анализ. Анализ лекарственного растительного сырья
 Скачать 0.95 Mb.
|
Определение содержания примесейДля цельного сырья после определения измельченности, оставшуюся на сите часть аналитической пробы № 1 вручную на чистой гладкой поверхности лопаточкой или пинцетом разбирают на посторонние примеси, указанные в ФС в разделе «Числовые показатели». Обычно это: • части сырья, утратившие нормальную окраску (побуревшие, почерневшие); • части производящего лекарственного растения, не являющиеся сырьем; • органическая примесь (части посторонних неядовитые растения); • минеральная примесь (земля, песок и камни, которые можно отобрать вручную). Каждую примесь взвешивают отдельно и рассчитывают в процентах к массе 1-ой аналитической пробы. Одновременно обращают внимание на наличие амбарных вредителей. АНАЛИЗ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ПРОБЫ № 2Аналитическую пробу № 2 используют для установления влажности ЛРС. Влажность - один из важнейших показателей доброкачественности ЛРС, влияющий на состояние сырья и на содержание действующих веществ. Под влажностью понимают потерю в массе за счет гигроскопической влаги и летучих веществ, которую определяют в сырье при высушивании до постоянной массы. Летучие вещества представлены преимущественно компонентами эфирных масел, а также некоторыми другими соединениями, которые при температуре определения (100-105°С) переходят в газообразное состояние и улетучиваются из ЛРС. Методика определения влажности ЛРС изложена в ГФ XI (вып. 1).Для установления влажности аналитическую пробу ЛРС измельчают до размера частиц 10 мм и берут две навески. Каждую из навесок ЛРС помещают в стеклянные (алюминиевые) бюксы, предварительно высушенные и взвешенные. Бюксы с навеской ЛРС взвешивают и помещают (с открытой крышкой) в сушильный шкаф, предварительно нагретый до температуры 100-105°С. Время высушивания отсчитывают с момента, когда температура в сушильном шкафу снова достигнет 100 – 105 0С. После высушивания бюксы с ЛРС вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышкой и помещают в эксикатор, где выдерживают в течение 30 мин. Обычно этого времени бывает достаточно, чтобы бюксы и их содержимое остыли до комнатной температуры. После этого бюксы с ЛРС взвешивают, снова помещают в сушильный шкаф и высушивают в течение 30 мин, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Указанные операции повторяют до тех пор, пока масса сырья не станет постоянной. Масса считается постоянной, если разница между двумя последующими взвешиваниями после 30 мин. высушивания и 30 мин. охлаждения не превышает 0,01 г. Время первого высушивания зависит от морфологической группы сырья. Так, для листьев, трав и цветков первое взвешивание проводят через 2 часа, а плодов, семян, коры, корней, корневищ и т.п. - через 3 часа. В зависимости от точности определения выделяют влажность «товароведческую» и «аналитическую». «Товароведческую» влажность используют для установления доброкачественности ЛРС и соответствия его требованиям НД по рассматриваемому показателю (раздел «Числовые показатели» частной ФС на данный вид ЛРС). Для определения «товароведческой» влажности берут навеску ЛРС массой 3—5 г, взвешивание проводят с точностью ±0,01 г. «Аналитическую» влажность используют при пересчете содержания действующих веществ и золы на абсолютно сухое сырье. Для определения «Аналитической» влажности берут навеску ЛРС массой 1-2 г (точная навеска), взвешивание проводят с точностью ±0,0001 г. Влажность ЛРС (X) в процентах рассчитывают по формуле: х= (m – m1) . 100 m где m - масса сырья до высушивания, г; m1 - масса сырья после высушивания, г. Окончательный результат рассчитывают как среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленных с точностью до 0,1%. Между результатами двух параллельных определений допускается расхождение не более 0,5%. |