4.3.3. Ослабление немонохроматического излучения
Если через вещество проходит немонохроматическое излучение
(например, сплошной спектр), то при этом не только уменьшается интенсивность, но и изменяется спектральный состав, происходит сужение спектрального интервала вследствие значительного поглощения лучей в длинноволновой области. Этот процесс носит название фильтрации
рентгеновских лучей.
Без фильтра
2 мм
10 мм
I,
отн.
ед.
Рис. 19. Фильтрация рентгеновских лучей со сплошным спектром
На рис. 19 показано распределение интенсивности для фильтрованного алюминием излучения с непрерывным спектром. По мере увеличения толщины фильтра максимум интенсивности смещается в сторону меньших длин волн, кривые становятся более симметричны. Для характеристики ослабления неоднородного излучения можно рассматривать фиктивный однородный пучок лучей, ославляющийся в данном слое так же, как и реальный пучок. Длину волны такого пучка называют эффективной длиной волны неоднородного
пучка
эфф
, а коэффициент ослабления для этой длины волны эффективным
коэффициентом ослабления
эфф
. Обычно принимают, что такому эффектив- ному коэффициенту ослабления соответствует длина волны в 1,3-1,4 раза превышающая длину волны края сплошного спектра:
58
эфф
= 1,35
0
= 16,5 / U,
Å.
По мере увеличения толщины поглощающего слоя
эфф
сдвигается в сторону малых длин волн.
4.3.4. Селективно-поглощающие фильтры
В рентгеноструктурном анализе для удаления нежелательных компонент характеристического излучения используют
селективно-поглощающие
фильтры.
I,
1,39 1,48 1,54
Рис. 20. Селективно-поглощающий фильтр
Эти фильтры подбирают таким образом, чтобы длина волны фильтруемой компоненты излучения находилась в области К-скачка поглощения фильтра.
Например, для фильтрации излучения CuК
используют фольгу из никеля толщиной 0,01 мм. Из зависимости коэффициента поглощения
/
от длин волны
(рис. 20) видно, что скачок поглощения в никеле находится при 1,48 Å, а CuК
= 1,39 Å и находится в непосредственной близости от края поглощения никеля. Таким образом, при прохождении через никелевую фольгу пучка характеристических лучей кванты
К
-излучения будут испытывать фотоэлектрическое поглощение, т.е. их энергия будет расходоваться на ионизацию К-уровней атомов никеля. В результате этого К
компонента пучка будет значительно сильней ослаблена по сравнению с К
-компонентой. Никеле- вая фольга толщиной 0,01 мм поглощает 94% К
излучения и только 40% К
59 Материал фильтра выбирают из условия < K < , где K – край полосы поглощения материала фильтра, или используя эмпирическое правило Zф = Zа -1, где Zф и Zа – порядковый номер материала фильтра и анода трубки. Толщина фильтра обычно выбирается так, чтобы после фильтрации К -линия была в 50–100 раз слабее К -линии. Существуют так же сбалансированные (дифференциальные) фильтры, состоящие из двух селективно поглощающих фильтров, края поглощения которых располагаются по обе стороны от спектральной линии используемого излучения. 4.3.5. Глубина проникновения Ограниченная проникающая способность рентгеновских лучей является достоинством метода рентгенографического анализа при изучении структуры поверхностного слоя или изменения структуры по глубине. Толщину слоя вещества, участвующего в формировании дифракционных линий при съемке на отражение, можно оценить, рассчитав долю интенсивности лучей, рассеянных слоем x, исходя из значения коэффициента ослабления и направления лучей, падающих на образец и дифрагированных по отношению к поверхности шлифа (соответственно, и ). G( x) = 1 - exp(- x(1/sin - 1/sin ) На рис. 21 дана зависимость G(x) для случая съемки на дифрактометре ( = = 40 ).
60
C r
F e
C o
C u
M o
x , м м
0 ,0 5
0 ,0 4
0 ,0 3
0 ,0 2
0 ,0 1
0
G
(x
)
1
0 ,8
0 ,6
0 ,4
0 ,2
0
Рис. 21. Глубина проникновения рентгеновских лучей в вещество
Видно, что для излучения CoK
95% интенсивности связано с отражающим слоем 0,021 мм и из них 50% со слоем всего лишь 0,005 мм. Слой толщиной 0,025 мм примерно равен поперечнику одного зерна при его размере, соответствующем 8 баллам.
В случае дифрактометра
x = ln (1/(1-G(x))) sin
/ 2
.
Изменяя жесткость излучения (величину
), а также угол падения лучей на образец (угол
), можно изменять эффективную глубину в значительных пределах. Так, при переходе от излучения CuK
к MoK
толщина отражающего слоя изменяется примерно в десять раз.
Примеры решения задач на ослабление рентгеновских лучей
Варианты индивидуального задания (1 семестр) приведены в прил. 1.
Рассмотрим пример решения типового задания 1
Пример типового задания
1. Определить коэффициенты ослабления рентгеновских лучей с энергия- ми квантов в 0,01; 0,1; 1,0; 5 и 10 МэВ в германии (Z = 32,
= 5,32 г/см
3
,
A = 73).
2. Раcсчитать толщину d фильтра из алюминиевой фольги, при прохождении через которую FeК
-излучение ослабилось бы в десять раз
61 больше, чем Mo К 3. Рассчитать селективно поглощающий фильтр для излучения от рентгеновской трубки с медным анодом, который бы ослаблял К - излучение в 100 раз сильнее чем К 4. Вычислить массовый коэффициент ослабления в сплаве Fe-Cr (20% масс.) для излучения Co K Решение типового задания 1. Определим коэффициенты ослабления рентгеновских лучей с энергиями квантов в 0,01; 0,1; 1,0; 5 и 10 МэВ в германии (Z = 32, = 5,32 г/см3, A = 73). Рассчитаем соответствующие длины волн по формуле [ Å] = 0,0124 / [МэВ]; получим, соответственно: 1,24; 0,124; 0,0124; 0,00248 и 0,00124 A а) потери на рассеяние. Для лучей с энергией 0,01 МэВ преобладает когерентное рассеяние, поэтому, воспользовавшись табл. 11, получим: ( / )0,01 0,34. Для лучей с энергией 0,1 и 1 МэВ воспользуемся формулой / = ( N0 / A) Z эл( 2) и табл. 11. Получим: ( / )0,1 = ( N0 / A) Z эл.= (6,022 10 23 /73) 32 4,5 10 -25 = 0,119; ( / )1 = 0,050. Для лучей с энергией 5, 10 МэВ воспользуемся формулой ( / ) x = / ( Zx / Ax) ( A/ Z) (3) и табл 12 ( Z Pb = 82, A Pb = 207). Получим: ( / ) 5 = ( / )Pb( Z/ A) ( APb / ZPb) = ( / )Pb (32/73) (207/82)= 0,020 ( / ) 10 = 0,013.
62
Таблица 11
Зависимость массового коэффициента когерентного рассеяния от атомного
номера
Z
2–15 16–22 23–30 30–35 36–39 40–44 45–54 55–92
/
<0,18 0,18–0,2 0,2–0,3 0,3–0,4 0,4–0,5 0,5–0,6 0,6–0,7
>0,7
Таблица 12
Рассеивающая способность единичного электрона
, МэВ 0,1 0,25 0,5 0,75 1,0 1,25 1,5 2,0 5,0 25,0
эл
10 25 4,5 3,4 2,4 2,2 1,9 1,7 1,6 1,3 0,86 0,27
Таблица 13
Распределение потерь при прохождении рентгеновских лучей через
некоторые элементы
,
Мэв
Al
Fe
Pb
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
0,5 0,084
–
0,084 0,083
–
0,083 0,073 0,073
–
0,146 1,0 0,061
–
0,061 0,059
–
0,059 0,017 0,051
–
0,068 2,0 0,042 0,001 0,043 0,041
–
0,041 0,006 0,035 0,005 0,046 5,0 0,024 0,004 0,028 0,023 0,011 0,034 0,002 0,018 0,020 0,040 10 0,015 0,008 0,023 0,016 0,015 0,031 0,001 0,012 0,037 0,050 20 0,008 0,013 0,021 0,008 0,026 0,034
–
0,007 0,055 0,062 40 0,005 0,017 0,022 0,005 0,034 0,039
–
–
–
–
б) потери на фотоэффект.Воспользовавшись номограммой, приведенной на рис. 16, определим значение (
/
)
Ge, 1,24
38(поскольку
KGe
< 1,24
A
, то необходимо учесть поправку на К-скачок).
Используя данные табл. 13, находим значения
/
для ближайшего элемента
(медь) и ближайшей длины волны (
= 0,12
A
): (
/
)
Cu
= 0,30. В соответствии с формулой
63
(
/
)
x
= (
/
)(Z
x
/ Z)
3
(
x
/
)
3
(4) находим (
/
)
Ge при
= 0,124
A
:
(
/
)
Ge, 0,124
= (
/
)
Cu, 0,12
(Z / Z
Cu
)
3
(
/
Cu
)
3
= 0,30
(32 / 29)
3
(0,124 / 0,120)
3
= 0,445
Потери на фотоэффект для лучей с
= 1,5 и 10 МэВ незначительны и ими можно пренебречь.
Таблица 14
Коэффициент поглощения
/
рентгеновских лучей в некоторых металлах
Z
Металл
/
при
,
A
0,20 0,12 0,07 0,05 0,03 0,012 13
Al
0,12 0,02
–
–
–
–
22
Ti
0,60 0,11 0,03 0,01
–
–
26
Fe
–
0,22 0,05 0,01
–
–
29
Cu
–
0,30 0,07 0,02
–
–
42
Mo
–
1,3 0,29 0,08 0,02
–
74
W
–
4,3 1,1 0,36 0,10 0,01
в) потери на образование электронно-позитронных пар. Электронно- позитронные пары возникают только при энергии 5 и 10 МэВ (
э-п
>1,02 МэВ).
Воспользовавшись формулой (5)
(
/
)
x
= (
/
)
Pb
(Z
x
2
/Z
Pb
2
)
(A
Pb
/A
x
) = 0,031(
/
)
Pb
(Z
2
x
/ A
x
) (5) и табл. 13 или 15, находим:
(
/
)
5
= 0,031(
/
)
Pb
(Z
2
/A) = 0,031
0,02
(32 2
/73) = 0,0087
(
/
)
10
= 0,016
Таблица 15
Значения
/
для свинца
=h
,МэВ
2 4 6 10 20 40
/
0,005 0,017 0,025 0,037 0,055 0,073
64
Найденные величины представим в виде табл. 16.
Таблица 16
Коэффициенты ослабления рентгеновских лучей
, МэВ
0,001
0,1
1
5
10
/
0,34 0,119 0,05 0,02 0,013
/
38 0,445
–
–
–
/
–
–
–
0,0087 0,016
/
38,34 0,564 0,05 0,0287 0,029
204,0 3,0 0,266 0,153 0,154
2. Рассчитаем толщину d фильтра из алюминиевой фольги, при
прохождении через которую FeК
-излучение ослабилось бы в десять раз
больше, чем MoК
.
Простейшим рентгеновским фильтром является алюминиевая фольга. Она очищает спектр от мягких лучей, жесткие же лучи
,
проходя через нее
,
ослабляются незначительно.
Ослабление рентгеновских лучей подчиняется закону
I
d
= I
0
e
-
d
(6)
Условия задачи можно записать в виде
I
Mo
/ I
0 Mo
= 10
I
Fe
/ I
0 Fe
; или e
-
Mod
=10
e
-
Fed
; (
Fe
-
Mo
)d = ln 10, где
Mo
,
Fe
– соответствующие линейные коэффициенты поглощения рент- геновских лучей в алюминии; d – толщина фильтра.
Воспользовавшись табл. 2, определим длины волн соответствующего излучения:
К
-Mo
= 0,710
A
;
K
-Fe
= 1,937
A
. Значения массового коэффициента ослабления можно определить или из номограммы (рис. 16) или,
воспользовавшись данными о значениях коэффициента ослабления в большинстве химических элементов для К
и К
-излучений; воспользуемся последними: (
/
)
Mo
= 5,04 см
2
/г;
65
(
/
)
Fe
= 94,9 см
2
/г.
Поскольку
Al
= 2,7 г/см
3
, то
Mo
= 5,04
2,7 = 13,6 см
-1
;
Fe
= 256,2 см
-1
d = ln 10 / (
Fe
-
Mo
) = ln 10 / (256,2 - 13,6) = 0,0095 см
0,1 мм.
При этом лучи молибдена будут ослаблены в I
0Mo
/I
Mo
= e
Mod
= 1,14 раза, а железа – в I
0Fe
/ I
fe
= 11,4 раз.
Таблица 17
Длины волн, потенциалы возбуждения и отношение интенсивностей для
K-серии наиболее часто используемых в рентгеноструктурном анализе
трубок
Эле- мент
№
U
0, кВ
K
ср
,
A
K
1
,
A
K
2
,
A
K
,
A
K
2
/K
1
K
/K
1
K
,
A
V
23 5,5 2,50348 2,50729 2,38434 2,269
Cr
24 6,0 2,29092 2,28962 2,29352 2,08479 0,51 0,21 2,070
Mn
25 6,5 2,10175 2,10568 1,91015 1,896
Fe
26 7,1 1,93728 1,93597 1,93991 1,75654 0,49 0,18 1,743
Co
27 7,7 1,79020 1,78890 1,79279 1,32073 0,53 0,19 1,608
Ni 28 8,3 1,65783 1,66168 1,50008 0,48 0,17 1,489
Cu 29 8,9 1,54178 1,54050 1,54434 1,39217 0,48 0,16 1,381
Zn
30 9,7 1,43511 1,43884 1,29522 1,283
Ge
32 11,1 1,25401 1,25796 1,12904 1,116
Nb
41 19,0 0,74615 0,75040 0,66591 0,653
Mo 42 20,0 0,71069 0,70926 0,71354 0,63225 0,51 0,23 0,620
_______________
K
ср
– средняя длина волны; K
-дуплета, используется в случае, если дуплет не
расщепляется;
K
– длина волны края полосы поглощения.
3. Рассчитаем селективно поглощающий фильтр для излучения от
рентгеновской трубки с медным анодом, который бы ослаблял К
-
излучение в 100 раз сильнее чем К
.
Селективные фильтры наиболее сильно поглощают лучи определенной длины волны, пропуская и более жесткие, и более мягкие лучи. Во-первых,
66 необходимо подобрать материал фильтра: им будет элемент, край полосы поглощения в котором расположен со стороны длинных волн наиболее близко к той длине волны, которую нужно отфильтровать. В нашем случае должно выполняться условие < K < . Из табл. 2 находим: К -Cu = 1,542 A ; К -Cu =1,392 A ; К-Ni = 1,489 A В качестве материала фильтра выбираем никель. Вычислим толщину фильтра: d = ln К / ( K - K ), где К – кратность ослабления К -излучения. Из табл. 8 находим: ( / ) K = 289 см 2 /г; ( / ) K = 50,8 см 2 /г Поскольку = 8,9 г/см 3 , то K = 2572,5 см -1 ; K = 452,1 см -1 , и получаем: d = ln 100 / (2572,5 - 452,1) 0,0022 мм = 0,022 мм. Такой фильтр уменьшит интенсивность К -лучей в 2,67 раза. 4. Вычислим массовый коэффициент ослабления с сплаве Fe-Cr (20% масс.) для излучения CoK . Длина волны K -Co .=1,790 A . ( / ) Fe = 59,9 см 2 /г; ( / ) Cr = 390 см 2 /г. В соответствии с формулой ikii1 , (7) вычисляем коэффициент ослабления в сложном веществе: / = Fe ( / ) Fe + Cr ( / ) Cr = 0,8 59,9 + 0,2 390 = 125,9 см 2 /г. 67 5. МЕТОДЫ РЕГИСТРАЦИИ РЕНТГЕНОВСКИХ ЛУЧЕЙ Методы регистрации рентгеновских лучей можно разделить на электронные, когда поглощенные рентгеновские фотоны создают в активной среде детектора электрические заряды, которые могут измеряться и пересчитываться в интенсивности фотонов, и фотографические, где поглощенные материалом рентгеновские кванты создают почернение фотоэмульсии, плотность которого может быть в дальнейшем сопоставлена с интенсивностью рентгеновских лучей. Каждый из этих способов регистрации рентгеновских лучей находит свое применение в рентгеновской технике, хотя применение фотографических методов постоянно снижается. Электронные методы позволяют автоматизировать процесс измерений, проводить их дистанционно, повысить производительность и точность измерений. |
Скачать 3.47 Mb.