Фарш SBOR6-_novaya_red. Спектроскопические методы в анализе лекарственных средств

• Название: Спектроскопические методы в анализе лекарственных средств
• Анкор: Фарш SBOR6-_novaya_red.doc
• Дата: 14.03.2018
• Размер: 0.52 Mb.
• Имя файла: Фарш SBOR6-_novaya_red.doc
• Тип: Документы; #16677
• страница: 3 из 4

ЗАКЛЮЧЕНИЕ: Таблетки феназепама соответствуют требованиям ФС по количественному содержанию (0,0011 г/таб).


3.2.2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

ДВУХКОМПОНЕНТНЫХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМ

В рецептуре аптек встречаются порошки, содержащие два ингредиента, содержание которых невозможно определить раздельно титриметрическими методами из-за сходства химических свойств, например, порошки папаверина гидрохлорида и дибазола.

Анализ таких смесей может быть выполнен методами спектро– и фотометрии. Обязательным условием является соблюдение принципа аддитивности (суммирования), сформулированного К. Фирордтом. Принцип аддитивности заключается в том, что оптическая плотность смеси соединений, подчиняющихся закону Бугера и не вступающих в химическое взаимодействие друг с другом, равна сумме парциальных плотностей каждого ингредиента:
(3.36)
где – удельный показатель поглощения каждого ингредиента при данной длине волны; С – концентрация каждого ингредиента в анализируемом растворе, %; l – толщина кюветы, см.
Для анализа двухкомпонентных порошков можно использовать метод дифференциальной спектрофотометрии. В этом случае порошки рассматривают как закрытые системы с некоторыми возможными колебаниями в содержании первого (b₁) и второго (b₂) ингредиента в пределах допустимых норм отклонений при известной и постоянной суммарной концентрации Р (масса одной дозы порошка по прописи, г), т.е. Р = b₁ + b₂ = const.

Для определения содержания ингредиентов двухкомпонентных порошков готовят растворы равной концентрации анализируемого порошка и каждого ингредиента. Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора относительно раствора первого (А₀₁) и второго (А₀₂) компонента при длине волны, при которой значения дифференциальной оптической плотности (А₀₁;А₀₂) максимальны.

Содержание ингредиентов (g₁;g₂,г) рассчитывают по формуле:
(3.37)
где g₁; g₂ – содержание первого и второго ингредиента порошков, г; Р - масса порошка по прописи, г; А₀₁; А₀₂ – оптическая плотность анализируемого раствора относительно первого и второго компонентов; W₁;W₂ – вместимость использованных мерных колб, мл; V – аликвота, мл.

ПРИМЕР: Рассчитайте содержание кофеина и бензоата натрия в кофеин–бензоате натрия, если точные навески кофеин–бензоата натрия, кофеина и натрия бензоата массой по 0,0500 г (а) растворили и довели водой до метки в мерных колбах вместимостью 50,0 мл (W₁).

По 1,0 мл (V) каждого раствора довели до метки в мерной колбе вместимостью 50,0 мл (W₂) 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты.

Оптическая плотность раствора кофеин–бензоата натрия, измеренная на спектрофотометре при длине волны 273 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см относительно кофеина (А₀₁) – 0,488, относительно натрия бензоата (А₀₂) – 0,320.

РЕШЕНИЕ: Содержание кофеина (g₁,%) и натрия бензоата (g₂,%) в кофеин-бензоате натрия равно:



ОТВЕТ: Содержание кофеина и натрия бензоата в кофеин-бензоате натрия соответственно равно 39,6% и 60,4%.

3.2.3. Сочетание фотометрических и титриметрических методов в анализе многокомпонентных лекарственных форм

При анализе лекарственных форм, зачастую представляющих собой многокомпонентные смеси, редко удается подобрать универсальный метод, в одинаковой мере пригодный и удобный для определения всех компонентов смеси. Не всегда возможно провести количественное определение некоторых ингредиентов титриметрическими методами из-за малого содержания или сходства химических свойств. Например, папаверина гидрохлорид и дибазол (бендазола гидрохлорид) при совместном присутствии в лекарственной форме затруднительно определить раздельно. В таких случаях целесообразно использовать сочетание титриметрических и инструментальных методов, позволяющих применить для раздельного количественного определения каждого ингредиента особенности их физико-химических свойств.

С точки зрения метрологии в случае анализа ингредиентов, содержащихся в лекарственных формах в достаточно больших количествах (больше 0,05 г), необходимо использовать титриметрические методы из-за их высокой точности. При малом содержании действующих веществ (меньше 0,05 г), лучше использовать физико–химические методы, характеризующиеся более высокой чувствительностью. Критерием подбора методов в случае их комбинирования является наибольшая простота методик, способов расчета, точность, наименьший расход ЛС, реактивов, времени.

Наиболее удобно использовать спектрофотометрический метод количественного определения ингредиентов в лекарственных формах в присутствии других ингредиентов, если спектр поглощения анализируемого лекарственного вещества имеет участок, свободный от наложения светопоглощения мешающих ингредиентов или поглощение мешающих ингредиентов настолько мало, что им можно пренебречь (рис. 4).




|

Рисунок 4 – Спектры поглощения эфедрина гидрохлорида (ряд 1), барбитал–натрия

(ряд 2), теофиллина (ряд 3) в 0,1 М растворе хлористоводородной кислоты

Для расчета содержания искомого ингредиента используют способы, описанные в разделе 3.2.1.
ПРИМЕР: Рассчитайте содержание ингредиентов микстуры: Эфедрина гидрохлорида 0,4, Теофиллина 1,6, Барбитал–натрия 3,0, Этанола 96% 60,0 мл, Воды 150,0 мл, если 2,0 мл (а₁) микстуры довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 100,0 мл (W₁).

5,0 мл (V₁) полученного раствора довели до метки 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты в мерной колбе вместимостью 50,0 мл (W₂). Оптическая плотность полученного раствора при 270 нм в кювете с толщиной слоя 1 см относительно воды равна 0,455 (А_х).

Оптическая плотность стандартного раствора теофиллина, содержащего 0,000015 г/мл (C_х), в аналогичных условиях равна 0,442 (А_ст).

На титрование эфедрина гидрохлорида (М_r 201,70) в 5,0 мл микстуры (а₂) по методу Фаянса израсходовано 2,25 мл (V₂) 0,02 М раствора серебра нитрата (К₂ = 1,02).

На титрование барбитал–натрия (М_r 206,18) в 5,0 мл (а₃) микстуры израсходовано 3,45 мл (V₃) 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты (К₃ = 0,98).

РЕШЕНИЕ: Максимум светопоглощения теофиллина (рис. 4) свободен от наложения поглощения эфедрина гидрохлорида, а поглощение барбитал–натрия при 270 нм настолько мало, что им можно пренебречь. Поэтому содержание теофиллина (g₁,г) рассчитывают по формуле 3.35:

Содержание эфедрина гидрохлорида (g₂, г) и барбитал-натрия (g₃, г) рассчитывают по формуле 1.22, предварительно рассчитав титры соответствия титрантов по эфедрина гидрохлориду (Т_В/А)₂ и барбитал–натрию (Т_В/А)₃:






ОТВЕТ: Содержание в микстуре: эфедрина гидрохлорида – 0,39 г, теофиллина – 1,62 г, барбитал–натрия – 2,93 г.
ЗАДАЧИ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОГО РЕШЕНИЯ
3.2.1. Оцените качество образца левомицетина (хлорамфеникола) по показателю «Удельный показатель поглощения» (согласно ФС должен быть от 290 до 305 при 278 нм), если оптическая плотность 0,002% водного раствора образца субстанции в кювете с толщиной слоя 10 мм равна 0,605.

3.2.2. Оцените качество образца аллопуринола по показателю «Поглощающие примеси» (согласно ФС отношение оптической плотности при 231 нм к оптической плотности при 250 нм должно быть от 0,50 до 0,62).

Оптическая плотность 0,001% раствора аллопуринола в 0,1 М растворе хлористоводородной кислоты в кювете с толщиной слоя 1,0 см при 231 нм равна 0,462, при 250 нм – 0,872.

3.2.3. Оцените качество образца азатиоприна по количественному содержанию (согласно ФС должно быть не менее 98,0% и не более 103,0% в пересчете на сухое вещество), если 0,05015 г субстанции растворили и довели до метки 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты в мерной колбе вместимостью 250 мл (раствор А).

5,0 мл раствора А довели до метки тем же растворителем в мерной колбе вместимостью 100 мл. Оптическая плотность полученного раствора при 280 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см относительно растворителя 0,615.

Удельный показатель поглощения азатиоприна в указанных условиях равен 600. Потеря в массе при высушивании анализируемого образца субстанции 0,5%.

3.2.4. Оцените качество образца дипрофиллина в растворе для инъекций по количественному содержанию (согласно ФС должно быть 0,0925–0,1060 г/мл), если 1,0 мл препарата довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 100 мл (раствор А).

1,0 мл раствора А довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 100 мл. Оптическая плотность полученного раствора при 273 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см относительно растворителя 0,527.

Оптическая плотность раствора РСО дипрофиллина, приготовленного по той же схеме из навески массой 0,09985 г, в тех же условиях равна 0,527.

3.2.5. Оцените качество рибофлавина по количественному содержанию (согласно ФС должно быть не менее 98,0% и не более 102,0% в пересчете на сухое вещество).

Согласно методике ФС 0,07035 г субстанции растворили и довели до метки соответствующим растворителем в мерной колбе вместимостью 500 мл (раствор А).

20,0 мл раствора А довели до метки соответствующим растворителем в мерной колбе вместимостью 200 мл. Оптическая плотность полученного раствора при 444 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно растворителя равна 0,465.

Удельный показатель поглощения рибофлавина в указанных условиях 328. Потеря в массе при высушивании анализируемого образца рибофлавина 1,5%.

3.2.6. Оцените качество фурацилина (нитрофурала) по количественному содержанию (согласно ФС должно быть не менее 98,0% и не более 102,0% в пересчете на сухое вещество).

Согласно методике ФС 0,07535 г субстанции растворили в 30 мл ДМФА и довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 250 мл (раствор А).

5,0 мл раствора А довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 250 мл. Оптическая плотность полученного раствора при 375 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см относительно растворителя равна 0,527.

Оптическая плотность раствора ГСО фурацилина (нитрофурала), приготовленного по той же схеме из навески массой 0,07495 г, в тех же условиях равна 0,519. Потеря в массе при высушивании образца фурацилина 0,35%.

3.2.7. Оцените качество фуразолидона по количественному содержанию (согласно ФС должно быть не менее 97,0% и не более 103,0% в пересчете на сухое вещество).

Согласно методике ФС 0,09985 г субстанции растворили и довели до метки ДМФА в мерной колбе вместимостью 50 мл (раствор А).

0,5 мл раствора А довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 100 мл. Оптическая плотность полученного раствора при 367 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно растворителя равна 0,538.

Оптическая плотность раствора ГСО фуразолидона, приготовленного аналогично из навески массой 0,10000 г, в тех же условиях равна 0,542. Содержание фуразолидона в ГСО – 99,9%. Потеря в массе при высушивании анализируемого образца фуразолидона 0,4%.

3.2.8. Оцените качество таблеток фурацилина (нитрофурала) для наружного употребления по количественному содержанию субстанции (согласно ФС должно быть 0,018–0,022 г в пересчете на среднюю массу таблетки).

Согласно методике ФС 3,00125 г порошка растертых таблеток обработали 30 мл ДМФА и довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 250 мл, перемешали, отфильтровали.

5,0 мл фильтрата довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 250 мл. Оптическая плотность полученного раствора при 375 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно растворителя равна 0,618.

Оптическая плотность раствора ГСО фурацилина, приготовленного по той же схеме из навески массой 0,06020 г, в тех же условиях равна 0,609. Масса 20 таблеток фурацилина для наружного употребления равна 19,223 г.

3.2.9. Оцените качество таблеток фталазола по количественному содержанию субстанции (согласно ФС должно быть 0,475-0,525 г в пересчете на среднюю массу таблетки).

Согласно методике ФС 0,06015 г порошка растертых таблеток обработали соответствующим образом и довели до метки 0,1 М раствором натрия гидроксида в мерной колбе вместимостью 100 мл, перемешали, отфильтровали.

2,0 мл фильтрата довели до метки тем же растворителем в мерной колбе вместимостью 100 мл. Оптическая плотность полученного раствора при 263 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно растворителя равна 0,463.

Оптическая плотность раствора РСО фталазола, приготовленного из навески массой 0,05000 г по той же схеме, в тех же условиях равна 0,429. Средняя масса одной таблетки равна 0,582 г.

3.2.10. Оцените качество кордиамина по количественному содержанию диэтиламида никотиновой кислоты (согласно ФС должно быть от 0,240 до 0,260 г/мл).

Согласно методике ФС 0,5 мл препарата (плотность 1,025 г/см³) довели до метки 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты в мерной колбе вместимостью 50 мл.

1,0 мл полученного раствора довели до метки тем же растворителем в мерной колбе вместимостью 100 мл. Оптическая плотность полученного раствора при 267 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см относительно растворителя равна 0,458.

Для приготовления раствора РСО 0,49875 г диэтиламида никотиновой кислоты довели до метки 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл.

0,5 мл полученного раствора довели до метки тем же растворителем в мерной колбе вместимостью 100 мл. Оптическая плотность раствора РСО диэтиламида никотиновой кислоты в тех же условиях равна 0,458.

3.2.11. Оцените качество таблеток кортизона ацетата по 0,05 г по количественному содержанию действующего вещества (согласно ФС должно быть 0,045–0,055 г, считая на среднюю массу таблетки).

Согласно методике ФС 0,1157 г порошка растертых таблеток растворили в этаноле в мерной колбе вместимостью 100,0 мл, перемешали, отфильтровали.

5,0 мл фильтрата довели этанолом до метки в мерной колбе вместимостью 100,0 мл, перемешали. Оптическая плотность полученного раствора при 238 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см относительно растворителя равна 0,520.

Удельный показатель поглощения стандартного образца кортизона ацетата в тех же условиях равен 390,0. Средняя масса одной таблетки – 0,214 г.

3.2.12. Оцените качество таблеток метилтестостерона 0,005 г по количественному содержанию действующего вещества (согласно ФС должно быть 0,045–0,0055 г, считая на среднюю массу таблетки).

Согласно методике ФС 0,05120 г порошка растертых таблеток растворили и довели до метки 95% спиртом в мерной колбе вместимостью 50,0 мл, перемешали, профильтровали, отбросив первые порции фильтрата.

10,0 мл фильтрата довели до метки 95% спиртом в мерной колбе вместимостью 50,0 мл, перемешали.

Оптическая плотность полученного раствора при 241 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см составила относительно растворителя 0,525. Удельный показатель поглощения стандартного образца метилтестостерона в тех же условиях – 535,0. Масса 20 таблеток 2,080 г.

3.2.13. Оцените качество раствора платифиллина гидротартрата 0,2% для инъекций по количественному содержанию (согласно ФС должно быть 0,0018–0,0022 г/мл).

Согласно методике ФС 1,0 мл препарата обработали соответствующим реактивом, довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 50,0 мл.

Оптическая плотность полученного раствора, измеренная на фотоколориметре при синем светофильтре, равна 0,48.

Оптическая плотность в опыте с 1,0 мл стандартного образца, содержащего 0,002 г/мл платифиллина гидротартрата, в тех же условиях равна 0,49.

3.2.14. Оцените качество раствора тестостерона пропионата в масле 1% для инъекций по количественному содержанию (согласно ФС должно быть от 0,009–0,011 г/мл).

Согласно методике ФС 0,5 мл препарата довели до метки этанолом в мерной колбе вместимостью 50,0 мл.

Оптическая плотность 1,0 мл полученного раствора после соответствующей обработки, измеренная на фотоколориметре при синем светофильтре, равна 0,440.

Измеренная в аналогичных условиях оптическая плотность 0,2 мл раствора стандартного образца, содержащего 0,0005 г/мл тестостерона пропионата, равна 0,460.

3.2.15. Оцените качество таблеток фуразолидона по 0,05 г по количественному содержанию (согласно ФС должно быть 0,045-0,055 г, считая на среднюю массу таблетки).

Согласно методике ФС 0,10040 г порошка растертых таблеток поместили в мерную колбу вместимостью 25 мл, растворили в соответствующем растворителе, хорошо перемешали, отфильтровали.

0,6 мл фильтрата довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 100,0 мл. Оптическая плотность полученного раствора при 360 нм в кювете с толщиной слоя 0,5 см относительно воды равна 0,490.

Удельный показатель поглощения стандартного образца фуразолидона в тех же условиях равен 985. Средняя масса одной таблетки 0,101 г.

3.2.16. Оцените качество раствора адреналина гидротартрата 0,18% для инъекций по количественному содержанию (согласно ФС должно быть от 0,0016–0,0020 г/мл).

Согласно методике ФС 5,0 мл препарата довели до метки водой в мерной колбе вместимостью 100,0 мл (раствор А).

Оптическая плотность раствора, полученного после соответствующей обработки 10,0 мл раствора А, при 530 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно воды равна 0,420.

Оптическая плотность 10,0 мл стандартного образца, содержащего 0,000091 г/мл адреналина гидротартрата, после соответствующей обработки в аналогичных условиях равна 0,432.

3.2.17. Оцените качество таблеток левомицетина (хлорамфеникола) по 0,1 г по количественному содержанию (согласно ФС должно быть 0,009–0,011 г, считая на среднюю массу таблетки).

Согласно методике ФС 0,12040 г порошка растертых таблеток растворили в воде в мерной колбе вместимостью 1000,0 мл, перемешали, профильтровали, отбрасывая первые порции фильтрата.

10,0 мл фильтрата довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 100,0 мл. Оптическая плотность полученного раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при 278 нм относительно воды равна 0,285.

Удельный показатель поглощения стандартного образца левомицетина (хлорамфеникола) в тех же условиях равен 298. Масса 20 таблеток – 2,561 г.

3.2.18. Оцените качество мази фурацилиновой (нитрофурала) 0,2 % 100,0 по количественному содержанию действующего вещества согласно приказу МЗ РФ № 305.

Согласно методике 0,5 г мази обработали 10 мл воды при нагревании до расплавления основы. После охлаждения водное извлечение довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 50,0 мл.

К 5,0 мл водного извлечения добавили 3 мл воды, 2 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида.

Оптическая плотность полученного раствора при длине волны 450 нм в кювете с толщиной слоя 3 мм относительно воды составила 0,428.

Оптическая плотность 0,5 мл раствора стандартного образца фурацилина (нитрофурала) с концентрацией 0,0002 г/мл разбавленного по той же схеме, что и анализируемый раствор, в аналогичных условиях равна 0,390.

3.2.19. Оцените качество глазных капель состава: Раствора Левомицетина (Хлорамфеникола) 0,01% – 10,0, Натрия хлорида 0,09 по количественному содержанию левомицетина (хлорамфеникола) согласно приказу МЗ РФ № 305.

Согласно методике 5,0 мл глазных капель после восстановления цинковой пылью в присутствии концентрированной хлористоводородной кислоты довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 25,0 мл (раствор А).

1,5 мл раствора А после соответствующей обработки довели водой до общего объема 10,0 мл. Оптическая плотность полученного раствора при длине волны 364 нм в кювете с толщиной слоя 5 мм относительно воды равна 0,232.

Удельный показатель поглощения стандартного раствора левомицетина (хлорамфеникола) в тех же условиях равен 1719,0.

3.2.20. Оцените качество порошков состава: Нистатина 50000 ЕД, Глюкозы 0,2 по количественному содержанию нистатина (г, ЕД) согласно приказу МЗ РФ № 305.

Согласно методике 0,19670 г порошка растворили в 3 мл ледяной уксусной кислоты и довели этанолом до метки в мерной колбе вместимостью 25,0 мл (раствор А).

2,0 мл раствора А довели до метки этанолом в мерной колбе вместимостью 25,0 мл. Оптическая плотность полученного раствора при длине волны 364 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно раствора сравнения равна 0,326. Оптическая плотность 2,0 мл раствора стандартного образца, содержащего 0,0006 г/мл нистатина, приготовленного аналогично, в тех же условиях равна 0,320. 1 ЕД нистатина соответствует 0,000351 мг нистатина.

3.2.21. Оцените качество порошка: Кофеин–бензоата натрия 0,1, Ацетилсалициловой кислоты 0,25 по количественному содержанию ингредиентов согласно приказу МЗ РФ № 305.

Согласно методике точные навески анализируемого порошка и каждого ингредиента массой по 0,0700 г довели этанолом до метки в мерных колбах вместимостью 100,0 мл.

По 2,5 мл полученных растворов довели до метки в мерных колбах вместимостью 50,0 мл 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты.

Оптическая плотность раствора анализируемого порошка при длине волны 250 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см, измеренная относительно стандартного раствора кофеин–бензоата натрия, равна 0,361, относительно ацетилсалициловой кислоты – 0,167.

3.2.22. Оцените качество порошков состава: Теобромина 0,25, Дибазола (Бендазола гидрохлорида) 0,02 по количественному содержанию ингредиентов согласно приказу МЗ РФ № 305.

Согласно методике точные навески анализируемого порошка и каждого ингредиента массой по 0,1000 г растворили и довели до метки 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты в мерных колбах вместимостью 100,0 мл.

По 1,0 мл полученных растворов довели до метки в мерных колбах вместимостью 50,0 мл 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты.

Оптическая плотность раствора анализируемого порошка, измеренная на спектрофотометре при длине волны 284 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см относительно стандартных растворов теобромина и дибазола (бендазола гидрохлорида), соответственно равна 0,053 и 0,591.

3.2.23. Оцените качество порошков состава: Теофиллина 0,1, Димедрола (дифенгидрамина гидрохлорида) 0,025 по количественному содержанию ингредиентов согласно приказу МЗ РФ № 305.

Согласно методике точные навески порошка и каждого ингредиента массой по 0,0500 г растворили и довели до метки 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты в мерных колбах вместимостью 100,0 мл.

По 1,0 мл полученных растворов довели до метки в мерных колбах вместимостью 50,0 мл 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты.

Оптическая плотность раствора анализируемого порошка в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 270 нм, измеренная относительно стандартного раствора теофиллина равна 0,225, димедрола (дифенгидрамина гидрохлорида) – 0,800.

3.2.24. Оцените качество порошков состава: Теофиллина 0,1, Барбамила 0,2 по количественному содержанию ингредиентов согласно приказу МЗ РФ № 305.

Согласно методике точные навески анализируемого порошка и каждого ингредиента массой по 0,0600 г растворили и довели до метки 0,1 М раствором натрия гидроксида в мерной колбе вместимостью 100,0 мл.

По 1,0 мл полученных растворов довели до метки 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты в мерной колбе вместимостью 50,0 мл.

Оптическая плотность анализируемого раствора в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 270 нм, измеренная относительно стандартного раствора теофиллина, равна 0,386, барбамила – 0,195.

3.2.25. Оцените качество глазных капель: Стрептомицина сульфата 0,2, Раствора Натрия хлорида 0,9% – 10,0 мл по количественному содержанию ингредиентов согласно приказу МЗ РФ № 305.

Согласно методике 1,0 мл глазных капель довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 50,0 мл (раствор А).

К 10,0 мл раствора А добавили 2,0 мл 0,2 М раствора натрия гидроксида, 8,0 мл 1% раствора железо-аммониевых квасцов.

Оптическая плотность полученного раствора в кювете с толщиной слоя 20 мм при длине волны 520 нм относительно воды равна 0,451.

Оптическая плотность 10,0 мл 0,04% стандартного раствора стрептомицина сульфата, приготовленного по той же методике, в аналогичных условиях равна 0,475.

На титрование натрия хлорида (М_r 58,44) по методу Мора в 1,0 мл глазных капель затрачено 1,55 мл 0,1 М раствора серебра нитрата (К=0,98).

3.2.26. Оцените качество суппозиториев: Эритромицина 150000 ЕД, Масла какао 1,0 по количественному содержанию эритромицина (г, ЕД) согласно приказу МЗ РФ № 305.

Согласно методике 0,65 г суппозитория обработали при нагревании на водяной бане 15 мл 95% этанола порциями по 3 мл. Каждый раз спиртовое извлечение из суппозиториев после охлаждения сливали в мерную колбу вместимостью 100,0 мл. Затем довели содержимое мерной колбы водой до метки (раствор А).

2,0 мл раствора А довели до метки в мерной колбе вместимостью 25,0 мл 0,05 М раствором серной кислоты.

Оптическая плотность полученного раствора при длине волны 410 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно растворителя равна 0,524.

Оптическая плотность 2,0 мл 0,1% стандартного раствора эритромицина, приготовленного аналогично, в тех же условиях равна 0,636.

1 ЕД соответствует 0,001 мг эритромицина.

3.2.27. Оцените качество порошков: Рибофлавина, Тиамина бромида по 0,005, Никотиновой кислоты 0,01, Сахара 0,1 по количественному содержанию рибофлавина согласно приказу МЗ РФ № 305.

Согласно методике 0,0205 г порошка растворили в 10,0 мл воды при нагревании на водяной бане (раствор А). К 1,0 мл раствора А добавили 9,0 мл воды.

Оптическая плотность полученного раствора при длине волны 445 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см относительно воды равна 0,384.

Оптическая плотность раствора, содержащего 2,5 мл 0,004 % стандартного раствора рибофлавина и 7,5 мл воды, в тех же условиях равна 0,375.

3.2.28. Оцените качество порошков: Рибофлавина, Тиамина бромида по 0,002, Аскорбиновой кислоты 0,1, Глюкозы 0,25 по количественному содержанию рибофлавина согласно приказу МЗ РФ № 305.

Оптическая плотность раствора, полученного согласно методике растворением 0,0192 г порошка в 10,0 мл воды, при длине волны 445 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно воды равна 0,255.

Оптическая плотность раствора, содержащего 2,5 мл 0,004% стандартного раствора рибофлавина и 7,5 мл воды, в тех же условиях равна 0,235.

3.2.29. Оцените качество порошков: Теофиллина 0,1, Фолиевой кислоты 0,01, Сахара 0,25 по количественному содержанию ингредиентов согласно приказу МЗ РФ № 305.

Для определения теофиллина 0,29740 г порошка обработали на фильтре горячим 95% этанолом, собирая элюат в мерную колбу вместимостью 100,0 мл. После охлаждения довели до метки 95% этанолом (раствор A).

0,5 мл раствора А довели до метки в мерной колбе вместимостью 50,0 мл 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты. Оптическая плотность полученного раствора при длине волны 270 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см относительно растворителя равна 0,425.

Оптическая плотность стандартного раствора теофиллина, содержащего 0,00001 г/мл, в тех же условиях равна 0,514.

Для количественного определения фолиевой кислоты остаток на фильтре растворили и довели до метки 0,1 М раствором натрия гидроксида в мерной колбе вместимостью 100,0 мл (раствор В).

5,0 мл раствора В довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 50,0 мл. Оптическая плотность полученного раствора при длине волны 282 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см относительно растворителя равна 0,456.

Оптическая плотность стандартного раствора фолиевой кислоты, содержащего 0,00001 г/мл, в тех же условиях равна 0,496.

3.2.30. Оцените качество глазных капель: Резорцина 0,1, Цинка сульфата 0,025, Раствора Борной кислоты 2% – 10,0 мл по количественному содержанию ингредиентов согласно приказу МЗ РФ № 305.

Для определения резорцина 1,0 мл капель довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 100,0 мл (раствор А).

5,0 мл раствора А довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 25,0 мл. Оптическая плотность полученного раствора при длине волны 275 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно воды равна 0,392.

Удельный показатель поглощения стандартного образца резорцина при длине волны 275 нм в тех же условиях равен 178,0.

На титрование цинка сульфата (M_r 287,54) в 1,0 мл капель израсходовано 0,85 мл 0,01 М раствора трилона Б (К = 0,98).

На титрование борной кислоты (M_r 61,83) в 0,5 мл капель затрачено 1,6 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида (К = 1,01).

3.2.31. Оцените качество глазных капель: Рибофлавина 0,01, Натрия хлорида 0,9, Воды для инъекций до 100,0 мл по количественному содержанию ингредиентов согласно приказу МЗ РФ № 305.

Для определения рибофлавина к 1,0 мл глазных капель прибавили 9,0 мл воды. Оптическая плотность полученного раствора при длине волны 445 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно воды равна 0,377.

Оптическая плотность стандартного раствора рибофлавина, содержащего 0,00001 г/мл, в тех же условиях равна 0,354.

На титрование натрия хлорида (M_r 58,44) по методу Фаянса в 1,0 мл глазных капель затрачено 1,50 мл 0,1 М раствора серебра нитрата (К=1,0).

3.2.32. Оцените качество глазных капель: Раствора Левомицетина (Хлорамфеникола) 0,25% – 10,0 мл; Борной кислоты 0,2 по количественному содержанию ингредиентов согласно приказу МЗ РФ № 305.

Для количественного определения левомицетина (хлорамфеникола) 1,0 мл глазных капель доводят водой до метки в мерной колбе вместимостью 200,0 мл. Оптическая плотность полученного раствора при длине волны 278 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см относительно воды равна 0,375.

Удельный показатель поглощения стандартного образца левомицетина (хлорамфеникола) в тех же условиях равен 298,0.

На титрование борной кислоты (M_r 61,83) в 1,0 мл глазных капель затрачено 3,0 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида (К=1,02).

3.2.33. Рассчитайте удельный показатель поглощения рибофлавина (среднее значение), если 0,1000 г субстанции растворили и довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 500,0 мл (раствор А).

В мерную колбу вместимостью 200,0 мл вносили последовательно 1,0; 2,0;...; 6,0 мл раствора А, доводили водой до метки.

Оптическая плотность полученных растворов при длине волны 267 нм в кювете с толщиной слоя 10,1 мм относительно воды равна соответственно 0,086; 0,171; 0,257; 0,343; 0,430; 0,515.

3.2.34. Оцените качество раствора цианокобаламина для инъекций по 100 мг по количественному содержанию (согласно ФС должно быть 0,09–0,11мг/мл).

Оптическая плотность 10,0 мл препарата, доведенного согласно методике ФС водой до метки в мерной колбе вместимостью 50,0 мл, при длине волны 361 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см относительно воды равна 0,435.

Удельный показатель поглощения стандартного образца цианокобаламина в указанных условиях равен 207.

3.2.35. Оцените качество ретинола ацетата по количественному содержанию (согласно ФС должно быть не менее 97,0 и не более 100,0%), если 0,02936 г субстанции растворили и довели до метки этанолом в мерной колбе вместимостью 100,0 мл.

1,0 мл полученного раствора довели до метки этанолом в мерной колбе вместимостью 100,0 мл. Оптическая плотность полученного раствора при длине волны 326 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно этанола равна 0,448.

Удельный показатель поглощения стандартного образца ретинола ацетата в тех же условиях равен 1550,0.

3.2.36. Рассчитайте концентрацию барбамила в фотометрируемом растворе (г/мл; г/250 мл; %), если 0,1500 г субстанции довели этанолом до метки в мерной колбе вместимостью 100,0 мл.

2,0 мл полученного раствора довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 250,0 мл.

3.2.37. Оцените качество таблеток фенобарбитала по 0,05 г по количественному содержанию (согласно ФС должно быть 0,045–0,055 г, считая на среднюю массу таблетки) при определении методом спектрофотометрии (способ расчета – по градуировочному графику).

Согласно методике 0,14950 г порошка растертых таблеток фенобарбитала довели этанолом до метки в мерной колбе вместимостью 100,0 мл.

2,5 мл полученного раствора довели до метки 0,1 М раствором натрия гидроксида в мерной колбе вместимостью 200,0 мл. Оптическая плотность этого раствора при длине волны 258 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно растворителя составила 0,445.

Для построения калибровочного графика 0,0500 г фенобарбитала, соответствующего требованиям ФС, растворили и довели этанолом до метки в мерной колбе вместимостью 100,0 мл (раствор А).

В мерную колбу вместимостью 200,0 мл вносили последовательно 1,0; 2,0;...;6,0 мл раствора А, доводили до метки 0,1 М раствором натрия гидроксида.

Оптическая плотность полученных стандартных растворов при длине волны 258 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно растворителя составила соответственно 0,176; 0,350; 0,539; 0,701; 0,891; 1,061.

Масса 20 таблеток фенобарбитала – 3,052 г.

3.2.38. Оцените качество образца метициллина по показателю «Поглощающие примеси» (согласно ФС отношение оптической плотности при 280 нм к оптической плотности при 264 нм должно быть 1,30 – 1,45), если оптическая плотность анализируемого образца метициллина при указанных длинах волн равна соответственно 0,59 и 0,42.

3.2.39. Оцените качество образца цианокобаламина по показателю «Поглощающие примеси» (согласно ФС отношение оптической плотности при 361 нм к оптической плотности при 548 нм и оптической плотности при 361 нм к оптической плотности при длине волны 278 нм должно быть соответственно 3,0–3,4 и 1,7–1,88).

Оптическая плотность анализируемого образца цианокобаламина при длинах волн 278 нм, 361 нм, 548 нм соответственно равна 0,230; 0,414; 0,129.

3.2.40. Оцените качество образца левомицетина (хлорамфеникола) по показателю «Удельный показатель поглощения» (согласно ФС при 278 нм должен иметь значения 290–305), если оптическая плотность 0,002 % водного раствора субстанции при 278 нм и толщине кюветы 9,8 мм относительно воды равна 0,591.

3.2.41. Оцените качество образца адреналина гидротартрата по показателю «Удельный показатель поглощения» (согласно ФС при 279 нм должен иметь значения от 78 до 82), если оптическая плотность 0,005% раствора субстанции в 0,01 М растворе хлористоводородной кислоты при 279 нм и толщине кюветы 9,9 мм относительно растворителя равна 0,389.

3.2.42. Оцените качество образца масляного раствора ретинола ацетата (3,44%) по показателю «Поглощающие примеси» (согласно ФС отношение оптических плотностей при 311,5 нм и 337 нм к оптической плотности при 326 нм должно быть 0,857±0,03).

Оптические плотности масляного раствора субстанции, приготовленного по методике ФС, относительно растворителя равны: при 311,5 нм – 0,395; при 326 нм – 0,465; при 337 нм – 0,401.

3.2.43. Оцените качество раствора никотиновой кислоты 1% для инъекций по количественному содержанию (согласно ФС должно быть 0,0097–0,0103 г/мл), если 1,0 мл препарата довели водой до метки мерной колбе вместимостью 100 мл (раствор А).

10,0 мл раствора А довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Оптическая плотность полученного раствора при 267 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см относительно растворителя равна 0,421.

Для приготовления раствора РСО 0,05000 г никотиновой кислоты растворили и довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 100 мл. 1,0 мл полученного раствора довели до метки водой в мерной колбе вместимостью 50,0 мл. Оптическая плотность раствора РСО никотиновой кислоты в тех же условиях равна 0,413.

3.2.44. Оцените качество гидрокортизона ацетата по количественному содержанию (согласно ФС должно быть не менее 97,0% и не более 103,0% в пересчете на сухое вещество), если 0,05025 г субстанции растворили при нагревании и после охлаждения довели объем раствора до метки спиртом 96% в мерной колбе вместимостью 100 мл, перемешали (раствор А).

1,0 мл раствора А довели до метки тем же растворителем в мерной колбе вместимостью 50 мл, перемешали.

Оптическая плотность полученного раствора при 241 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см относительно растворителя равна 0,405.

Удельный показатель поглощения гидрокортизона ацетата при 241 нм в том же растворителе равен 395.

Потеря в массе при высушивании образца субстанции – 0,5%.

3.2.45. Оцените качество суспензии гидрокортизона ацетата 2,5% для инъекций по количественному содержанию (согласно ФС должно быть от 0,0225 до 0,0275 г/мл), если 1,0 мл препарата растворили при нагревании и довели до метки после охлаждения 95% этанолом в мерной колбе вместимостью 100 мл (раствор А).

2,5 мл раствора А довели до метки тем же растворителем в мерной колбе вместимостью 50 мл. Оптическая плотность полученного раствора при 241 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см относительно растворителя равна 0,468.

Для приготовления раствора РСО 0,04985 г гидрокортизона ацетата, соответствующего требованиям ФС, растворили и довели до метки 95% этанолом в мерной колбе вместимостью 200 мл. 5,0 мл полученного раствора довели до метки тем же растворителем в мерной колбе вместимостью 100,0 мл.

Оптическая плотность раствора РСО гидрокортизона ацетата в тех же условиях равна 0,459.

3.2.46. Оцените качество образца атенолола по отношению оптических плотностей в максимумах (А₂₇₅/А₂₈₂) (согласно ФС должно быть от 1,15 до 1,20).

Оптическая плотность 0,01% раствора субстанции в метаноле относительно растворителя при 275 нм равна 0,576, при 282 нм – 0,488.

3.2.47. Оцените качество субстанции ацетилсалициловой кислоты по показателю «Салициловая кислота свободная» (согласно ФС должно быть не более 0,05%).

Согласно методике ФС 0,30125 г субстанции поместили в мерную колбу вместимостью 25 мл, растворили в 10 мл спирта 96%, прибавили 1 мл 0,2% раствора квасцов железоаммониевых, довели объем раствора водой до метки, перемешали.

Оптическая плотность анализируемого раствора при 520 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см относительно воды равна 0,532.

Для приготовления стандартного раствора 0,05985 г ГСО салициловой кислоты растворили и довели до метки спиртом 96% в мерной колбе вместимостью 100 мл, перемешали. К 1,0 мл полученного раствора прибавили 39 мл спирта 96%, 4мл 2% раствора квасцов железоаммониевых, довели объем раствора водой до метки в мерной колбе вместимостью 100 мл, перемешали.

Оптическая плотность полученного раствора ГСО салициловой кислоты в тех же условиях равна 0,482.

3.2.48. Оцените качество ацетилсалициловой кислоты по содержанию примеси салициловой кислоты свободной (согласно ФС должно быть не более 0,05%) при определении методом спектрофотометрии по реакции с железоаммониевыми квасцами.

Для приготовления испытуемого раствора 0,30015 г ацетилсалициловой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, растворяют в 10 мл 95% спирта, добавляют необходимые реактивы, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают.

Для приготовления стандартного раствора 0,06035 г ГСО салициловой кислоты растворяют и доводят до метки 96% спиртом в мерной колбе вместимостью 100 мл, перемешивают. К 1,0 мл полученного раствора прибавляют все необходимые реактивы, доводят водой до метки в мерной колбе вместимостью 100 мл, перемешивают.

Оптическая плотность испытуемого и стандартного растворов, измеренная относительно воды при 520 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм, равна соответственно 0,346 и 0,435.

3.2.49. Оцените качество образца левомицетина (хлорамфеникола) по показателю «Удельный показатель поглощения» (согласно ФС при 278 нм должен иметь значения от 290 до 305 в пересчете на сухое вещество).

Оптическая плотность 0,002% раствора субстанции в 0,1 М растворе хлористоводородной кислоты при 278 нм в кювете с толщиной слоя 9,9 мм относительно растворителя равна 0,612.

Потеря в массе при высушивании анализируемого образца левомицетина (хлорамфеникола) – 0,3%.

3.2.50. Оцените качество образца натрия кромогликата по отношению оптических плотностей в максимумах (А₃₂₇/А₂₃₉) (согласно ФС должно быть от 0,25 до 0,30).

Оптическая плотность 0,001% раствора субстанции в фосфатном буферном растворе с рН 7,4 в кюветах с толщиной слоя 1,0 см относительно растворителя при 239 нм равна 0,872, при 327 нм – 0,235.

3.2.51. Оцените качество спиронолактона по количественному содержанию (согласно ФС должно быть не менее 98,0% и не более 102,0% в пересчете на сухое вещество), если 0,05035 г субстанции растворили и довели объем раствора до метки метанолом в мерной колбе вместимостью 100 мл, перемешали (раствор А).

1,0 мл раствора А довели до метки метанолом в мерной колбе вместимостью 50 мл, перемешали.

Оптическая плотность полученного раствора при 238 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно растворителя равна 0,482.

Удельный показатель поглощения спиронолактона при 238 нм в метаноле равен 470.

Потеря в массе при высушивании анализируемой субстанции – 0,2%.

3.2.52. Оцените качество спиронолактона по количественному содержанию (согласно ФС должно быть не менее 98,0% и не более 102,0% в пересчете на сухое вещество) при определении методом спектрофотометрии. Потеря в массе при высушивании анализируемого образца субстанции 0,5%.

Для приготовления испытуемого раствора 0,04895 г субстанции растворяют и доводят метанолом до метки в мерной колбе вместимостью 100 мл, перемешивают. 1,0 мл полученного раствора доводят метанолом до метки в мерной колбе вместимостью 50 мл, перемешивают.

Оптическая плотность испытуемого раствора, измеренная относительно растворителя при 238 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, составила 0,446.

Удельный показатель поглощения спиронолактона в указанном растворителе при 238 нм равен 470.

3.2.53. Оцените качество аскорбиновой кислоты по содержанию примеси меди (согласно ФС должно быть не более 0,0005%) при определении методом спектрофотометрии способом расчета по калибровочному графику.

0,39305 г меди сульфата (эквивалент около 0,1 г меди) растворяют и доводят водой до метки в мерной колбе вместимостью 100 мл (исходный стандартный раствор).

1,0 мл исходного стандартного раствора доводят водой до метки в мерной колбе вместимостью 100 мл, перемешивают.

Для построения калибровочного графика (зависимости величины поглощения от концентрации меди, мкг/мл) готовят анализируемые стандартные растворы.

Для этого соответственно 2,0 мл; 4,0 мл; 6,0 мл исходного стандартного раствора меди доводят 0,1 М раствором азотной кислоты до метки в мерных колбах вместимостью 100 мл, перемешивают.

Оптическая плотность стандартных растворов, измеренная при длине волны 324,8 нм, относительно 0,1 М раствор азотной кислоты, равна соответственно 0,185; 0,0,370; 0,555..

Для приготовления испытуемого раствора 1,99985 г аскорбиновой кислоты растворяют и доводят до метки 0,1 М раствор азотной кислоты в мерной колбе вместимостью 25 мл, перемешивают.

Оптическая плотность испытуемого раствора в тех же условиях, что и стандартных растворов, равна 0,400.

3.2.54. Оцените качество аскорбиновой кислоты по содержанию примеси железа (согласно ФС должно быть не более 0,0002%) при определении методом спектрофотометрии способом расчета по калибровочному графику.

Для приготовления исходного стандартного раствора 0,86305 г квасцов железоаммониевых (эквивалент около 0,1 г железа) растворяют в 1 М растворе серной кислоты, доводят до метки в мерной колбе вместимостью 500 мл, перемешивают. 10,0 мл полученного раствора доводят водой до метки в мерной колбе вместимостью 100 мл, перемешивают.

Для построения калибровочного графика (зависимости величины поглощения от концентрации меди, мкг/мл) готовят стандартные растворы. Для этого соответственно 1,0 мл; 2,0 мл; 3,0 мл исходного стандартного раствора меди доводят 0,1 М раствором азотной кислоты до метки в мерных колбах вместимостью 100 мл, перемешивают.

Поглощение стандартных растворов, измеренное при длине волны 248,3 нм, относительно 0,1 М раствор азотной кислоты, равно соответственно 0,240; 0,480; 0,720.

Для приготовления испытуемого раствора 5,00085 г аскорбиновой кислоты растворяют и доводят до метки 0,1 М раствор азотной кислоты в мерной колбе вместимостью 25 мл, перемешивают.

Поглощение испытуемого раствора в тех же условиях, что и стандартных растворов, составило 0,350.

3.2.55. Оцените качество гидрокортизона ацетата по количественному содержанию (согласно ФС должно быть не менее 97,0% и не более 103,0% в пересчете на сухое вещество) при определении методом спектрофотометрии. Потеря в массе при высушивании анализируемого образца субстанции 0,5%.

Согласно методике 0,05045 г субстанции растворяют и доводят 96% спиртом до метки в мерной колбе вместимостью 100 мл, перемешивают. 1,0 мл полученного раствора доводят 96% спиртом до метки в мерной колбе вместимостью 50 мл, перемешивают.

Оптическая плотность испытуемого раствора, измеренная относительно растворителя при 241 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, равна 0,346.

Удельный показатель поглощения гидрокортизона ацетата в указанном растворителе при 241 нм равен 395.

3.2.56. Оцените качество фуразолидона по количественному содержанию (согласно ФС должно быть не менее 97,0% и не более 103,0% в пересчете на сухое вещество) при определении методом спектрофотометрии. Потеря в массе при высушивании анализируемой субстанции 0,5%.

Для приготовления испытуемого раствора 0,09985 г субстанции растворяют и доводят ДМФА до метки в мерной колбе вместимостью 50 мл, перемешивают. 0,5 мл полученного раствора доводят водой до метки в мерной колбе вместимостью 100 мл, перемешивают.

Для приготовления стандартного раствора 0,10035 г ГСО фуразолидона растворяют и доводят ДМФА до метки в мерной колбе вместимостью 50 мл, перемешивают. 0,5 мл полученного раствора доводят водой до метки в мерной колбе вместимостью 100 мл, перемешивают. Содержание основного вещества в ГСО фуразолидона 99,8%.

Оптическая плотность испытуемого и стандартного растворов, измеренная относительно воды при 367 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, соответственно равна 0,436 и 0,428.