Лекции Лаборант школы (химия). 1 посуда лабораторная

• Название: 1 посуда лабораторная
• Дата: 20.05.2021
• Размер: 1.87 Mb.
• Имя файла: Лекции Лаборант школы (химия).docx
• Тип: Конспект; #207578
• страница: 30 из 39

Перманганатометрия

В этом методе анализа рабочим раствором служит раствор перман-

ганата калия КМnO₄. Это соединение является сильным окислителем. В за- висимости от условий реакции молекула перманганата может приобрести от 1 до 5 электронов:


4
в щелочной среде: МnО₄^- + е^-=МnО ^2-;

в нейтральной среде: МnО₄^- + 4 Н⁺ + 3e^- = МnО₂ + Н₂О^- в кислой среде: МnО₄^- + 8 Н⁺ + 5е^- = Мn²⁺ + 4 Н₂О.

Последняя реакция имеет наибольшее значение в количественном анализе. Большая часть анализов методом перманганатометрии проводится в кислой среде.

Титрование ведут постепенным прибавлением раствора перман- ганата калия к подкисленному раствору анализируемого вещества, обла- дающего свойствами восстановителя. Раствор, содержащий ионы МnО₄^-, окрашен в красно-фиолетовый цвет, а растворы, содержащие ионы Мn²⁺, бесцветны. Пока в титруемом растворе имеется восстановитель, прибав- ленный перманганат обесцвечивается. Когда определяемый восстанови- тель полностью прореагирует, следующая капля раствора перманганата окрасит раствор в розовый цвет. По появлению розовой окраски судят о достижении точки эквивалентности. Если трудно заметить появление ро- зовой окраски, в титруемый раствор добавляют индикатор – дифенил- амин. В присутствии даже незначительного избытка перманганата он окрашивает раствор в синий цвет.

Методом перманганатометрии можно анализировать и восста- новители и окислители. Восстановители определяют прямым титрованием, окислители – обратным: сначала к анализируемому раствору добавляют точно отмеренный объем титрованного раствора восстановителя, а затем избыток восстановителя оттитровывают раствором перманганата.

14. Хроматометрия

Этот метод анализа основан на реакции окисления анализируемого вещества титрованным раствором бихромата калия К₂Сr₂О₇, который вос- станавливается при этом до трехвалентного хрома:


7

2
Cr₂O ^2- + 6e^- + 14H⁺ = 2Cr³⁺ + 7H O

Рабочие растворы бихромата готовят по точной навеске без исполь- зования установочного вещества. Растворы бихромата стабильны и долго сохраняются без изменения титра. Анализ ведут методом прямого титро- вания, используя в качестве индикатора дифениламин, окрашивающий раствор в синий цвет при малейшем избытке бихромата.

15. Метод комплексообразования

В основе метода комплексонометрии лежит образование комп-

лексных соединений анализируемых катионов с органическими реагента- ми – комплексонами.

В комплексонометрическом анализе в качестве рабочего вещества чаще всего используется трилон Б (комплексон III, или ЭДТА), представ- ляющий собой натриевую соль этилендиаминотетрауксусной кислоты:

Сокращенное обозначение молекулы трилона Б: Na₂H₂Tp.

Это соединение легко образует прочные внутрикомплексные соли со многими катионами.

При комплексонометрическом титровании к раствору, содержащему определяемые ионы, добавляют постепенно титрованный раствор ком- плексона. По мере титрования определяемые ионы связываются в ком- плекс, и в точке эквивалентности они практически отсутствуют в растворе. Реакцию в общем виде можно записать так:

Mg²⁺ + Na₂H₂Tp = Na₂MgTp + 2H⁺

Чтобы реакция комплексообразования шла до конца, нужно связать выделяющиеся ионы водорода. Поэтому при титровании к анализируемо- му раствору добавляют смесь хлорида и гидроксида аммония – аммиач- ный буфер.

В качестве индикатора чаще всего используют органический краси- тель – кислотный хромовый черный специальный (эриохром черный Т): Это соединение окрашено в синий цвет. С ионами металлов образует ком- плексы красного цвета, менее устойчивые, чем комплексы этих же метал- лов с трилоном Б.

Когда к анализируемому раствору, содержащему ионы магния, до- бавляют эриохром черный Т, раствор окрашивается в красный цвет – об- разуется комплекс эриохрома с магнием. По мере титрования ионы маг- ния связываются в более прочный бесцветный комплекс с трилоном Б; красное соединение разрушается, индикатор выделяется в свободной форме синего цвета. В точке эквивалентности весь натрий связан трило- ном Б, свободный эриохром окрашивает раствор в синий цвет. Изменение цвета раствора из красного в синий свидетельствует о конце титрования.

Устойчивость комплекса существенно зависит от рН раствора. По- этому комплексонометрическое титрование ведут в заданном интервале рН, используя различные буферные растворы.

Методом комплексонометрии можно определить катионы: магния, кальция, цинка, алюминия, бария, свинца и многие другие – более 40 раз- личных катионов. Этот метод широко применяется для определения жест- кости воды.