Сульфаниламидные препараты
 Скачать 1.69 Mb.
|
Общие методы количественного определения:1. Нитритометрия. 2. Броматометрия: Метод основан на реакции галогенирования сульфаниламидов. Титруют раствором бромата калия в кислой среде в присутствии бромида. Конец титрования устанавливают либо по обесцвечиванию (бромом) индикатора метилового оранжевого, либо йодометрически: KBrO3 + 5KBr + 6HCl 3Br2 + 6KCl + 3H2O  Br2 + 2KI I2 + 2KBr I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 f=1/4. 3. Обратная йодатометрия f=1/4. KIO3. 4. Обратная йодхлорметрия: Как и броматометрия, этот метод основан на реакции галогенирования. Йодирование осуществляют с помощью титрованного солянокислого раствора хлорида йода. Избыток последнего устанавливают йодометрически:  ICl + KI I2 + KCl I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 f=1/4 5. Кислотно-основное титрование. а. ацидиметрия для натриевых солей: Титрант HCl, инидкатор – метиловый оранжевый в спирто-ацетоновой среде. f=1. б. алкалиметрия если Кдис натриевого производного равна 10-7-10-8. в. если Кдис = 10-9, то используют титрование в неводных средах: Титрант – раствор метилата натрия в присутствии диметилформамида (ДМФА). Индикатор БТС: переход окраски от жёлтого к синему. Смотри фталазол. 6. Аргентометрия (только по методу Мора) – смотри фталазол. 7. Физико-химические методы анализа а. Фотометрия. б. УФ-спектроскопия. в. Рефрактометрия. г. Полярография. Streptocidum (Стрептоцид) п-Аминобензолсульфамид. Описание: Белый кристаллический порошок без запаха. Растворимость: Мало растворим в воде, легко - в кипящей воде, в разведённой HCl, растворах едких щелочей и ацетоне, трудно - в спирте. Подлинность: 1. Препарат даёт характерные реакции на первичные ароматические амины. 2. Препарат нагревают, образуется плав фиолетово-синего цвета и ощущается запах аммиака и анилина (отличие от других сульфаниламидных препаратов). Не ГФ: 1. При нагревании со щёлочью наблюдается запах аммиака:  2. При действии на стрептоцид окислителей, например перекиси водорода, и затем хлорида железа III появляется красно-фиолетовое окрашивание (химизм до конца не изучен, но судя по всему амино-группа каким-то образом превращается в OH-группу, по которой и идет реакция с хлоридом железа). Чистота: 1. Температура плавления. 2. Кислотность. 3. Общие допустимые примеси: хлориды, сульфаты, органические примеси, сульфатная зола и тяжелые металлы. Количественное определение: 1. Нитритометрия. f=1 Хранение: список Б, в хорошо укупоренной таре. Применение: используют стрептоцид для лечения ангины, рожистого воспаления, цистита, пиелита, энтероколита, для профилактики и лечения раневой инфекции и при других инфекционных заболеваниях. Форма выпуска: порошок; таблетки по 0,3 и 0,5 г в упаковке по 10 штук; 10 % мазь; 5 % линимент. Streptocidum solubile (Стрептоцид растворимый) пара-Сульфамидо-бензоламинометан-сульфат натрия. Описание: Белый кристаллический порошок. Растворимость: Растворим в воде. Практически нерастворим в органических растворителях. Подлинность: 1. Реакции на первичную ароматическую аминогруппу после гидролиза. 2. Образование ауринового красителя после гидролиза с к.H2SO4 (отличие от стрептоцида):  Далее прибавляем салициловую кислоту и к.H2SO4 и наблюдаем розовое окрашивание:  3. Препарат даёт характерную реакцию на Na+ в отличие от стрептоцида (окрашивает пламя горелки в жёлтый цвет). Не ГФ: 1. Реакция с перекисью водорода и хлоридом железа III даёт вишнёво-красное окрашивание. Чистота: 1. Прозрачность и цветность. 2. рН=4.0 - 5.0. 3. Потеря в весе при высушивании. 4. Общие допустимые примеси: хлориды, тяжелые металлы. 5. Специфическая примесь – сульфит натрия, определяют путём титрования 0,01 М раствором I2. Количественное определение: Нитритометрия после гидролиза. Хранение: список Б. В хорошо укупоренных банках. Применение: показания к применению такие же, как для стрептоцида. Хорошая растворимость в воде позволяет пользоваться препаратом для парентерального применения. Растворы можно вводить подкожно, внутримышечно и внутривенно. Форма выпуска: порошок. |