Учебное_пособие_по_коммунальной_гигиене._книга_1. Учебное пособие Книга 1 Руководство к лабораторным занятиям по коммунальной гигиене Для студентов специальности
 Скачать 4.27 Mb.
|
Методика работы:Определение органолептических свойств водыЗапах воды свидетельствует о присутствии загрязняющих химических веществ и насыщении воды газами. Запах определяют при температуре 200С и 600С. Колбу емкостью 150-200 мл наполняют водой на 2/3 объема. Накрыв ее часовым стеклом, интенсивно встряхивают и затем, быстро открыв, определяют запах воды. Качественно запах характеризуется как «хлорный», «землистый», «гнилостный», «болотный», «нефтяной», «аптечный», «неопределенный» и т.д. Количественно запах оценивается по пятибалльной шкале (табл. 34.). Таблица 34. Шкала интенсивности запаха и привкуса питьевой воды
При централизованной системе водоснабжения допускается запах питьевой воды не более 2-х баллов при 200С и 600С и ≤ 2-3-х баллов – при нецентрализованной (местной) системе водоснабжения. Вкус воды определяется только при уверенности, что она безопасна. Полость рта ополаскивают 10 мл исследуемой воды и, не проглатывая ее, определяют вкус («солоноватый», «горький», «кислый», «сладкий») и привкус («рыбный», «металлический», «неопределенный» и т.д.). Интенсивность привкуса оценивается по той же шкале. Прозрачность воды зависит от содержания взвешенных веществ. Прозрачность определяют по высоте столба воды, через который можно прочитать текст, напечатанный стандартным шрифтом Снеллена. Исследуемую воду взбалтывают и наливают доверху в специальный стеклянный цилиндр с плоским дном и выпускным краном у дна, на который надет резиновый наконечник с зажимом. Размещают цилиндр с водой над шрифтом Снеллена на расстоянии 4 см от дна цилиндра и пытаются прочесть текст через толщу столба воды в цилиндре. Если шрифт прочесть не удается, то с помощью зажима на резиновом наконечнике цилиндра постепенно сливают воду в пустой сосуд и отмечают высоту столба воды в цилиндре, при которой буквы шрифта различимы. Питьевая вода должна иметь прозрачность не менее 30 см. Степень прозрачности воды можно характеризовать также ее обратной величиной – мутностью. Количественно мутность определяется с помощью специального прибора – мутномера, в котором исследуемую воду нужно сравнить с эталонным раствором, приготовленным из инфузорной земли или каолина на дистиллированной воде. Мутность воды выражается в миллиграммах взвешенного вещества на 1 л воды. Мутность в 1,5 мг/ л по коалину равна прозрачности в 30 см, при прозрачности в 15 см мутность составляет 3 мг/ л. Цветность воды обусловлена присутствием растворенных в воде веществ. Цвет воды определяют качественно путем сравнения окраски профильтрованной воды (100 мл) с окраской равного объема дистиллированной воды. Цилиндры с пробами рассматривают над белым листом бумаги, характеризуя исследуемую воду как «бесцветная», «слабо-желтая», «буроватая» и т.д. Количественное определение цветности проводится путем сравнения интенсивности окраски испытуемой воды со стандартной шкалой, что позволяет выражать ее в условных единицах – градусах цветности. Шкала цветности представляет набор цилиндров объемом 100 мл, заполненных эталонным раствором различного разведения. В качестве эталонного раствора применяют платиново-кобальтовую или хромово-кобальтовую шкалу с максимальной цветностью 5000. Для приготовления шкалы берут ряд колориметрических цилиндров емкостью 100 мл и наливают в них основной раствор и дистиллированную воду с 1 мл химически чистой серной кислоты (уд. вес 1,84) на 1 л воды в количествах, приведенных в табл. 35. Для количественного определения цветности в градусах необходимо 100 мл испытуемой воды налить в колориметрический цилиндр и сравнить ее окраску с окраской эталонов при рассмотрении сверху вниз через столб воды на белом фоне. Определить градус цветности исследуемой воды, выбрав цилиндр, имеющий идентичную интенсивность окрашивания. Гигиеническое заключение о качестве исследуемой пробы воды делается на основании сравнения с гигиеническими нормативами: цветность питьевой воды допускается не более 200 (по согласованию с органами санэпиднадзора допускается не более 350) при централизованной системе водоснабжения и не более 300 – при нецентрализованной системе водоснабжения. Определение цветности воды возможно производить с помощью фотоэлектроколориметра. Таблица 35. Шкала для определения цветности воды
Определение физико-химических свойств воды Определение реакции воды (рН). Питьевая вода должна иметь нейтральную или слабо щелочную реакцию (рН=6 – 9). Кислую реакцию вода приобретает при наличии гуминовых веществ или при спуске в водоем промышленных сточных вод. Щелочную реакцию имеет вода, загрязненная щелочными промышленными сточными водами. Качественно реакция (рН) определяется по универсальному индикатору. Для этого в пробирку наливают исследуемую воду, слегка смачивают в ней кончик полоски индикаторной бумаги и сравнивают окраску с эталоном шкалы универсального индикатора, соответствующим величинам рН от 1,0 до 10,0. Определение общей жесткости воды. Жесткость воды зависит от содержания солей кальция и магния, главным образом в виде двууглекислых, сернокислых, хлористых, азотисто- и азотнокислых соединений. Различают три вида жесткости: общую, постоянную и устранимую. Общая жесткость – это жесткость сырой воды, обусловленная содержанием всех соединений Са и Мg, независимо от того, с какими анионами они связаны. Постоянная жесткость – жесткость воды после одночасового кипячения, зависящая от присутствия солей Ca и Mg, не дающих осадка при кипячении (сульфаты и хлориды) Устранимая (карбонатная) жесткость - жесткость воды, которая устраняется при кипячении, что связано с превращением бикарбонатов в нерастворимые соединения (монокарбонаты), которые выпадают в оcадок. Жесткость воды измеряется в миллиграмм-эквивалентах на литр или градусах. За один градус жесткости принимается количество солей Ca и Mg, эквивалентное 10 мг СаО в 1л воды. 1 мг–экв СаО =28 мг/л; 1 мг–экв =2,80 жесткости. Гигиенический норматив общей жесткости воды составляет не более 7 мг–экв/л (приблизительно 200 жесткости). Мягкой считается некипяченая вода, имеющая жесткость менее 100, умеренно жесткой – от 100 до 200 и жесткой – более 200. Определение общей жесткости воды комплексометрическим (трилонометрическим) методом.Метод основан на способности трилона Б (двунатриевой соли этилендиаминотетрауксусной кислоты) связывать ионы Mg и Ca в прочные комплексы. В тот момент, когда ионы Ca и Mg, находящиеся в воде, связаны в комплекс, добавленный заранее индикатор эрихром черный изменит свою первоначальную окраску с красной на синюю с зеленоватым оттенком (цвет морской воды). Для определения общей жесткости в коническую колбу емкостью 250-300 мл налить 100 мл анализируемой воды, добавить 5 мл аммиачно-буферного раствора и 6 капель индикаторного раствора эрихрома черного, смесь хорошо перемешать легкими круговыми движениями, после чего титровать 0,1 н. раствором трилона Б, интенсивно перемешивая до изменения окраски воды в голубовато-зеленую. Каждый миллиметр титруемого 0,1 н. раствора трилона Б соответствует 0,1 мг-экв жесткости. Жесткость анализируемой воды (Н) вычисляется по формуле: H = a x K x N x 1000/V, мг-экв/л, где V – объем пробы воды (100мл); а – расход на титрование 0,1 н. раствора трилона Б, мл; К – коэффициент поправки 0,1 н. раствора трилона Б (0,9806);1000 – коэффициент для пересчета на 1 л воды; N – нормальность водного раствора трилона Б (0,1). Пример. Для титрования 100 мл воды потребовалось 2,9 мл 0,1 н. раствора трилона Б.Жесткость воды будет равна: Н = 2,9 x 0,9806 x 0,1 x 10 = 2,844 мг-экв/л, или 80 жесткости, т.е. вода мягкая. Определение содержания аммиака (азота аммонийных солей). Принцип определения аммиака в воде основан на способности его соединений образовывать с реактивом Несслера йодистый меркураммоний (NH2Hg2OI), который имеет красно-бурую окраску. О наличии и количестве аммиака судят по интенсивности этой окраски. Реакция идет по уравнению: NH3 + 2K2(HgI4) + 3KOH → NH2Hg2OI + 7KI + 2H2O. Соли Ca, Mg, Al, Fe также могут вступать в реакцию с реактивом Несслера, образуя окрашенный осадок, поэтому их необходимо предварительно связать раствором сегнетовой соли (KNaC4H4O6 ∙ 4H2O). Качественное определение содержания аммиака. В пробирку налить 10 мл исследуемой воды, 0,2 мл сегнетовой соли и после перемешивания добавить 0,2 мл реактива Несслера. Появление желтой окраски указывает на присутствие аммиака, количество которого можно приблизительно определить по табл. 36. Пробирку с полученной смесью рассматривают сбоку и сверху вниз. Таблица 36. Ориентировочное определение содержания аммиака в воде
Таблица 37. Содержание аммиака в воде в зависимости от оптической плотности растворов
Для количественного определения аммиака в воде полученный ранее раствор переливают в 10 миллиметровую кювету фотоэлектроколориметра (ФЭК). Определение производят с синим светофильтром, используя в качестве контрольного раствора дистиллированную воду. Результат сопоставляют с данными табл. 37. Полученную величину сравнить с гигиеническими нормативами. Определение содержания солей азотистой кислоты (нитритов). Принцип определения азота нитритов в воде основан на способности азотистой кислоты давать с реактивом Грисса окраску розового цвета. По интенсивности окраски судят о количестве солей азотистой кислоты. Реакция протекает по уравнению: C10H7NH2 + NH2C6H4SO3H + HNO2 → NH2C10H6N + NC6H4SO3H + 2H2O Качественное определение содержание солей азотистой кислоты. В пробирку с 10 мл исследуемой воды добавляют 0,5 мл реактива Грисса и нагревают в водяной бане при t = 70С в течении 5 мин. Появление розового окрашивания указывает на наличие аниона NO2, количество которого можно ориентировочно определить по табл. 38 при рассматривании пробирки в двух направлениях: сбоку и сверху вниз и сравнивают с ПДКнитритов = 0,002 мг/л. Таблица 38. Ориентировочное определение содержания азота нитритов в воде
Присутствие солей азотистой кислоты в воде указывает на относительную свежесть загрязнения воды органическими веществами. Количественное определение нитритов в воде проводят с помощью фотоэлетроколориметра (ФЭК) с зеленым светофильтром. В качестве контроля используется дистиллированная вода. Результаты оцениваются по калибровочной кривой. Определение содержания солей азотной кислоты (нитратов). Соли азотной кислоты являются продуктом законченного окисления органических азотсодержащих веществ, поэтому наличие нитратов в воде связывают с давним органическим (фекальным) загрязнением. Качественная реакция на соли азотной кислоты проводится с дифениламином NН(С6Н5)2 или бруцином С23Н26N2О4. В фарфоровую чашечку наливают 2 мл исследуемой воды, вносят 2-3 кристаллика дифениламина или бруцина и осторожно из пипетки с грушей наслаивают несколько капель концентрированной серной кислоты. В присутствии солей азотной кислоты при реакции с дифениламином появляется синее окрашивание, с бруцином – ярко-розовое, переходящее в желтое. Количественное определение нитратов в воде основано на измерении интенсивности желтого окрашивания, возникающего в результате образования пикрата аммония (С6Н2NО2)3ОNН4): 3HNO3 + C6H5OH →C6H12(NO2)3OH + 3H2O; C6H2(NO2)3OH + NH3 → C6H2(NO2)3ONH4. Количество нитратов определяется с помощью ФЭК. Для этого 10 мл исследуемой воды нужно выпарить в фарфоровой чашечке. После охлаждения в эту чашку прилить 1 мл сульфофенолового реактива и через 5 мин смесь развести 10-20 мл дистиллированной воды, перелить в цилиндр на 100 мл и добавить туда 10 мл 10% раствора аммиака. Чашку 2-3 раза ополоснуть дистиллированной водой и также слить в цилиндр. Объем воды в цилиндре довести до 100 мл. При наличии нитратов в воде раствор в цилиндре приобретает желтый цвет. Полученную жидкость налить в кювету емкостью 30 мм³ и измерить оптическую плотность на ФЭКе с синим светофильтром. В качестве контроля используется дистиллированная вода. Результат сравнивается с данными табл. 39 и определяют содержание нитратов в исследуемой воде. Таблица 39. Содержание нитратов в воде в зависимости от оптической плотности растворов
Определение содержания хлоридов (связанного хлора). Принцип метода определения хлоридов (NaCl, KCl, CaCl2 и др) основан на способности азотно-кислого серебра AgNO3 осаждать их с образованием хлористого серебра AgCl белого цвета, не растворимого в воде и азотной кислоте: NaCl + AgNO3 → NaNO3 + AgCl Для того, чтобы в осадок не выпадали одновременно углекислые и фосфорно-кислые соли, последние растворяют прибавлением азотной кислоты. Для качественного выявления хлоридов в пробирку вносят 10 мл исследуемой воды, 2 капли концентрированной азотной кислоты и 2-3 капли 10% азотно-кислого серебра. В присутствии хлоридов образуется белый осадок или помутнение раствора. Количественное определение хлоридов. Для количественного определения хлоридов используется титрованный раствор азотно-кислого серебра, 1 мл которого соответствует 1 мг хлоридов. По количеству раствора, пошедшего на титрование, судят о содержании хлоридов в воде. В качестве индикатора для титрования применяют двухромово-кислый калий (К2Cr2O7). Он вступает в реакцию с азотно-кислым серебром, образуя хромово-кислое серебро, окрашенное в красно-бурый цвет. Появление такой окраски при титровании указывает на завершение осаждения хлоридов азотно-кислым серебром. Реакция протекает по уравнениям: NaCl + AgNO3 → NaNO3 + AgCl 2AgNO3 + K2Cr2O7 → Ag2Cr2O7 + 2KNO3 В колбу объемом 250-300 мл наливают 100 мл исследуемой воды, добавляют 1 мл индикатора К2Cr2O7, осторожно перемешивают круговыми движениями и титруют раствором азотно-кислого серебра до появления неисчезающей очень слабой красной окраски. Отмечают количество миллилитров азотно-кислого серебра, пошедшего на титрование, и ведут расчет по следующей формуле: X = K ∙ n ∙ 1000 / V, где Х – содержание хлоридов в воде, мг/л; К – титр раствора азотнокислого серебра, равный 1 мг/мл; n – количество AgNO3, пошедшее на титрование, мл; V – объем исследуемой воды, равный 100 мл; 1000 – коэффициент для пересчета на 1 л. Определение окисляемости воды основано на том, что раствор марганцево-кислого калия в присутствии серной кислоты выделяет кислород, окисляющий при кипячении органические вещества, загрязняющие воду. По количеству разложившегося КМnО4 вычисляют количество кислорода (мг), расходуемого на окисление органических веществ, находящихся в 1 л воды. 2КМnО4 + 3H2SO4 → 5O + 2MnSO4 + K2SO4 + 3H2O Для определения используется 0,01 н. раствор КМnО4, 1 мл которого выделяет 0,08 мг кислорода. Поскольку раствор КМnО4 не стоек, перед началом анализа устанавливают его титр по 0,01 н. раствору щавелевой кислоты, для чего в колбу емкостью 250-300 мл наливают 100 мл дистиллированной воды, 5 мл 25% раствора серной кислоты, нагревают до кипения и титруют 0,01 н. раствором КМnО4 до появления розового окрашивания. Затем в этот раствор, не содержащий не окисленных органических веществ, из бюретки приливают 10 мл 0,01 н. раствора щавелевой кислоты и вновь титруют раствором КМnО4 до розового окрашивания. Записывают объем 0,01 н. раствора КМnО4, израсходованный на титрование раствора щавелевой кислоты, и вычисляют коэффициент поправки по формуле: К = 10/ V, где К – коэффициент поправки; V – объем 0,01 н. раствора КМnО4, израсходованный на титрование 10 мл 0,01 н. раствора щавелевой кислоты. Из колбы, в которой проводилось определение титра КМnО4, выливают жидкость. Не ополаскивая ее, наливают 100 мл исследуемой воды, 5 мл 25% серной кислоты и 10 мл КМnО4, нагревают до кипения и кипятят 10 мин. Сняв колбу, приливают в горячую жидкость 10 мл 0,01 н. раствора щавелевой кислоты и после обесцвечивания содержимое колбы титруют раствором КМnО4 до появления розовой окраски. Вычисляют окисляемость воды по формуле: Х = (V1 – V) ∙ К ∙ 0,08 ∙ 10, где Х – окисляемость воды, мг/л; V1 – суммарный объем 0,01 н. раствора КМnО4, пошедший на титрование и прибавленный первоначально (10 мл); V – объем КМnО4, пошедший на окисление 10 мл раствора щавелевой кислоты при установке титра; К – коэффициент поправки по титру КМnО4; 0,08 – количество кислорода, которое выделяет 1 мл 0,01 н. раствора КМnО4, мг; 10 – коэффициент перерасчета на 1 л воды. Определение содержания фторидов в воде используют индикаторный ализаринциркониевый кислый реактив, содержащий оксихлорид циркония ZrOCl2∙8H2O, ализаринмоносульфат натрия, концентрированные соляную и серную кислоты. Готовят стандартный раствор NaF (0,221 г/1 л дистиллированной воды) и смешивают с водой в определенном соотношении для получения рабочих эталонных растворов (табл. 40). Прямое определение ориентировочной концентрации фторидов проводят путем визуального сравнения интенсивности окрашивания исследуемой воды с рабочими эталонными растворами разного разведения после добавления индикаторного ализаринциркониевого кислого реактива. Санитарно-гигиеническую оценку питьевой воды по содержанию фторидов дают, сравнивая полученную величину с ПДК. Таблица 40. Приготовление рабочих эталонных растворов фторида натрия
Пример санитарно-гигиенической оценки качества питьевой воды При исследовании пробы воды, взятой из ... (указать, откуда взята данная проба) установленно, что по органолетическим свойствам вода удовлетворяет (не удовлетворяет) требованиям СанПиН. Если не удовлетворяет, то перечислить показатели, превышающие нормативные величины. Перечислить химические показатели воды, соответствующие требованиям СанПиН. Перечислить химические показатели воды не соответствующие требованиям СанПиН. Химический состав воды указывает на отсутствие загрязнения водоисточника органическими веществами (на наличие (постоянного, свежего, давнего) загрязнения водоисточника органическими веществами, так как в воде обнаружено присутствие солей аммиака, нитритов, нитратов и т.д.). Вода пригодна (не пригодна) для хозяйственно-питьевого потребления для централизованных (нецентрализованных) систем водоснабжения при условии ее безопасности в эпидемиологическом и радиационном отношении и безвредности по химическому составу (по тем показателям, которые в ходе нашей лабораторной работы не определялись). |