Лекции Лаборант школы (химия). 1 посуда лабораторная
Скачать 1.87 Mb.
|
Оптические методы анализаОптическиеметодыиспользуют связь между составом анализи- руемого вещества и его оптическими свойствами. К ним относится аб- сорбционный спектральный анализ в ультрафиолетовой, видимой и ин- фракрасной областях. Он основан на способности атомов и молекул по- глощать излучение с определенной длиной волны. В зависимости от типа приборов различают колориметрический,фотоколориметрическийи спектрофотометрический методы. Последний метод применяют для ана- лиза во всех трех областях спектра. Нефелометрический и турбидиметри-ческийметоды основаны на явлении отражения или рассеивания света дисперсиями твердых веществ в жидкостях. Рефрактометрический метод анализа.Этот метод; является одним из самых простых инструментальных методов анализа, требует очень небольших количеств анализируемого ве- щества, измерение проводится за очень короткое. Этим методом можно идентифицировать жидкие органические вещества по их показателю пре- ломления света, определить содержание вещества в растворе. Рефрактометрический метод анализа основан на измерении показа- теля преломления анализируемого вещества. Показатель преломления – одно из основных физических свойств вещества: индивидуальное веще- ство характеризуется определенным показателем преломления.
Когда луч света переходит из одной прозрачной среды в другую, на границе сред направление его изменяется – луч преломляется. Отношение синуса угла падения луча (sin а) к синусу угла его пре- ломления (sin р) называют показателемпреломления п: sin /sin = n.. Показатель преломления зависит от температуры. С повышением температуры показатели преломления жидкостей уменьшаются. Однако измерять непосредственно значения (или отношения) углов падения или преломления на границе воздух – жидкость неудобно. В приборах для ре- фрактометрического анализа измеряют углы падения и преломления на границе жидкость — стекло, пользуясь методом предельного угла. Существуют различные типы рефрактометров, основанных на изме- рении предельного угла. Для технических измерений широко применяют рефрактометры типа Аббе – модели УРЛ, ИРФ-22 и др. Определение показателя преломления жидкостей.Индивидуальные органические вещества характеризуются опре- деленным показателем преломления. Перед началом измерения показателя преломления рабочие поверх- ности призм рефрактометра тщательно промывают спиртом и дистиллиро- ванной водой и затем проверяют правильность установки шкалы по юсти- ровочной жидкости. В качестве такой жидкости обычно применяют ди- стиллированную воду. Затем вытирают насухо рабочие поверхности призм и вносят в призменную камеру 2 – 3 капли анализируемого вещества. Вращением зеркала направляют световой поток в окно осветительной ка- меры и через окуляр наблюдают появление освещенного поля. Вращением призменной камеры вводят в поле зрения границу света и тени и затем при помощи рукоятки компенсатора дисперсии добиваются появления четкой неокрашенной границы. Осторожно вращая призменную камеру, наводят границу света и тени на центр визирного креста и через лупу отсчетной шкалы отсчитывают показатель преломления. Затем сдви- гают границу светотени, снова совмещают ее с центром визирного креста и делают повторный отсчет. Проводят пять отсчетов, после чего промывают и вытирают рабочие поверхности призм, снова вносят анализируемое ве- щество, проводят вторую серию измерений и вычисляют среднее значение показателя преломления. |