивании) до достижения остаточного содержания ДМА и ЭХГ в реакционной массе не более 0,1% При наличии остаточных примесей (при массовой доле ДМА и ЭХГ (0,1-0,2)% в кубовую часть реактора поз.Р-27/4 подается азот для отдувки примесей при работающей мешалке и температуре (75-80) оС. Пары примесей конденсируются в теплообменнике Т-111 и сливаются в ОЗС. При достижении положительных результатов по остаточному содержанию ДМА и ЭХГ (в соответствии с требованиями ТУ 2227-222-00203312-2002 с изм.1,2.), полученный полиэлектролит разбавляется расчетным количеством обессоленной воды из мерника поз. М-112 до массовой доли активного вещества не менее 50%. Разбавление полиэлектролита производится при температуре 65-75 оС при постоянном перемешивании. Готовый продукт – полиэлектролит Каустамин-15 из реактора поз.Р-27/4 анализируется на соответствие показателей ТУ 2227-222-00203312-2002 с изм.1,2, Подачу пара в рубашку прекращают, после охлаждения продукт разливают в тару для отправки потребителю. Технологическая схема производства «Каустамин – 15» см. приложение. 2 МЕХАНИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ Таблица 5 - Характеристика оборудования входящее в состав установки по получению полиэлектролита «Каустамин-15»
|