Лекции Лаборант школы (химия). 1 посуда лабораторная
 Скачать 1.87 Mb.
|
АргентометрияАргентометрия основана реакции стандартного раствора АgNO3 с ионами хлора, иода, брома, СО32- с образованием осадков. При добавле- нии АgNO3 в раствор содержащий ионы хлора, образуется осадок АgСl. Во время титрования, когда вначале имеется избыток ионов Сl- , они ад- сорбируются на поверхности осадка, поэтому при титровании необходимо перемешивать раствор, чтобы ионы Сl- вошли в реакцию с осадителем. Аргентометрия лежит в основе определения серы в пропане, бутане, изобутане в производстве ЦГФУ. Основные погрешности при анализе – инструментальные – погрешности рН-метра, электродов, мерной посуды. Примером применения метода является методика определения мер-каптановой серывбытовом топливе. Сущность метода заключается в поглощении Н2S и RSH раствором гидроксида Na или К с последующим потенциометрическим титрованием образующихся сульфидов и меркаптидов щелочных металлов азотнокис- лым аммиакатом серебра. RSH + NaOH = RS Na + H2O H2S + NaOH = Na2S + H2O RS Na + [Ag(NH2)2]NO 3 = RS Ag↓ = NH3↑ + NaNO3 Точку эквивалентности определяют по резкому изменению потенци- ала раствора. В качестве рабочего электрода применяют сульфидсеребря- ный электрод, в качестве электрода сравнения – хлорсеребряный. 6.19. МеркурометрияМеркурометрический метод объемного анализа основан на осажде- нии галогенидов ионами одновалентной ртути: Титрование проводят в сильнокислой среде в присутствии HNO3. В качестве титрованного раствора используют раствор Hg2(NO3)2; в качестве адсорбционного индикатора применяют дифенилкарбазон. Индикатор до- бавляется в самом конце титрования,— это обеспечивает более резкий пе- реход в эквивалентной точке. При титровании галогенидов растворами нитрата ртути (I) сначала появляется в виде суспензии Hg2Cl2. В точке эк- вивалентности вся суспензия окрашивается в ярко-голубой или сине- фиолетовый цвет. Меркурометрический метод по сравнению с аргентометрическим да- ет возможность проводить прямое определение галоидов в кислых раство- рах; не требуется расходования дорогостоящего препарата; вблизи точки эквивалентности наблюдается более резкий скачок титрования. Раствор Hg2(NO3)2 является восстановителем и может быть исполь- зован также для анализов, основанных на окислительно- восстановительных реакциях. Его можно использовать, например, для определения Fe3+, в этом случае в качестве индикатора применяют железо- аммонийные квасцы. Следует помнить, что соли ртути (I), окисляясь до солей ртути (II), становятся ядовитыми. Это является недостатком метода. |