Главная страница
Навигация по странице:

  • Лабораторная работа № 11

  • Цель работы

  • Методичка Аналит.химия - Качественный анализ. Тольяттинский государственный университет качественный анализ лабораторный практикум Тольятти


    Скачать 0.52 Mb.
    НазваниеТольяттинский государственный университет качественный анализ лабораторный практикум Тольятти
    АнкорМетодичка Аналит.химия - Качественный анализ.doc
    Дата15.03.2018
    Размер0.52 Mb.
    Формат файлаdoc
    Имя файлаМетодичка Аналит.химия - Качественный анализ.doc
    ТипПрактикум
    #16715
    страница5 из 6
    1   2   3   4   5   6

    Таблица 14

    Предварительные испытания на катионы


    Катион

    Химическая реакция

    Аналитический эффект

    NH

    К нескольким каплям раствора соли (к нескольким кристалликам сухой соли) прибавляют 0.5 мл 2н. раствора NaOH, смесь нагревают (1).

    К нескольким каплям полученного раствора (1) добавляют 3–5 капель реактива Несслера

    Выделение газа с характерным запахом

    Раствор окрашивается в желто-бурый цвет

    Fe2+

    К нескольким каплям анализируемого раствора прибавляют 2–3 капли 2н. HCl и 1 каплю раствора K3[Fe(CN)6]

    Выпадает темно-синий осадок турнбулевой сини

    Fe3+

    К нескольким каплям прибавляют 1-2 капли 2Н HCl и 1 каплю раствора K4[Fe(CN)6]

    Выпадает синий осадок берлинской лазури

    Cr3+

    К 0.5 мл анализируемого раствора прибавляют 0.2 мл 0.1 н. раствора KMnO4 и 1–2мл 2Н раствора H2SO4 , нагревают и прибавляют 0.5 мл 3% раствора Н2О2

    Раствор окрашивается в зеленый цвет (в присутствии эфира эфирный слой окрашивается в синий цвет)

    Mn2+

    К раствору анализируемого вещества прибавляют несколько капель 2н. раствора HNO3, добавляют 0.5 мл Н2О2 и нагревают.

    Раствор окрашивается в красно-фиолетовый цвет

    Затем открывают катион и анион в образце, выполняя соответствующие качественные реакции. В табл. 1 приведены аналитические группы катионов по кислотно-основной классификации. В табл. 18 указаны проверочные реакции на катионы и анионы, которые можно применить в анализе.
    Лабораторная работа № 11

    Частные реакции анионов первой, второй и третьей групп

    Цель работы: изучить качественные реакции на анионы первой, второй, третьей групп.

    Общие сведения

    Деление анионов на группы основано на их отношении к различным реактивам; к растворам солей бария, стронция, кальция, магния, серебра, свинца и др., а также к кислотам, окислителям, восстановителям. С этими реактивами анионы образуют малорастворимые осадки, газообразные вещества и характерные окрашенные соединения. Общепринятой аналитической классификации анионов не существует.

    Реактивы, дающие возможность определять принадлежность исследуемых анионов к определенной аналитической группе и отделять одну группу от другой, по своему характеру действия можно классифицировать следующим образом.

    Групповые реактивы, осаждающие определенные анионы в виде малорастворимых соединений: растворимые соли бария, нитрат серебра, растворимые соли свинца, магнезиальная смесь. Групповые реактивы, окисляющие анионы-восстановители: перманганат калия. Групповые реактивы, восстанавливающие анионы-окислители: йодистоводородная кислота или йодистый калий. Групповые реактивы, позволяющие проводить пробы на анионы летучих кислот: разбавленная соляная кислота. Групповые реактивы, разлагающие анионы и их соли с образованием более простых продуктов реакций: концентрированная серная кислота.

    Существующие методы анализа анионов можно разделить на три основные группы.

    1. Систематические методы, основанные, подобно классическому сероводородному методу анализа катионов, на деление анионов на группы, осаждаемые последовательно определенными групповыми реактивами. При этом анализ ведется из одной порции раствора.

    Систематические методы анализа анионов применяют для исследования несложных смесей. Для систематического анализа более сложных смесей анионов число последовательно проводимых операций сильно возрастает. В связи с этим возрастает степень загрязненности анализируемого раствора посторонними примесями за счет добавления все новых реактивов. Вследствие этого обнаружение анионов к концу анализа становится весьма затруднительно.

    2. Дробные методы анализа, основанные на открытии анионов из отдельных порций исследуемого раствора, успешно применяют для анализа смесей, не содержащих мешающих друг другу анионов. Более сложные смеси вызывают необходимость предварительного их разделения на отдельные группы.

    3. Полусистематические методы анализа основаны на делении анионов на группы, но анализ исследуемого раствора проводят не из одной, а из нескольких порций.

    Полусистематические методы дают возможность использовать преимущества систематических и дробных методов анализа. Отделение одних групп анионов от других при помощи групповых реактивов дает возможность отделить мешающие друг другу анионы, а использование дробного метода позволяет сократить число последовательных аналитических операций. В этом случае групповые реактивы используются не только для разделения анионов, но и для обнаружения данной группы анионов.

    Таблица 15

    Действие некоторых реактивов на анионы первой аналитической группы

    Реактивы

    Анионы

    SO32

    SO42

    CO32

    BaCl2

    BaSO3 (белый осадок растворимый в кислотах)

    BaSO4 (белый осадок нерастворимый в кислотах)

    BaCO3 (белый осадок растворимый в кислотах)

    H2SO4 разб.

    SO2



    CO2

    H2SO4 конц.

    SO2

    SO2

    CO2

    KMnO4 (в присутствии раствора серной кислоты)

    SO42– (окраска перманганат-иона исчезает)





    AgNO3

    Ag2SO3 (белый осадок, растворяется в кислотах)

    Ag2SO4 (белый осадок, заметно растворяется в воде)

    Ag2CO3 (белый осадок, растворяется в кислотах)

    Реактивы

    S2O32

    PO43

    C2O42

    BaCl2

    BaS2O3 (белый осадок из конц. растворов)

    Ba3(PO4)2 (белый осадок, растворяется в кислотах)

    BaC2O4 (белый осадок, растворяется в кислотах)

    H2SO4 конц.

    SO2

    H3PO4

    CO, CO2

    H2SO4 разб.

    SO2 + S



    HC2O4

    MgCl2 + NH4OH +

    NH4Cl







    MgC2O4 (из конц. растворов, растворяется в кислотах)



    Таблица 16

    Действие некоторых реактивов на анионы второй аналитической группы

    Реактивы

    Cl

    S2–

    ВaCl2

    Осадок не образуется

    Осадок не образуется

    AgNO3

    AgCl (белый творожистый осадок, растворимый в растворах аммиака и в Na2S2O3)

    Ag2S (черный осадок, растворимый в HNO3)

    HCl



    H2S (газ с характерным запахом)

    H2SO4 конц.

    HCl

    H2S, SO2

    Таблица 17

    Действие некоторых реактивов на анионы третьей аналитической группы

    Реактив

    NO2

    NO3

    BaCl2

    Осадок не образуется

    Осадок не образуется

    AgNO3

    Осадок не образуется

    Осадок не образуется

    H2SO4 конц.

    NO + NO2

    NO2

    FeSO4 (кислая среда)

    [Fe(NO)]SO4 (при pH = 3–4, наблюдается бурое окрашивание раствора)

    [Fe(NO)]SO4 (в среде концентрированной серной кислоты наблюдается бурое окрашивание раствора)

    KМnO4 (кислая среда)

    NO3(при температуре 50–60 °С наблюдается обесцвечивание раствора)




    1   2   3   4   5   6


    написать администратору сайта