Лекции Лаборант школы (химия). 1 посуда лабораторная
 Скачать 1.87 Mb.
|
Приемы нагревания и охлажденияС помощью подвода или отвода тепла проводятся перегонка, возгон- ка, образование и затвердевание расплавов, вымораживание, кристаллиза- ция и т.п. Наибольшее распространение в лабораторной практике находят электрические нагревательные приборы. Характер теплообмена между нагревателями и нагреваемым материалом зависит от типа прибора и его температурного режима. В высокотемпературных приборах при повыше- нии температуры рабочего пространства тепловая энергия передается главным образом излучением нагревателей или стенок рабочего простран- ства, и, частично, путем конвекции и теплопроводности. В низкотемпературных приборах (сушильных шкафах и термоста- тах) материал нагревается, главным образом, благодаря конвекции дви- жущегося нагретого воздуха. Поэтому для равномерного нагрева должна быть обеспечена циркуляция воздуха внутри рабочего пространства. В жидкостных термостатах равномерный теплообмен обеспечивает- ся принудительной циркуляцией с помощью мешалок, имеющих привод. Специальные приемы нагревания и охлаждения. Нагревание проби-рок. При нагревании в пробирке небольшого количества раствора пробир- ку закрепите в держателе или лапке штатива в слегка наклоненном поло- жении. Следите за тем, чтобы отверстие пробирки было направлено в сто- рону от себя. Осторожно, небольшим пламенем горелки прогрейте всю пробирку, после чего доведите до кипения верхний слой жидкости и, опуская пламя, доведите до кипения все содержимое пробирки. Жидкость с осадком рекомендуется осторожно взбалтывать, потому что из-за пере- грева ее может выбросить из пробирки. Нагревание плоскодонной посуды. Нагревание растворов в химиче- ском стакане или в плоскодонной колбе проводят через асбестовые сетки, установленные на кольцо штатива. Для нагревания можно также исполь- зовать электрические плитки. Нагревание колб. Для нагревания колб используют электрические колбонагреватели, бани (песчаные, водяные, воздушные) и газовые го- релки. В этом случае колбу нагревают через асбестовую сетку. Асбесто- вую сетку устанавливают так, чтобы между ней и нагреваемой колбой был небольшой зазор около 1 – 3 мм. В некоторых случаях допускается прямое нагревание пламенем горелки. Нагревание тиглей. В зависимости от температуры используют раз- личные способы нагревания тиглей. Для прокаливания веществ в тигле без контроля температуры можно использовать газовую горелку. Температура тигля при этом обычно не превышает 400°С. Тигель поме- щают в фарфоровый треугольник, установленный на кольце штатива. О примерной температуре тигля можно судить косвенно по его свечению. Для переноса горячей фарфоровой посуды используют тигельные щип- цы. Использование тигельных, трубчатых и муфельных электрических печей позволяет вести нагревание при контролируемой температуре от 100 до 1100°С. Упаривание растворов проводят в фарфоровых чашках на водяной или песчаной банях. Охлаждение. При перегонке, экстракции и ряде других процессов пары и газы охлаждают при помощи разнообразных холодильников. Если пары необходимо охладить до температуры ниже температуры проточной воды, то воду заменяют другим охлаждающим агентом. Для охлаждения до минус 20°С можно использовать обычные водяные холо- дильники, через которые пропускают концентрированный раствор NaCl, этиловый спирт или другую жидкость, которую предварительно охлажда- ют, пропуская жидкость через спиральную трубку, погруженную в сосудДъюарас охладительной смесью.
 Рис.15. Холодильники: а) Либиха прямоточный, б) спиральный, в) обратный шариковыйДля охлаждения реакционного сосуда его погружают в баню (кри- сталлизатор) или химический стакан с охлаждающей смесью (табл. 1). В качестве охлаждающих смесей используют лед с водой или лед с водой и солью, обычно хлоридом натрия. Присутствие воды в смеси необходимо для более эффективного охлаждения реакционного сосуда, так как воздух является плохим проводником тепла. Для приготовления охлаждающей смеси льда с водой нужно завернуть кусок льда в полотенце или поме- стить в холщовый мешок и разбить молотком на мелкие куски. Измель- ченный лед внести в кристаллизатор (стакан) и добавить воды. Вместо льда можно использовать снег. Охлаждающую смесь льда с хлоридом натрия готовят следующим образом: Разбитый в холщовом мешке молотком лед поместить в большую фарфоровую ступку. Добавить измельченную мелкокристаллическую соль в расче- те 35 г на 100 г льда (не взвешивайть! Возьмите две полные столовые ложки соли на стакан льда). Воду добавлять не надо, она образуется в результате таяния льда при приготовлении смеси. Смесь льда и хлорида натрия позволяет понижать температуру до – 21,2 °С. Использовать снег для охлаждения охлаждающих смесей с солью не рекомендуется: он слишком рыхлый. Таблица 1 Состав и минимальная температура охлаждающих смесей
Низкую температуру охлаждающей смеси можно получить при по- мощи твердого диоксида углерода (до -80 °С) или жидкого азота (до -195,8 °С). Низкотемпературные бани на основе жидкого азота получают, вливая жидкий азот в растворитель и перемешивая до тех пор, пока не образуется вязкая масса. Температуру бани можно поддерживать постоянной за счет периодического добавления жидкого азота, следя за тем, чтобы смесь оставалась вязкой. В табл. 2 приведены данные о предельно низкой темпе- ратуре бань из смесей азота с некоторыми органическими растворителями. Таблица 2 Низкотемпературные бани на основе жидкого азота
Хранение некоторых веществ в лабораториях при низких температу- рах допускается с использованием бытовых электрических холодильников. |