анализ. Анализ лекарственного растительного сырья
 Скачать 0.95 Mb.
|
АНАЛИЗ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ПРОБЫ № 3Аналитическую пробу № 3 используют для установления содержания золы и действующих веществ. Зола - один из основных показателей доброкачественности ЛРС, под которым понимают несгораемый остаток минеральных веществ после сжигания навески ЛРС и последующего прокаливания остатка до постоянной массы. Методика определения золы изложена в ГФ XI (вып.2). Параллельно проводят два определения. При этом, все взвешивания проводят с точностью до 0,0001 г, расчеты - на абсолютно-сухое сырье (с учетом «аналитической» влажности). Содержание золы (X) в процентах рассчитывают по формуле; X= (m-m1). 100.100 m. . (100 – W) где m - масса сырья, г; m1 - масса золы в тигле, г; W - влажность ЛРС, %. Окончательный результат рассчитывают как среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленных с точностью до 0,1%. Между результатами двух параллельных определений допускается расхождение не более 0,5%. Определение содержания золыРазделяют два вида золы: Зола общая И Зола, нерастворимая в 10% растворе хлористоводородной кислоты - Зола общая – это сумма минеральных веществ, которые первоначально содержались в производящем растении, и минеральных веществ, которые попали в сырье из окружающей среды (пыль, песок, земля и т.д.). Методика определения золы общей состоит из нескольких этапов. Навеску измельченного ЛРС (3-5 г) помещают в предварительно прокаленный и точно взвешенный фарфоровый (кварцевый, платиновый) тигель. Сырье в тигле осторожно сжигают («озоляют») на слабом огне, после чего помещают в муфельную печь и прокаливают до постоянной массы при температуре около 500°С. Взвешивание тигля с золой проводят после предварительного охлаждения сначала на воздухе (около 5 мин.), а затем - в эксикаторе в течение 30 мин. Зола, нерастворимая в 10% растворе хлористоводородной кислоты – это, как правило, кремния оксид, который образовался из минеральных веществ, свойственных как производящему растению, так и попавших в ЛРС из окружающей среды (пыль). Для определения содержания золы, нерастворимой в хлористоводородной кислоте, навеску ЛРС сжигают («озоляют»), после чего обрабатывают раствором 10% НСl при нагревании на водяной бане. Жидкость фильтруют через беззольный фильтр. Фильтр с остатком высушивают, сжигают, прокаливают и взвешивают, далее аналогично методике определения золы общей. Содержание действующих веществустанавливают по методикам, изложенным в общих методических статьях ГФ XI (вып. 1 - экстрактивные вещества, эфирные масла, дубильные вещества) или частных статьях на отдельные виды сырья (алкалоиды, флавоноиды, производные антрацена, витамины и другие). Определение степени зараженности сырья амбарными вредителями Исследования на наличие амбарных вредителей проводят в обязательном порядке при приемке лекарственного растительного сырья, а также ежегодно при хранении. Сырье проверяют на наличие живых и мертвых вредителей невооруженным глазом или с помощью лупы 5-10 х при внешнем осмотре, а также при определении измельченности и содержания примесей. Если были обнаружены вредители, то в специальной пробе устанавливают степень заражения. Для этого пробу сырья просеивают сквозь сито с диаметром отверстий 0,5 мм и в отсеве проверяют наличие клещей. Различают 3 степени заражения клещами и другими амбарными вредителями в пересчете на 1 кг ЛРС. Вредители лекарственного растительного сырья: 1- амбарный долгоносик и его личинка; 2- хлебный точильщик и его личинка; 3- хлебная, или амбарная, моль и ее личинка; 4 - мучной клещПри наличии клещей выделяют: 1 степень - до 20 клещей или не более 5 насекомых; 2 степень - более 20 и они свободно передвигаются по сырью, но не образуют сплошных масс или 6-10 экз. моли, точильщика или их личинок; 3 степень - более 20, клещи образуют сплошные войлочные массы, движение их затруднено или более 10 экз. насекомых (моль, точильщик или их личинки ) В сырье, оставшемся на сите, определяют наличие моли, хлебного точильщика и их личинок. 1 степень - до 5 штук; 2 степень - от 6 до 10; 3 степень — больше 10. Возможность дальнейшего использования ЛРС, зараженного амбарными вредителями, определяется степенью зараженности и видом сырья. Так, при 1 -и степени зараженности сырье может быть использовано в медицинской практике как для изготовления экстемпоральных лекарственных форм, так и для получения препаратов на фармацевтических фабриках и заводах по переработке ЛРС. Предварительно проводят соответствующую обработку ЛРС (дезинсекцию и рассортировку, просеивание сквозь сито 3 мм в случае зараженности молью и др. вредителями и сквозь сито 0,5 мм в случае зараженности клещами). При 2-ой и 3-ей степени зараженности амбарными вредителями сырье уничтожают и лишь только в исключительных случаях используют для получения (выделения) индивидуальных веществ. Наиболее простым способом дезинсекции является термическая обработка. Зараженное сырье помещают в сушильные камеры и выдерживают при температуре 50 - 60°С в течение 1 - 2 часов. Для уничтожения вредителей проводят также окуривание сырья и помещений сернистым газом, хлорпикрином, обработку парами хлороформа. При установлении в результате испытаний несоответствия сырья требованиям нормативной документации проводят его повторную проверку. Результаты повторного анализа являются окончательными и распространяются на всю партию. В дальнейшем сырье, отвечающее всем требованиям нормативной документации, измельчается (кроме плодов, семян, цветков), фасуется в потребительские упаковки по 50, 75 и 100 г (фасованное сырье) и поступает в аптеки для безрецептурного отпуска больным. Из измельченного сырья получают сборы, брикеты, фильтр-пакеты, которые также поступают в аптеки. Кроме того, измельченное сырье фасуется в мешки (бумажные, тканевые, льно-джуто-кенафные) по 25—40 кг и отправляется на фармацевтические предприятия для получения спиртовых настоек, экстрактов и выделения индивидуальных веществ. Оформление результатов анализа Результаты испытаний оформляются протоколом анализа, который должен - отражать фактические данные экспериментальной проверки, - иметь заключение о соответствии требованиям нормативного документа и должен быть подписан провизором-аналитиком, непосредственно проводившим анализ, и руководителем контрольно-аналитической лаборатории. На основании протокола анализа выписывается аналитический паспорт и выдается сертификат соответствия, который еще раз подтверждает качество сырья и дает возможность реализовать его в пределах области или республики. В пределах России реализуется сырье с российским сертификатом качества. Сертификат качества выдается сроком на 1 год, при необходимости он может быть продлен. Эти документы имеют юридическую силу, оформляются только чернилами, без помарок, подтверждаются подписями и печатями. Протокол выписывается в двух экземплярах. Первый экземпляр передается в отдел хранения склада и служит основанием для отпуска сырья аптечным учреждениям, второй хранится в лаборатории. Все отношения между поставщиком, и приемщиком сырья (аптечные склады, промышленное фармацевтическое производство - фабрика или завод, фирмы - посредники, базы) закрепляются договором, в котором оговариваются права и обязанности сторон, какая сторона несет расходы на транспортирование, рассортировку изолирование или уничтожение сырья в случае его брака. На основании заключения при несоответствии сырья нормативному документу, претензия предъявляется поставщику. В случае отказа поставщика в удовлетворении претензии, сырье направляется на арбитражный контроль в Государственный научно-исследовательский институт по стандартизации и контролю качества лекарственных средств (ГНИИСКЛС) До получения результатов арбитражного контроля партия сырья или серия должна храниться изолированно. В случае необоснованного направления ЛРС на контроль стоимость анализа относится за счет учреждения, направившего его на арбитражный контроль. Единицы продукции, оставшиеся от проведения анализа, хранятся не менее 3 месяцев, после чего, сырье, удовлетворяющее требованиям нормативного документа, безвозмездно передается с согласия поставщика в учреждения здравоохранения, не удовлетворяющие - уничтожаются с оформлением акта уничтожения. Товароведческий анализ в аптеках В аптеку ЛРС поступает от частных лиц. Для заготовки сырья от дикорастущих лекарственных растений частное лицо должно иметь лицензию на данный вид деятельности. Анализ ЛРС в аптеке заключается в проверке подлинности сырья - по внешним признакам (визуально), качественным реакциям, указанным в нормативном документе, и определении чистоты (наличия или отсутствия посторонних примесей). В соответствии с приказом МЗ РФ № 214 от 16 июля 1997 года, результаты анализа регистрируются в специальном журнале. Прием ЛРС оформляется квитанцией, выписанной в 3-х экземплярах. Алгоритм приема сырья в аптеку 1. В аптеке сырье принимает заместитель заведующего аптекой (он же заведующий отделом запасов). Он осматривает сырье, определяя, нет ли условий, бракующих сырье без анализа, проверяет подлинность и взвешивает сырье в присутствии сдающего. Затем выписывается расписка в двух экземплярах и оговаривается цена. Заместитель заведующего аптекой оформляет первую половину Журнала регистрации приема сырья в аптеку. Далее сырье передается провизору-аналитику аптеки. 2 . Провизор-аналитик определяет подлинность и берет среднюю пробу методом квартования, по всем правилам оформляет ее в двухслойный пакет с двумя этикетками (внутрь и снаружи), пишет направление на анализ и оформляет первую половину «Журнала регистрации результатов контроля качества лекарственного растительного сырья». 3. В контрольно-аналитической лаборатории провизор-аналитик отбирает три аналитические пробы, анализирует их, данные по анализу заносит в протокол, составляет аналитический паспорт и одновременно на обратной стороне аналитического паспорта оформляет сертификат соответствия. Эти документы оформляются в двух экземплярах: один остается в контрольно-аналитической лаборатории, а второй отсылается в аптеку. 4. В аптеке результаты анализа первым получает провизор-аналитик, он переносит результаты анализа в свой журнал регистрации результатов контроля качества лекарственного растительного сырья. Далее аналитик сообщает о результатах анализа заместителю заведующего аптекой. 5. Заместитель заведующего аптекой, получив результаты анализа, оформляет до конца записи в журнале регистрации приема сырья в аптеку по данному сырью и вызывает заготовителя. Далее заместитель заведующего аптекой выписывает заготовителю приемную квитанцию в трех экземплярах. В кассе аптеки заготовителю в соответствии с приемной квитанцией выплачивают за сырье деньги. Первый экземпляр квитанции остается в кассе, второй экземпляр отдается заместителю заведующего аптекой, третий экземпляр отдается заготовителю. После этого в аптеке создается комиссия из трех-четырех человек, которая переводит лекарственное растительное сырье в группу "товар" с оформлением акта на перевод лекарственного растительного сырья в товар. |